1、ICS 39.06088中华人民共和国国家标准GB/T 18996-2003银合金首饰中含银量的测定氯化钠或氯化钾容量法（电位滴定法）Determination of silver in silver jewellery alloys-Volumertic（potentiometric) method using sodium chloride or potassium chloride（ISO 13756：1997，MOD)2003-03-07发布2003-10-01实施雷 11- k矗巍磊 N发“CB/T 18996-2003占召州J叫州Hit舀本标准修改采用了国际标准ISO 13756:
2、1997(E)银合金首饰中含银量的测定一氯化钠或氯化钾容量法（电位滴定法）。本标准与国际标准的主要不同点在于当样品含有把时，本标准中加人丁二酮肪乙醇溶液进行分离，而国际标准中采用丁二酮肪水溶液。另外，取消了该国际标准7. 2.1中注释的内容。本标准中滴定终点的判定方法参见GB/I 9725-1988化学试剂电位滴定法通则。本标准与(;B/T 17832-1999银合金首饰中含银量的测定嗅化钾容量法（电位滴定法）具有同等效力。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国首饰标准化技术委员会（(SETS/TC; 256)归11 0本标准起草单位：国家首饰质量监督检验中心。本标准主要起草人：范积芳、李
3、玉鹃、陈素青、李素青、李武军。本标准委托全国首饰标准化中心负责解释。 GB/T 18996-2003银合金首饰中含银量的测定氯化钠或氯化钾容量法（电位滴定法）1范围本标准规定了采用氯化钠或氯化钾容量法（电位滴定法）测定银合金首饰中含银量所需的试剂、材料、仪器设备、方法步骤及结果的表示。本标准适用于含银量800Y,0-900%。的银一首饰及其材料。注1：银合金中可以含有铜、锌、锅和把，这些元素除把应在滴定前先沉淀分离外，其余元素的存在不会干扰本测定方法。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用
4、于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 9725-1988化学试剂电位滴定法通则3方法原理将样品溶解在稀硝酸中，溶液中银含量的测定采用标定过的氯化钠或氯化钾滴定，并用电位计指示终点。4试剂和材料分析中除另有要求外，均采用分析纯的试剂及蒸馏水或去离子水。4. 1石肖酸（(1十2)：不含氯离子。4.2氯化钠溶液：c (NaCI) = 0. 1 mol/ L，将在105下于燥过的氯化钠5. 84 g溶于水中，并稀释到1 000 ml-4.3氯化钾溶液：c (KCU = 0. 1 mol/I，将在105下千
5、燥过的氯化钾7. 44 g溶于水中，并稀释到1 000 ml。4.4银：纯度不小于999. 90 04.5丁二酮肪乙醇溶液：将丁二酮肝晶体10 g溶解于1 000 ml.乙醇中。5仪器设备5. 1分析天平，感量为0. 01 mg，精度等级二级。5.2 1 kW可调温电炉或其他可控温的加热设备。5. 3银电极。5.4双盐桥式甘汞电极。5.5酸度计或电位计，具有0. 02 pH单位或2 mV精确度的仪器。56电磁搅拌器。5.7滴定管，50 MI.，精度为0. 1 ml-GB/T 18996-20036方法步骤6. 1剂A用于滴定的标准银及试样的含银量在300 mg-500 mg之间，称量准确度为0
6、. 01 mgo6.2抓化钠或氯化钾标准溶液的标定6.2. 1标准银的准备同时称量三份标准银的样品（4.4)，每份银在300 mg-500 mg之间，称量准确度为0. 01 mg，并将其分别置于三个玻璃烧杯中，每个烧杯中分别加人硝酸（4.1)5 ml，并逐渐加热使银溶解，继续加热至氮氧化物完全挥发为止。冷却，分别用100 mL去离子水稀释，待用。6.2.2标准银溶液的滴定用滴定管连续滴人待标定的氯化钠或氯化钾溶液（4. 2或4.3)，使连续搅拌的标准银溶液中大约有95的银产生沉淀，按照这种方式继续滴定溶液中剩余的银，到达终点后再滴入氯化钠或氯化钾溶液0. 5 ml-注2：终点判定见GB/T 9
7、725-1988中6. 2。为提高滴定精度，可采用微量滴定管或自动滴定装置。6.2. 3氯化钠或级化钾滴定法的计算滴定终点的计算见GB/T 9725-1988中6. 2 0氯化钠或氯化钾的滴定度F可表示为式（1),F二婴（1） V式中：F一氯化钠或氯化钾滴定度，单位为毫克甸毫升（mg/ml）；。：一一标准银的质量，单位为毫克（mg) ;V到达滴定终点时消耗氯化钠或氯化钾溶液的体积，单位为毫升（ml）。滴定度对于浓度大于。.05的溶液来说是相同的，这就是说F的值可以连续的用于计算之中，并可达到最大的准确度。氯化钠或氯化钾的滴定度在试样分析之前就可以直接测定。6. 3测试6.3. 1试样溶液的准备
8、称量三份试样在300 mg-500 mg之间，称量准确度为0. 01 mg，随后转移到三个玻璃烧杯中，每个烧杯中分别加人硝酸(4.1)5 ml.，并逐渐加热使样品全部溶解，继续加热至氮氧化物完全挥发为止。冷却，分别用去离子水100 ml,稀释。如样品中含有把时，需加人丁二酮脂乙醇溶液（4. 5) 10 mL-15 mL，使把以沉淀形式析出。6.3.2试样溶液的滴定测试过程及终点判定完全按照标准银溶液的滴定（6.2.2)进行。测试前可预先测得含银量的近似值。测试过程应特别注意终点附近氯化钠或氯化钾溶液的体积。7结果的表示7. 1计算方法7.1.1因为氯化钠或氯化钾的滴定度F(6. 2. 3）以每
9、毫升溶液中银的毫克数表示，所以试样中的银的质量)nn可以按式（2)计算：MA二FoV；（2）式中：rn n一试样中银的质量，单位为毫克（mg);F氯化钠或氯化钾的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/rnL) ; GB/T 18996-2003VS一一滴定试样时到达滴定终点所消耗氯化钠或氯化钾溶液的体积，单位为毫升（m工Jo7. 1.2试样中银的含量C A8的计算以千分含量来表示，按式（3）进行计算。CA一暨X 1 000。（3） 刀2s式中：CAe试样中银的含量；MAR试样中银的质量，单位为毫克（mg) ;ms试样的质量，单位为毫克（mg) o7.2允许差允许差小于Iyoo8试验报告试验报告应包括
10、以下信息：样品的鉴别包括来源、接样日期、形状；取样方式；采用方法的依据；样品中含银量的千分数，包括单个样品的值和平均值；一一一如果必要，需有此标准方法的偏差；一一测试过程中任何异常情况的记录；一测试日期；完成分析的实验室签章；一实验室负责人及操作人员签名。GB/T 18996-2003附录A（资料性附录）本标准与ISO 13756:1997技术性差异及其原因表A. 1给出了本标准与ISO 13756:1997的技术性差异及其原因的一览表。表A. 1本标准与ISO 13756:1997的技术性差异及其原因4.5 I Sa1 10 g r1 000 MLL $行3756:1997 M JX ( g10 g T=M7ER 1* NT00 rill,* rp协C 1Nt1*1 #9T71州
