1、ICS 39.060 Y 88 中华人民共和国国家标准G/T 18996-2003 银合金首饰中含银量的测定氯化纳或氯化饵容量法(电位滴定法)Determination of silver in silver jewellery alloys一Volumertic (potentiometric) method using sodium chloride or potassium chloride CISO 13756:1997 ,Mom 2003-03-07发布2003-10-01实施常-中华人民共和国发布国家质量监督检验检菇总局GBjT 18996-2003 前-E 本标准修改采用了国际标
2、准ISO13756，1997(E)(银合金首饰中含银量的测定氯化销或氯化饵容量法(电位滴定法刊。本标准与国际标准的主要不同点在于当样品含有组时，本标准中加入丁二嗣后乙醇溶液进行分离，而国际标准中采用丁二剧院水溶液。另外，取消了该国际标准7.2.1中注释的内容。本标准中滴定终点的判定方法参见GB/T9725-1988(化学试剂电位滴法通则。本标准与GB/T17832一1999(银合金首饰中含银量的测定澳化押容量法(电位滴定法)具有同等效力。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国首饰标准化技术委员会(CSBTS/TC256)归口。本标准起草单位2国家首饰质量监督检验中心。本标准主要起草人:范积
3、芳、李玉鸥、陈素青、李素青、李武军。本标准委托全国首饰标准化中心负责解释。GB/T 18996-2003 银合金首饰中含银量的测定氧化纳或氯化押容量法(电位滴定法)1 范围本标准规定了采用氯化纳或氯化御容量法(电位滴定法)测定银合金首饰中含银量所需的试剂、材料、仪器设备、方法步骤及结果的表示。本标准适用于含银量800%0900%。的银首饰及其材料。注1银合金中可以吉有铜、僻、锅和钮，这些元素除铠应在滴定前先沉淀分离外，其余元素的存在不会于扰本测定方法。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适
4、用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBjT 9725-1988化学试剂电位滴定法通则3 方法原理将样品溶解在稀硝酸中，溶液中银含量的测定采用标走过的氯化纳或氯化御滴寇，并用电位计指示终点。4 试剂和材料分析中除另有要求外，均采用分析纯的试剂及蒸馆水或去离子水。4.1 硝酸。+2)，不含氯离子。4 2 氯化销溶液，c(NaCll二0.1mol/L，将在105C下干燥过的氯化纳5.84日溶于水中，并稀释到1000 mLo 4.3 氯化饵溶液:(KCll=0.1 mol/L，将在105C下干燥过的氯化饵7.
5、44g溶于水中，并稀释到1000 mLo 4.4 银z纯度不小于999.9%0。4.5 丁二嗣后乙醇溶液将丁二嗣后晶体10g溶解于1000 mL乙薛中。5 仪器设备5 1 分析天平，感量为0.01mg，精度等级二级。5.2 1 kW可调温电炉或其他可控温的加热设备。5.3 银电极。5.4 双盐桥式甘乘电极。5. 5 酸度计或电位计，具有0.02pH单位或2mV精确度的仪器。5.6 电磁搅拌器。5.7 漓定管，50mL，精度为0.1mL GB/T 18996-2003 自方法步骤6. 1 剂量用于漓定的标准银及试样的含银量在300mg500 mg之间，称量准确度为0.01mg。6.2 氯化锅或氯
6、化锦标准溶液的标定6.2.1 标准银的准备同时称量三份标准银的样品(4.4)，每份银在300mg500 mg之间，称量准确度为0.01mg，并将其分别置于三个玻璃烧杯中，每个烧杯中分别加入硝酸(4.1)5mL，并逐渐加热使银溶解，继续加热至氮氧化物完全挥发为止。冷却，分别用100mL去离子水稀释，待用。6.2.2 标准银溶液的滴定用滴定管连续滴入待标定的氯化销或氯化饵溶液(4.2或4.3)，使连续搅拌的标准银溶液中大约有5%的银产生沉淀，按照这种方式继续i商定溶液中剩余的银，到达终点后再滴人氯化销或氯化饵溶液0.5 mL。注2，终点判定见GB/T9725 .1988中6.2。为提高滴定精度，可
7、采用微量滴定管或自动滴定装置。6.2.3 氟化铀或氯化钢滴定法的计算i商定终点的计算见GB/T9725-1988中6.2。氯化纳或氯化抑的滴定度F可表示为式(), 坐V-F ( 1 ) 式中，F 氯化纳或氯化御滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);m 标准银的质量，单位为毫克(mg);V 到达滴定终点时消耗氯化销或氯化饵溶液的体和、，单位为毫升(mL)。i商定度对于浓度大于0.05%的溶液来说是相同的，这就是说F的值可以连续的用于计算之中，并可达到最大的准确度。氯化销或氯化锦的滴定度在试样分析之前就可以直接测定。6 3 测试6.3. 1 试样溶液的准备称最三份试样在300mg500 mg之间
8、，称量准确度为0.01mg，随后转移到三个玻璃烧杯中，每个烧杯中分别加入硝酸(4.1)5rnL.并逐渐加热使样品全部溶解，继续加热至氮氧化物完全挥发为止。冷却，分别用去离子水100rnL稀释。如样品中含有纪时，需加入丁二酶肝乙醇溶液(4.5)10 mL 15 mL，使钮以沉淀形式析出。6.3.2 试样溶液的滴定测试过程及终点判定完全按照标准银溶液的满足(6.2.2)进行。测试前可预先测得含银量的近似值。测试过程应特别注意终点附近氯化销或氯化御溶液的体积。7 结果的表示7.1 计算方法7. 1. 1 因为氯化纳或氯化何的滴度F(6.2. 3)以每毫升溶液中银的毫克数表示，所以试样中的银的质量rn
9、，o:可以按式(2)计算2m.1l. = F.V、.( 2 ) 式中mAIl. 试样中银的质量，单位为毫克(rng); F 氯化销或氯化押的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mLl; GB/T 18996-2003 V, 滴定试样时到达滴定终点所消耗氯化销或氯化拥溶液的体积，单位为毫升(mL)。7. 1. 2 试样中银的含量C，的计算以千分含量来表示，按式(3)进行计算。CA =空且更X1 000 %。m, 式中:CA, 试样中银的含量;mA, 试样中银的质量，单位为毫克(mg);m，一一试样的质量，单位为毫克(mg)。7.2 允许差允许美小于1%0。8 试验报告试验报告应包括以下信息2样品的鉴
10、别包括来源、接样日期、形状;取样方式;采用方法的依据;样品中含银量的千分数，包括单个样品的值和平均值;一一如果必要，需有此标准方法的偏差;测试过程中任何异常情况的记录:测试日期p完成分析的实验室签章:实验室负责人及操作人员签名。.( 3 ) GB/T 18996-2003 附录A(资料性附录)本标准与ISO13756 , 1997技术性差异及其原因表A.l给出了本标准与ISO13756，1997的技术性差异及其原因的一览表。表A.1本标准与ISO13756，1997的技术性差异及其原因本标准的章条编号及内容ISO 13756，1997的章条及内容原因4.5 将T二嗣肝晶体10g溶解于I4.4 将10g丁二嗣肝晶体溶解于|丁二嗣后晶体不溶解于水1000 mL乙醇中1000 mL7j(中l
