1、GB/T 1819. 12-2004 前言本标准是对GB/T1831-1979(锡精矿中二氧化硅量的测定(硅铝蓝吸光光度法门的修订。本标准与GB/T1831-1979相比，主要有如下变动g一-采用过氧化纳元水碳酸饵直接熔融分解试样，一一硅铝黄显色时的盐酸浓度由0.10mol/L提高到0.30mol/L; 使用抗坏血酸和硫酸亚铁锁混合还原液g测定波长由700nm改为660nm. 本标准自实施之日起，同时代替GB/T1831-1979. 本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标准由云南锡
2、业集团有限责任公司起草。本标准由云南省有色地质局308队、个旧市冶金研究所参加起草。本标准主要起草人z汤建所、王青、李伯珍、刘影。本标准主要验证人:张微、姚惠宁、苏林建。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为g一一GB/T1831-1979。1 范围锡精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅锢蓝分光光度法本标准规定了锡精矿中二氧化硅含量的测定方法。本标准适用于锡精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围，0.10%10. 00%。方法原理GB/T 1819. 12-2004 试样以过氧化纳元水碳酸饵熔融分解，浸取酸化后，分取部分试液在盐酸溶液c(HCDO. 30
3、mol/L中与锢酸镀形成硅铝黄。于盐酸溶液中加入抗坏血酸和硫酸亚铁锁混合还原液，生成硅铝蓝，于分光光度计波长660nm处，测其吸光度。3 试押j3.1 过氧化销。3.2 无水碳酸梆。3.3 无水碳酸销。3.4 元水乙醇。3.5 盐酸(pl.19日/mLl。3.6硫酸(pl.84 g/ mLl。3.7 氨水(pO. 90 g/ mL)。3.8 盐酸。十1)。3.9盐酸(1十3)。3.10 硫酸(1+1)。3.11 氨水。十1)。3.12 铝酸镀溶液(100g/Ll ，过滤后使用。3.13 草酸溶液(100g/L)。3.14 高健酸饵溶液(30g/L)。3.15 对硝基盼溶液(1g/Ll。3.16
4、 盼歌溶液(5g/Ll。3.17 混合还原液，A液200mL抗坏血酸溶液(5g/L);B液200mL硫酸亚铁镀溶液(50g/L).加100 mL硫酸。+1)，A液和B液合并后加20g酒石酸溶解，此混合液在10天内使用有效。3.18 二氧化硅标准溶液称取0.1000g二氧化硅(99.99%)于锦增柄中，加2g无水碳酸掷碳酸锅0+1)混匀。于箱式电阻炉中在8000C左右熔融至红色透明，取出站塌冷却至室温，用温水浸取熔融物于塑料烧杯中，滴加2j滴盼欧溶液，用硫酸(3.10)中和至红色消失，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移人塑料瓶中贮存。此溶液1mL含0.1mg二氧化硅。4 试样4
5、.1 试样粒度应不大于0.074mmo GB/T 1819. 12-2004 4.2 试样应在105C土5C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。5 分析步骤5.1 试料称取0.2g试样(4)，精确至0.0001g. 5.2 测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。5.3 空白试验在不含试料的30mL银增塌中按5.4.15. 4. 3条操作。5.4 测定5.4.1 将试料(5.1)置于30mL银柑锅中，加人2g过氧化锅混匀后，再覆盖1g无水碳酸饵，加盖。置于己升温至550C的箱式电阻炉中分解20min，取出，将熔融物均匀摇动于增揭壁上，稍冷。5.4.2 用水吹洗珩塌外壁及底部，将瑜塌放入
6、250mL塑料烧杯中，用100mL近沸的水浸取，取出增桶，用热水洗净站捐，洗液并人烧杯中。5.4.3 在摇动下缓缓加入20mL盐酸(3.8)，冷却至室温，将溶液移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。5.4.4 按表1分取滤液于100mL容量瓶中，加1滴对硝基盼溶液，用氨水(3.11)和盐酸(3.9)中和至黄色消失，加5mL盐酸(3.的，加几滴高锺酸饵溶液至微红色，用水稀释至约35mL. 表1二氧化硅含量/%分取试液体积/mL。10O.50 20 O. 505. 00 10 5. OO 10.00 5.4.5 加8mL元水乙醇，在不断摇动下加入7.5mL铝酸镀溶液，混匀，在1O3
7、0C的温度下，放置2030 min. 5.4.6 加20mL盐酸(3.8)，加5mL草酸溶液，混匀后立即加入10mL混合还原液，用水稀释至刻度，混匀，放置15min。5.4.7 将部分溶液移入1cm吸收皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长660 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出二氧化硅量。5.5 工作曲线的绘制5.5.1 移取0，0.50，1.00 , 2. 00 , 3. 00 , 4. 00 , 5. 00 , 6. 00 mL二氧化硅标准溶液，分别置于一组100mL 容量瓶中，加1滴对硝基盼溶液，用氨水(3.11)和盐酸(3.的中和至黄色消失，加5mL盐酸(3.9)
8、，用水稀释至约35mL，混匀。以下按5.4. 55. 4. 6条进行。5.5.2 移取部分二氧化硅标准系列溶液于1cm吸收皿，以水为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度，减去试剂空白溶液的吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6 分析结果的计算按下式计算二氧化硅含量w(SiO，)(%)，式中m , V X 10-6 w(SiO，)二-一H一x100 mo. Vl m, 工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为微克(g); V。试液总体积，单位为毫升(mL)，V，一一分取试液体积，单位为毫升(mL)，mo一试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至两位小数。7 精密度7.1 重复性条款四(Si02)(%):0. 60 3.65 5.90 9.90 r(%) :0.10 0.20 0.26 0.12 7.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2w(Si02 ) O. 1O0. 30 0. 300. 50 0.50-1. 00 1. 002. 00 2.00-5.00 5. OO 10.00 GB/T 1819.12-2004 % 允许差0.03 0.05 0.10 0.20 0.30 0.40
