1、前-一同本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(北京九本标准主要起草人:赵小阳、王彤、闰惠文、马东霞、孟好、张丽英、杨文军。GB/T 19370-2003 GB/T 19370-2003 饲料添加剂1%萨胡萝卡素1 范围本标准规定王饲料添加剂I%胡萝卡素产品的技术要求、试验方法、检验规则及标签、包装、贮存、运输。本标准适用于以淀粉、黄豆饼粉为主要原料经微生物发酵、培养、干燥、粉碎得到的含有I%胡萝卡素的产品。化学名称(all-E)-I，1 -(3 , 7，12，16一四甲基)-(1，3，5，7，9，11, 13
2、, 15 , 17十八碳圣烯1，18二基)双(2，6，6-三甲基环己烯)分子式:C4oHs5相对分子质量:536，88(1999年国际相对原子质量)结构式:飞/飞/飞/飞/飞/、v飞/飞/飞2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 5917 配合饲料粉碎
3、粒度测定GB/T 6435 饲料水分的测定方法GB/T 6438 饲料中粗灰分的测定方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8450-1987 食品添加剂中碑的测定方法GB 10648 饲料标签3 要求3.1 外观本品为桔红色均匀细微粉末，略有香味。其有效成分溶于三氯甲烧，石油酶，微溶于环己烧，几乎不榕于水。3.2 技术指标技术指标应符合表I规定。指标名称自一胡萝卡素含量(以C4oH.16计)/(%)铅汽mg/kg)表1技术指标指标注1.010.。GB/T 19370-2003 表1(续)指标名称指标碑/(mg/kg)三王3.0灼烧残渣/(%)运8.0干燥失重/(%);1
4、0.0 粒度全部通过0.85mm孔径标准筛4 实验方法本标准所用试剂和水，除特别注明外，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级用水.标准溶液和杂质溶液的制备应符合GB/T602和GB/T603. 4.1 试剂和溶液4. 1. 1 石油酷沸程60.C-90C)。4. 1. 2 环己烧。4.1.3 硝酸。4. 1. 4 高氯酸。4. 1. 5 盐酸溶液c(HC1=1mol/L):量取83.3mL盐酸，加水至1L。4. 1. 6 铅标准工作液z按GB/T602铅的配制方法配制，同时稀释成O.00 mg/L, 1. 00 mg/L, 2.00 mg/L, 3. 00 mg/L.4. 00 m
5、g/L.5. 00 mg/L的标准系列a4.2 仪器和设备4.2.1 紫外分光光度计。4.2.2 石英池(1cm)。4.3 鉴别试验4.3.1 原理自-胡萝卡素是共辄双键化合物，在紫外光谱中有三个吸收峰(455nm、483nm、340nm)，用儿，/AS40及A45S/A483的比值来控制萨胡萝卡素中的顺式异构体及类胡萝卡素。4.3.2 鉴别方法4.3.2.1 试液的制备注意:以下操作过程，需在避光条件下进行。4.3.2. 1. 1 试液A称取试样约0.05g(精确至0.0002g)于研钵中，加石油隧(4.1.1)约5mL研磨，沉淀片刻，移取上清液于25mL棕色容量瓶中，剩下残渣再加入约5mL
6、石油隧(4.1.1)研磨，如此反复多次提取，直至研钵中的试料无色，最后稀释至刻度，摇匀，避光放置。4.3.2.1.2 试液B:准确移取试液A2 mL，置于25mL棕色容量瓶中，用环己烧(4.1. 2)稀释至刻度，摇匀即得。4.3.2.2 测定取试液B(4.3. 2. 1. 2)分别在波长455nm士1nm、483nm士1nm和340nm士1nm处测定吸收度A455、A483、A340，A旧/A，创的比值应在1.14-1.35.A，/A，的比值应不低于1.5. 4.4 萨胡萝卡素含量的测定4.4.1 原理R胡萝卡素是共辄双键化合物，在波*455 nm:l: 1 nm处有最大吸收，试液于该波长处测
7、定吸收度，以标准百分吸收系数(E;，.)计算其含量。4.4.2 分析步骤4.4.2.1 试液的制备同4.3.2.L 4.4.2.2 测定GB/T 19370-2003 取试液B(4.3. 2. 1. 2)置于1cm石英池中，用紫外分光光度计，在波长455nm士1nm处测定吸收度A.以环己烧(4.1. 2)为空白对照。4.4.2.3 结果计算-胡萝卡素(CH56)含量X，以质量分数表示，按式(1)计算=X, AXV, 记王有安E. ( 1 ) 式中gA 试液B(4.3. 2. 1. 2)吸收度读数;m，一一-试样质量，单位为克(g), V1一一吸取试液A(4.3. 2. 1. 1)体积，单位为毫
8、升(mL)，V2 试料溶液稀释的总体积，单位为毫升(mL)，E;1一-胡萝卡素标准品的标准百分吸收系数(E:;，2500)。4.4.2.4 允许羞两个平行测定结果绝对值之差，不大于0.15%。4.5 铅的测定4.5.1 分析步骤4.5. 1. 1 试样的处理称取约1g试样，精确至0.0002 g.置于瓷增揭中缓慢加热至炭化，在550C高温下加热4h.直至试料呈灰白色，用少量水将炭化物湿润，加5mL硝酸(4.1.3).5 mL高氯酸(4.1. 4) .电炉上加热至近干酒，冷却，加10mL盐酸溶液(4.1.5) .加热至微沸，待溶液稍冷后，转移至50mL容量瓶中，用水多次冲洗增桶，定容至刻度。过滤
9、，滤液备用。同时做空白试验。4.5. 1. 2 工作曲线绘制将铅标准系列导人原子吸收分光光度计，在波长283.3nm处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。4. 5. 1. 3 测定将4.5.1.1中得到的溶液导人原子吸收分光光度计，按4.5. 1. 2条件测定试料吸光度，同时测定空白溶液的吸光度。由工作曲线求出测定液中铅的浓度。4. 5. 1. 4 结果计算试样中铅的含量X，以mg/kg表示，按式(2)计算g式中zX , cXV3 -一 c一一由工作曲线求得的试样测定液中铅的浓度，单位为毫克每升(mg/L)，m, 试样质量，单位为克(g), V3 试样测定液(4.5.1
10、.1)的体积，单位为毫升(mL)。4. 5. 1. 5 允许差( 2 ) 同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定结果的差值不得超过其平均值的15%。4.6 碑的测定准确称取试样1g(准确至0.0002 g).准确移取3mL标准溶液，按照GB/T8450-1987测定。4.7 灼烧残渣的测定按GB/T6438测定。GBjT 19370-2003 4.8 干燥失重的测定按GB/T6435测定。4.9 粒度的测定按GB/T5917测寇a5 检验规则5.1 饲料添加剂R胡萝卡素应出生产企业的质量监督部门按本标准进行检验，本标准规定所有项目为出厂检验项目，生产企业应保证所有产品均符合本标准规定
11、的要求。每批产品都应附有产品合格证。5.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的萨胡萝卡素产品进行验收，验收时间在货到1个月内进行。5.3 采样方法g抽样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签并注明:生产厂家、产品名称、批号、取样日期。抽样时，用清洁适用的取样工具插入料层深度四分之二处，将所取样晶充分混匀，以四分法缩分，每批样品分两份，每份样量应为检验所需试样的3倍量，装入样品瓶中，一瓶供检验用，一瓶密封保存备查。5.4 判定规则g若检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应加倍抽样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合本标准要求时.则整批产品判为不合格品.6 标签、包装、运输、贮存6.1 标签标签按GB10648饲料标签执行。6.2 包装本品采用铝薄膜袋或避光密闭容器包装。6.3 运输本品在运输过程中应防潮、防高温、防止包装破损，严禁与有毒有害物质混运36.4 贮存本品应贮存在通风、干燥、无污染、无有害物质的地方。本品在规定的贮存条件F.保质期为1;:个月。
