1、GB/T 1937 1. 1-2003 前言本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准由国家饲料质量监督检验中心(北京)负责起草，诺伟思国际营养有限公司参加起草。本标准主要起草人闰惠文、王彤、赵小阳、张秉范aGB/T 1937 1. 1-2003 饲料添加荆液态蛋氨酸握基类似物1 范围本标准规定了饲料添加剂液态蛋氨酸楚基类似物的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、贮存、运输。本标准适用于以丙烯醒、甲硫醇、氟化氢为主要原料生产的饲料添加剂液态蛋氨酸短基类似物。化学名称2-泾基-4-甲硫基丁酸分子式，C5矶。03S相对分子质量150.20999年国际相
2、对原子质量)化学结构式:2 规范性引用文件CH3 S CH2 CH2 H-C-OH COOH 下列文件中的条款通过本标准的寻|用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准.GB/T 601 化学试剂滴定分析(溶液分析)用标准溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 6680-1986 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8450-1987 食品添加剂中碑
3、的测定方法GB 10648 饲料标签中华人民共和国药典2000版第二部3 要求3.1 外观本产品为褐色或棕色粘稠液体，有硫基的特殊气味，溶于水。3.2 技术指标技术指标应符合表1规定。GB/T 19371. 1-2003 表1技术指标指标名称指标液态蛋氨酸经基类似物吉量/(%)二三88铅/(mg/kg)5 碑/(mg/kg)2 镀盐/(%)1. 5 氟化物不得检出pH 1 4 试验方法注意z本产品pH值钱低，在操作过程中要避免与皮肤接触，如不愧接触到皮肤，应立即用清水冲洗。本标准所用试剂和水，在未注明其要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的主级用水。试验中所用标准滴JE溶液，按GB/
4、T601的规定和l备。4.1 溶液和试剂4. 1. 1 无水硫酸铜饱和硫酸溶液z取无水硫酸铜加入硫酸搅拌直至出现沉淀。4. 1. 2 2.7二短基茶硫酸溶液0.01%.用时现配。4. 1. 3 酸溶液z冰乙酸2水=浓盐酸=50 : 10 : 3。4. 1. 4 盐酸溶液:1+l(V+V)。4. 1. 5 硫代硫酸锦标准滴定液c(Na2S20，)=0.1000 mol/L。4. 1. 6 淀粉指示剂10g/Lo 4. 1. 7 澳酸饵漠化锦标准滴定溶液，约O.600 0 mol/L。称取17.5g澳酸饵，精确至0.001g.112. 5 g 澳化梆，精确至0.1g.用水溶解后定容至1L标定方法2
5、精确移取5mL澳酸梆澳化伺标准溶液于150mL三角瓶中，加5g串起化饵.3mL盐酸溶液(4.1.4).用硫代硫酸纳标准溶液(4.1.5)滴定，当溶液显黄色时，加1mL淀粉指示剂(4.1. 6) ，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。澳酸锦-澳化御的浓度c.(mol/L)按式(1)计算:式中3( 1 VD_ (Vj-V，) C1KKBr03)=-77一C. 硫代硫酸纳滴定液浓度，单位为摩尔每升(mol/L), V. 硫代硫酸销滴定液体积，单位为毫升(mL)，V。一一空白试验消耗硫代硫酸纳滴定液体积，单位为毫升(mL)，V2一澳酸何-澳化帝甲溶液体积，单位为毫升(mL)o此溶液贮存于棕色瓶中，
6、有效期为一个月。4. 1. 8 硝酸。4. 1. 9 高氯酸。4. 1. 10 盐酸溶液C(HC) = 1 mol/L:量取83.3mL盐酸，加水至1L。.( 1 ) 4.1.11 铅标准工作液=按GB/T602之规定，同时稀铸成O.00 mg/L, 1. 00 mg/L. 2. 00 mg/L, 3.00 mg/L,4. 00 mg/L, 5. 00 mg/L的标准系列。4. 1. 12 氧化续。4. 1. 13 盐酸溶液1+3(V十V)。4. 1. 14 氢氧化销溶液:10%。4. 1. 15 腆化饵。4. 1. 16 氯化柔饱和水溶液。4. 1. 17 氢氧化饵。GB/T 1937 1.
7、 1-2003 4. 1. 18 纳氏试剂z将腆化饵(4.1.15) 10 g溶于10mL水中，边搅拌边加入氯化柔饱和水溶液(4. 1. 16)，直至生成的红色沉淀不再溶解为止，加人氢氧化御(4.1.17)并溶解，再加入氯化柔饱和溶液1 mL，加水至200mL。静置，取上层清液贮存于棕色瓶中。4. 1. 19 镀标准溶液:0.01mg/mL(按GB/T602的规定)。4. 1. 20 酒石酸溶液:10g酒石酸加水浴解，定容至100mL 4. 1. 21 硫酸亚铁榕液z取硫酸亚铁(7水)8g，加新沸过的冷水100mL. 4. 1. 22 氢氧化纳溶液z取氮氧化纳4.3g加水溶解，定容至100mL
8、. 4. 1. 23 碱性硫酸亚铁试纸g临用前，取滤纸片，加硫酸亚铁试液(4.1.21)和氢氧化锅试液(4.1.22)各l滴。4. 1. 24 三氯化铁溶液2取三氯化铁9g，加水溶解，定容至100mL。4.1.25 盐酸。4.1.26 标准缓冲液:pH4。4. 1. 27 标准缓冲液:pH7。4.2 仪器和设备实验室常用仪器设备，其中包括酸度计.4.3 鉴别试验4.3.1 取本品25mg于干燥试管中，加元水硫酸铜饱和硫酸溶液(4.1.l)lmL，溶液立即显黄色，继而转成黄绿色。4.3.2 取本产品1滴于干燥的试管中，加入新配制的2，7二经基茶硫酸溶液(4.1.2)，置沸水浴中煮沸10 min-
9、lS min，颜色由黄色转为红棕色。4.4 液态蛋氨酸担基类似物含量的测定4.4.1 原理在酸性介质中，蛋氨酸委主基类似物发生以下氧化还原反应g3RSR+Br03一3RSOR+Br利用澳的颜色变化判断反应终点。4.4.2 分析步骤称取约0.7g(精确到0.0002 g)试样于250mL三角瓶中，加50mL酸溶液(4.1.3)，充分混匀后，用澳酸例澳化例标准滴定溶液(4.1.7)滴定至溶液显淡黄色为终点。同时做空白试验。4.4.3 结果计算液态蛋氨酸经基类似物(C5HIC03S)含量X，以质量分数表示，按式(2)计算z1 (V, -V,)XO.0751 X1z ld也X100 ( 2 ) m 式
10、中:c, 澳酸何-澳化饵标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V3一一滴定试样消耗澳酸饵漠化饵标准溶液体积，单位为毫升(mL)，只空白试验消耗澳酸饵-澳化仰标准溶液体积，单位为毫升(mL)，ml 试样质量，单位为克(g), 队仍1与1.00 mL澳酸仰澳化梆标准溶液c(+KBr03) 1. 000 mo叫相当的、以克表示的液态GB/T 19371. 1-2003 蛋氨酸楚基类似物的质量。4.4.4 允许差两个平行测定结果绝对值之差，小于等于0.2%。4.5 铅的测定4.5.1 试样的处理称取约5g试样，精确至0.0002g，置于瓷增锅中缓慢加热至炭化，在550.C高温下加热4h，直至试
11、样呈灰白色，用少量水将炭化物湿润，加5mL硝酸(4.1.8) , 5 mL高氯酸(4.1. 9)，电炉上加热至近干酒，冷却，加10mL盐酸溶液(4.1.10)，加热至微沸，待溶液稍冷后，转移至50mL容量瓶中，用水多次冲洗蜡桐，定容至刻度。过滤，滤液备用。同时做空白试验。4.5.2 工作曲线绘制将铅标准系列导人原子吸收分光光度计，在波长283.3nm处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。4.5.3 试样测定将试样溶液(4.5.1)导人原子吸收分光光度计，按4.5.2条件测定试样吸光度，同时测定空白溶液的吸光度。由工作曲线求出测定液中铅的浓度。4.5.4 结果计算试祥中铅
12、的含量X，(mg/kg)，按式(3)计算s式中X? = C2 XVs 2 C2 由工作曲线求得的试样测定液中铅的浓度，单位为毫克每升(mg/L); m2 试样质量，单位为克(g); V，一一试样溶液的体积，单位为毫升(mL).4.5.5 允许差( 3 ) 同一分析者对同试样同时或快速连续地进行两次测定结果的差值不得超过其平均值的20%。4.6 码的测定准确称取1g试样(精确至O.000 2 g).准确吸取2.00mL碑标准工作液(1.00 mg/L)，按GB/T 8450-1987测定。4. 7 镀盐的测定准确称取试料。.20g.置于蒸馆瓶中，加水70mL.加1g氧化簇(4.1. 12)，进行
13、蒸锚，用5mL盐酸溶液(4.1.13)做吸收液，冷凝管下端应浸于吸收液中，收集馆出液约70mL，停止蒸馈，将馆出液用水定容至100mL，准确量取馆出液1mL于纳氏比色管中，加2mL氮氧化纳溶液(4.1.14) , 20 mL 水，1mL 纳氏试剂(4.1.18)，用水稀释至50mL.摇匀。准确移取3mL镣标准溶液(4.1.19)于另支纳氏比色管中，与试样同时同样显色，试样液颜色不得深于标准溶液。4.8 氟化物的测定按中华人民共和国药典2000年版第二部中氟化物检查方法测定，具体方法如下z准确称取试样1.00 g，加水10mL.酒石酸溶液(4.1.20) 3 mL，迅速将装有碱性硫酸亚铁试纸(4
14、.1.23)的导气管密塞于A瓶上，摇匀，小火加热，微沸1minc取下碱性硫酸亚铁试纸，加三氯化铁试液(4.1.24)和盐酸(4.1.25)各1滴，15min内不得显绿色或蓝色。仪器装置同碑斑法仪器装置。4.9 pH值的测定用标准缓冲液校准酸度计，测定液态蛋氨酸经基类似物的pH值。GB/T 19371. 1-2003 5 检验规则5.1 饲料添加剂液态蛋氨酸短基类似物应由生产企业的质量监督部门按本标准进行检验，本标准规定所有项目为出厂检验项目，生产企业应保证所有产品均符合本标准规定的要求。每批产品都应附有产品合格证。5.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的液态蛋氨酸楚基类似物产品进行验收，
15、验收时间在货到1个月内进行。5.3 采样方法按照GB6680-1986执行。具体采样方法如下:5.3.1 在制造厂的最终容器中采样g用适宜的采样器从容器的各个部位采样。5.3.2 在制造厂的产品装桶时采样2在产品分装到交货容器的过程中，以有规律的时间间隔从放料口采得相同数量的样品混合成平均样品。5.3.3 在交货容器中采样:采样前先检查所有容器的状况，根据供货数量确定并随机选取适当数量的容器供采样用。打开每个选定的容器，从容器内不同部位采样，混合成平均样品。5.4 判定规则z若检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应加倍抽样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。6 标签、包装、运输、贮存6.1 标签标签按GB10648执行。标有有腐蚀性字样。6.2 包装本产品采用250kg(或按用户要求)塑料桶包装，密封。6.3 运输本产品在运输过程中应严禁碰撞，防止包装破损，严禁与有毒有害物质混运。6.4 贮存本产品应贮存在清洁的地方，防止日晒、雨淋、受潮，严禁与有毒有害的物品混贮。本产品在规定的贮存条件下，保质期24个月。
