1、ICS 7708001H” a营中华人民共和国国家标准GBT 223552008代替GBT 22355223561987钢铁及合金碲含量的测定示波极谱法Iron，steel and alloy-Determination of tellurium contentOscillo-polarographic method2008051 3发布 20081 101实施宰瞀鹘鬻瓣警糌赞星发布中国国家标准化管理委员会仅11刖 吾GBT 223552008GBT 223的本部分是对GBT 22355 1987钢铁及合金化学分析方法示波极谱(直接)法测定碲量和GBT 223561987钢铁及合金化学分析方法
2、巯基棉分离一示波极谱法测定碲量的整合修订。本部分代替GBT 223551987和GBT 22356 1987。本部分与GBT 223551987、GBT 223561987相比较，主要进行了以下修改：增加了分析中对试剂和水的说明内容及标准溶液的标题并修改溶液浓度的表示方法；修改称取试料量表示；修改“表1”中碲的质量分数范围；修改碲标准溶液的加入量并删除“标准加入法”的有关内容；修改结果计算式及式中量的表示；改正了方法二中的错误：碲含量为0000 040000 10的允许差由“0000 40”改为“0000 040”；方法二中增加了020 pgmL的碲标准溶液。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部
3、分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：中国钢研科技集团公司。本部分主要起草人：王明海、张月霞。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 22355 1987；GBT 22356 1987。钢铁及合金碲含量的测定示波极谱法GBT 223552008警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GBT 223的本部分规定了用示波极谱(直接)法和巯基棉分离一示渡极谱法测定钢铁及合金中的碲含量。本部分示波极谱(直接)法适用于纯铁、生铸铁及低合金钢中质量分数000100
4、50碲含量的测定；本部分巯基棉分离一示波极谱法适用于生铸铁，高、中、低合金钢及高温合金中质量分数为0000 040001的碲含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 223的本部分的引用丽成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3方法一：示波极谱(直接)法31原理用盐酸硝酸分解试料，蒸发除尽硝酸，在硫酸一氯化钠一盐酸羟胺混合底液中，碲(IV)在峰
5、电位一o78 V(对饱和甘汞电极)处，有一稳定、灵敏的示波极谱电流峰。测量其导数电流峰高，碲的浓度在020 sg25 mL15 pu25 mL范围内，峰高与浓度成正比。75mg钙(II)，50mg镁(II)、钴(II)，15mg铁()，10mg锌(II)，5mg铅(ff)、铝(II)，25mg铬()、铊(I)、锫(IV)，20mg锰(ff)、钼(V1)，10mg铜()、镍(II)，05mg砷()、铍(II)、铋()、镉()、镓()、铟()、铌(V)、锡(IV)、钽(V)、钛(IV)、钒(V)，250 pg锑()，50 pg银(I)、金(111)、锡(II)、钨(VI)，100 pg铪(IV)，
6、15 pg铬(IV)，5 pg铼()存在，不干扰25 pg碲(IV)的测定。硒(IV)严重干扰，可加入氢溴酸蒸发除去。凡未超过上述限量者，试样经处理后，可以直接测定其中碲含量。32试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。321盐酸，p约119 gmL。322硝酸，P约142 gmL。323高氯酸，P约167 gmL。324氢溴酸，P约149 gmL。325硫酸，1+1。取100 mL水，置于有刻度的250 mL烧杯中，缓缓加入100 mL硫酸(P约184 gmL)，边加边搅拌，冷却后，用水稀释至200mL刻度处，搅匀，放人试剂瓶中，备用。326氯化钠溶液，30
7、0 gh。】GBT 223552008327盐酸羟胺溶液，200 gL。328碲标准溶液3281碲储备液，100 pgmL。称取0100 0 g金属碲(质量分数不小于9995)，置于100mL烧杯中，加20mL硝酸(1+1)，加热熔解。加10mL硫酸(P约184 gmL)，蒸发至冒烟，稍冷，以少量水冲洗杯壁、表面皿，再反复冒烟两次，赶尽硝酸。冷却至室温，用水溶解，并移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100 pg碲。3282碲标准溶液，100 pgmL。移取2000mL碲储备液(3281)，置于200mL容量瓶中，加2mL硫酸(p约184 gmL)，用水稀释至刻度
8、，混匀。此溶液1mL含100 yg碲。33仪器使用通常的实验室仪器及下列仪器：示波极谱仪、三电极系统、滴汞电极为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极。34取制样按照GBT 20066或适当的国家标准取制样。35分析步骤351试料量称取约0100 g试样，精确至00001 g。352空白试验称取与试样料量相同纯铁(不含碲)随同试料做空白试验。353测定3531将试料(351)置于100mL烧杯中。3532加入5 mL盐酸(321)、1mL硝酸(322)，加热至完全溶解后，加1mL高氯酸(323)，加热蒸发至冒烟。稍冷，加1 mL盐酸(321)、1mL氢溴酸(324)，于较低温度下蒸发至冒烟。吹少量水
9、，再蒸发至冒白烟，并使溶液呈湿盐状。加5 mL盐酸(321)微热溶解盐类。移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3，533按表1分取试液(3532)置于100mL烧杯中。加人1mL硫酸(325)，加热蒸发至冒硫酸烟。稍冷，加入l mL硫酸(325)、15 mL氯化钠溶液(326)，微热至全溶。移入已盛有125 mL盐酸羟胺溶液(327)的25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。表1碲质量分数 分取试液量mL 相当取样量g00010005 0 1000 0020005 00 025 500 001O025005 250 00053534将部分溶液(3533)移人电解池中，示波极谱(导数)，
10、原点电位一055 V，于适当倍率下，测量峰电位为一o78 V处电流峰高。3，535减去随同试料空白试验的碲电流峰高，通过校准曲线转换为相应的碲的质量。3，54校准曲线绘制移取0，010 mL，020 mL，050 mL，100 mL，250 mL，500 mL碲标准溶液(3282)，置于7个已预先称好0100 0 g纯铁(质量分数9998)的100mL烧杯中，按照35323534进行。减去试剂空白电流峰高，以碲的质量(pg)为横坐标，峰高()与倍率(s)的乘积(s)值为纵坐标，绘制校准曲线。3，6结果计算碲的含量以质量分数WTe计，数值以表示，按式(1)计算：2一未揣-式中：V试液总体积的数值
11、，单位为毫升(mL)；GBT 223552008yt试液分取体积的数值，单位为毫升(mL)；m一一试料质量的数值，单位为克(g)；7n-从校准曲线上查得的碲的质量的数值，单位为微克(pg)。37允许差实验室之间分析结果的差值，应不大于表2所列允许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样的标准值之差，应不大于表2所列允许差的二分之一。表2碲的质量分数 允许差o001 0o002 5 oooo 3O。002 5-o005 O oooo 8o005 oo007 5 o001 oO007 5o025 o002 oO025o050 o0034方法2：巯基棉分离一示波极谱法41原理试料用盐酸、硝酸分解，蒸
12、发除尽硝酸，于含有足够量酒石酸的6 molL的盐酸溶液中，以一定流速经巯基棉柱，可使痕量碲与大量主体及共存元素分离。破坏巯基棉，以氢溴酸除去硒后，在硫酸、氯化钠、盐酸羟胺底液中，碲(tV)在峰电位一O78 V(对饱和甘汞电极)处，有一稳定电流峰，测量左侧峰高。碲()的浓度在004#g5 mL3 t-g5 mL范围内，峰高与浓度成正比。在100mL溶液中，含有06 g铁()、015 g镍(1I)、40 rag铬()，不影响碲在巯基棉上的定量吸附。易水解元素如钨、铌等，干过滤除去，不影响碲的定量回收。42试剂除非另有说明，在分析中仅使用认可的优级纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。421酒石酸，固体
13、。422盐酸，P约119 gmL。423盐酸，p约119 gmL，稀释为l+l。424硝酸，P约142 gmL。425高氯酸，P约167 gmL。426氢溴酸，p约149 gmL。427硫酸，1+1。取100 mL水，置于有刻度的Z,50 mL烧杯中，缓缓加入100 mL硫酸(P约184 gmL)，边加边搅拌，冷却后，用水稀释至200mL刻度处，搅匀，放人试剂瓶中，备用。428洗涤液：300mL盐酸(423)中加入1 g酒石酸(421)，并用适量氯化钠(固体)饱和，混匀。429混合底液：于200mL容量瓶中依次加入8mL硫酸(427)、120mL氯化钠溶液(300 gL)和10 mL盐酸羟胺溶
14、液(200 gL)，以水稀释至刻度，混匀。4210巯基棉的制备：棕色广口瓶中，依次加入100mL硫代乙醇酸(P约13 gmL)、70mL乙酸酐(P约108 gmL)、32mL乙酸(P约105 gmL)、O3mL硫酸(P约184 gmL)、10mL水，混匀。冷却后，加入30 g医用脱脂棉，放平，浸泡均匀，盖盖。置于烘箱内，控温在3839。四天后取出，以水3GBT 223552008冲洗到中性，平放于搪瓷盘中，其中盖以粗滤纸，再置于烘箱内，控温在3839烘干。将制得的巯基棉放于棕色广口瓶中，暗处保存，备用。4211 巯基棉柱的制备：均匀放01 g巯基棉于聚乙烯管(内径7 mm，长120 mm，下端
15、内径15 mm2 ram)内(放巯基棉长约70 mm80 ram)。将其上端紧套于已放满水(包括相连的下口管中)的60mL梨形分液漏斗的下管口，控制流速为(12)滴s，以水洗两遍后，备用。4212碲标准溶液42121碲储备液，100tzgmL。称取0100 0 g金属碲(光谱纯)，置于100mL烧杯中，加20mL硝酸(1+1)，加热溶解。加10 mL硫酸(P约184 gmL)，蒸发至冒烟，稍冷，以少量水冲洗杯壁及表面皿，再反复冒烟两次，赶尽硝酸。稍冷，加20mL30mL水溶解盐类，并移人1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100 pg碲。42122碲标准溶液A，100
16、btgmL。移取2000 mL碲储备液(42121)，置于200 mL容量瓶中，加2mL硫酸(p约1-84 gmL)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100tzg碲。42123碲标准溶液B，20 btgmL。移取2000mL碲标准溶液A(42122)，置于100mL容量瓶中，加1mL硫酸(P约1_84 gmL)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20 pg碲。42124碲标准溶液C，020 bcgmL。移取1000mL碲标准溶液B(42123)，置于100mL容量瓶中，加1mL硫酸(P约184 gmL)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含020ttg碲。43仪器使用通常的实验室仪器及下
17、列仪器：示波极谱仪、三电极系统、滴汞电极为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极。44取制样按照GBT 20066或适当的国家标准取制样。45分析步骤451试料量称取0500 g试样，精确至00001 g。452空白试验随同试料做空白试验。453测定4531将试料(451)置于100mL烧杯中，加入10 mL盐酸(422)和2mL硝酸(424)，加热至完全溶解。加5 mL高氯酸(425)，加热蒸发至冒浓烟。稍冷，用少量水冲洗杯壁及表面皿，再蒸发至冒浓烟。加少量水(不大于10mL)、10mL盐酸(422)、10 g酒石酸(421)，加热使完全溶解，并微沸。移入50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
18、用快速滤纸干过滤。移取1000 mL滤液，置于150 mL烧杯中，补加水和盐酸(422)，使盐酸最后浓度为6 molL，体积为100 mL。4532将试液(4531)分两次倒入连有巯基棉柱的分液漏斗中，以一定流速流经巯基棉柱(4211)(注意保持分液漏斗下口水柱)，弃去流出液，每次用20mL洗涤液(428)洗柱两次，每次用20 mL盐酸(423)洗柱三次，再用水洗柱三次，最后一次让水流尽。用洗耳球压尽巯基棉中的水分。4533取下柱，取出其中巯基棉，置于50 mL烧杯中。加10 mL硝酸(424)、1 mL高氯酸(425)，加热破坏巯基棉，并至冒高氯酸烟，此时溶液清澈、透亮。4534取下烧杯，以
19、少量水洗烧杯壁及表面皿。加5滴硫酸(427)、1mL盐酸(422)、1mL氢溴酸(426)蒸发至冒高氯酸烟。取下烧杯，稍冷，用少量水洗杯壁，再加1mL盐酸(422)、lmL氢溴酸(426)，重复上述操作，至冒高氯酸烟殆尽，取下烧杯，用少量水洗杯壁，蒸发至冒高氯酸烟。再重复三次，直至高氯酸烟除尽。吹水，蒸发至冒少许硫酸烟，取下。4535沿杯壁加入500mL混合底液(429)，摇匀，将该溶液移人小电解池中，示波极谱(导数)。原点电位一o55 V，适当倍率下，测量峰电位为一o78 V处电流左侧峰高。4GBT 2235520084536减去试料空白电流左侧峰高，通过校准曲线转换为相应的碲的质量。454
20、校准曲线绘制移取0，o20mL，0。50 1I】L，10(3 mL，200 n止，3，00 mL，400 mL，500 raL碲标准溶液C(4，2124)置于8个50mL烧杯中，分别加入5滴硫酸(427)，蒸发至剐冒硫酸烟，取下，以下按4535进行。减去试剂空白电流峰高。以碲质量(pg)为横坐标，左侧峰高()与倍率(s)的乘积值为纵坐标，绘制校准曲线。46结果计算碲的含量以质量分数嘶。计，数值以表示，按式(2)计算：”。一寂等岛o”8一i对芽涵ixloo式中：v试液总体积的数值，单位为毫升(mL)；H试液分取体积的数值，单位为毫升(mL)；m试料质量的数值，单位为克(g)；m。从校准曲线上查得的碲的质量的数值，单位为微克(pg)。47允许差实验室之间分析结果的差值，应不大于表2所列允许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样的标准值之差，应不大于表3所列允许差的二分之一。表3允许差碲的质量分数“ 允许差0000 04000010 0000 04O000 10-0000 25 0000 06000(3 250000 50 0000150000 500001 0 0000 2T0试验报告试验报告应包括下列内容：a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料；b)遵守本部分规定的程度；c)分析结果及其表示；d)测定中观察到的异常现象；e)对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。
