1、ICS 65. 120 B 46 中华人民共和国国家标准GB/T 23386-2009 饲料添加剂维生素A棕榈酸醋粉Feed additive-Vitamin A palmitate powder 2009-03-26发布中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会2009-07-01实施发布目。吕本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。本标准起草单位:全国饲料工业标准化技术委员会、浙江新和成股份有限公司。本标准主要起草人:杨金枢、盛翠凤、胡建权、毛丽薄、章良英、郑乐友。G/T 23386-2009 I GB/T 23386-2009 饲料添加剂维
2、生素A棕榈酸醋粉范围本标准规定了饲料添加剂维生素A棕榈酸醋粉产品的范围、要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于以合成维生素A棕榈酸醋为主要原料，以变性淀粉等为辅料，加入适量抗氧剂，以喷雾法工艺生产的维生素A棕榈酸醋粉。化学名称:3，7-二甲基-9-(2，6，6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2 , 4 , 6 , 8-:E四烯-1-棕榈酸醋分子式:C36凡。O2相对分子质量:524.86(2007年国际相对原子质量)化学结构式:、/飞、/电、/飞、2 规范性引用文件人下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不
3、包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5009. 74 食品添加剂中重金属限量试验GB/T 6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定(GB/T6435-2006 , ISO 6496:1999 ,IDT) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 ,ISO 3696:1987 , MOD) GB 10648 饲料标签GB/T 13079 饲料中总碑的测定3 要求3. 1 性状本产品为淡黄色至黄色流动性粉末，元明显异味，对空气、
4、热、光和湿敏感。3.2 技术要求饲料添加剂维生素A棕榈酸酶粉技术指标应符合表1要求。表1技术要求项目指标维生素A棕榈酸醋含量(为标示量的)/%95. 0115.。维生素A醇和维生素A乙酸醋总含量(为标示量的)/%1.0 100%通过孔径为0.84mm的分析筛粒度注85%通过孔径为0.425mm的分析筛干燥失重/%三三8.0重金属(以Pb计)/(mg/kg)运10总碑(As)/(mg/kg)三三31 G/T 23386-2009 4 试验方法本标准所用的试剂和水，除非另有说明，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。色谱分析中所用水均符合GB/T6682中规定的一级水。4. 1 试剂
5、和溶液4. 1. 1 菠萝蛋白酶(活性2000 GDU / g)。4.1.2 异丙醇(色谱纯)。4. 1. 3 正戊烧。4. 1. 4 维生素A棕榈酸醋对照品(含量二三1700 000 IU/g)。4. 1. 5 维生素A乙酸酣对照品(含量2800 000 IU/g)。4. 1. 6 BHT(2 , 6-二叔丁基-4-甲基苯盼)。4. 1. 7 10%四丁基氢氧化钱水溶液。4. 1. 8 BHT异丙醇溶液:1 g/L，取BHT(4.1. 6)1 g，用异丙醇(4.1.2)稀释到1000 mL，摇匀。4. 1. 9 四丁基氢氧化钱异丙醇溶液:0.1mol/L，取10%四丁基氢氧化钱水溶液(4.1
6、. 7) 130 mL，用异丙醇稀释到500mL，摇匀。4.2 仪器和设备4.2.1 高效液相色谱仪:带紫外检测器(UV)。4.2.2 分析天平。4.2.3 分析筛(孔径分别为0.84mm和0.425mm)。4.2.4 超声水浴装置。4.3 鉴别4.3. 1 试样溶液制备称取维生素A棕榈酸醋粉适量(约相当于维生素A棕榈酸醋20000 IU，精确至O.000 2 g)于100 mL的棕色容量瓶中，加菠萝蛋白酶(4.1.1)20 mg30 mg，水5mL，在60oc 65 oc水浴中超声10 min，取出流水冷却至室温。用异丙醇稀释至刻度，摇匀，即得。4.3.2 对照溶液制备称取维生素A棕榈酸醋对
7、照品(4.1.4)适量约相当于维生素A棕榈酸醋20000 IU)于100mL 棕色容量瓶中，用异丙醇稀释至刻度，摇匀，即得。4.3.3 色谱条件色谱柱:C18柱5m150 mmX4. 6 mm; 柱温:35oC; 流动相z甲醇;流速:2.0mL/min; 检测波长:325nm; 进样量:20Lo4.3.4 测定分别取试样溶液(4.3.1)及对照溶液(1.3.2)经0.45m有机滤膜过滤，按色谱条件(4.3.3)进样分析，记录色谱图。试样溶液色谱图中主峰保留时间应与对照溶液色谱图中维生素A棕榈酸醋峰保留时间一致。4.4 维生素A醇和维生素A乙酸醋总含量测定4.4. 1 原理试样中的维生素A醇和维
8、生素A乙酸醋可用液相色谱外标法测定。2 GB/T 23386-2009 4.4.2 对照溶液制备维生素A乙酸醋贮备液z称取维生素A乙酸醋对照品(4.1. 5)0. 02 g(精确至0.0002 g)于100mL 的棕色容量瓶中，加正戊炕(4.1.3)5 mL溶解，用加BHT异丙醇溶液(4.1.8)稀释至刻度，摇匀。维生素A醇贮备液z称取维生素A乙酸酶对照品0.02g(精确至0.0002 g)于100mL的棕色容量瓶中，加5mL正戊烧溶解，加0.1mol/L四丁基氢氧化镀异丙醇溶液20mL，在60oC -65 oC水浴中慢慢转动让它混合反应10min，冷至室温，用BHT异丙醇溶液稀释至刻度，摇匀
9、。对照溶液:精密移取维生素A乙酸醋贮备液和维生素A醇贮备液各1mL于同一100mL棕色容量瓶中，用异丙醇稀释至刻度，摇匀，即得。4.4.3 试样溶液制备称取维生素A棕榈酸醋粉适量(约相当于维生素A棕榈酸醋20000 IU，精确至0.0002 g)于100 mL的棕色容量瓶中，加菠萝蛋白酶(4.1.1)20 mg-30 mg，水5mL，在60oC - 65 oC水浴中超声10 min，取出流水冷却至室温。用异丙醇稀释至刻度，摇匀，即得。4.4.4 测定调节仪器灵敏度到对照溶液中维生素A醇峰高占满量程刻度的20%以上，取对照溶液(4.4.2)和试样溶液(4.4.3)经0.45m有机滤膜过滤，按色谱
10、条件(4.3.3)进样分析，记录色谱图，对照溶液色谱图中出峰顺序按先后排列，依次为z维生素A醇，维生素A乙酸醋。4.4.5 计算和结果表示维生素A醇和维生素A乙酸醋总含量X1，以国际单位每克(IU/g)表示，按式(1)计算:X, = A X Cs X m!?_ O + A X Cs X_ m: _X_:O 1 _ .L.J. -s II!:_ V +( 1 ) 1 A2 X m2 X 10 000 I A4 X m2 X 10 000 式中zA1一一试样溶液中维生素A醇的峰面积PCs 维生素A乙酸醋对照品的含量，单位为国际单位每克(lU/g); ml一一制备维生素A醇贮备液所称取的维生素A乙酸
11、醋对照品的质量，单位为克(g); 100-试样的稀释体积，单位为毫升(mL);A2一一对照溶液中维生素A醇的峰面积Fm2一一称取试样的质量，单位为克(g); 10000-维生素A乙酸醋对照品及维生素A醇的稀释体积，单位为毫升(mL);A3一一试样溶液中维生素A乙酸醋的峰面积5m3一一制备维生素A乙酸醋贮备液所称取的维生素A乙酸醋对照品的质量，单位为克(g); A4一一对照溶液中维生素A乙酸醋的峰面积。维生素A醇和维生素A乙酸醋总含量占标示量的百分数(%)凡，按式(2)计算:nu nu -i x 一量vh一示一标一-X .( 2 ) 4.5 维生素A棕榈酸醋含量测定警告:测试过程应在避光条件下进
12、行!4.5.1 原理维生素A棕榈酸醋和维生素A乙酸雷旨在四了基氢氧化镑的作用下，水解成维生素A醇，用外标法定量。4.5.2 试样溶灌制备称取试样适量(约相当于维生素A棕榈酸醋50000 IU，精确至0.0002 g)于100mL棕色容量瓶中，加入菠萝蛋白酶20mg- 30 mg ，水5mL及异丙醇0.15mL，于60oC -65 oC水浴中超声5min，加入0.1mol/L四了基氢氧化镀异丙醇溶液(4.1.9)40 mL，置于60oC - 65 oC水浴中反应10mino取出GB/T 23386-2009 流水冷却至室温，用BHT异丙醇溶液稀释至刻度，摇匀。精密移取该溶液10mL于50mL棕色
13、容量瓶中，用异丙醇稀释至刻度，摇匀即为试样溶液(约含维生素A棕榈酸醋100IU/mL)。4.5.3 对照溶液制备称取维生素A乙酸醋对照品0.04g于100mL棕色容量瓶中，加入正戊烧5mL, O. 1 mol/L四丁基氢氧化镀异丙醇溶液40mL，置于60oC ,., 65 oC水浴温度中反应10mino取出流水冷却至室温，用BHT异丙醇溶液稀释至刻度，摇匀。精密移取该溶液5mL于50mL的棕色容量瓶中，用异丙醇稀释至刻度，摇匀即为对照溶液。4.5.4 色谱条件色谱柱:C18柱5m150 mmX4. 6 mm; 流动相z甲醇+水=95十5; 流速:1. 0 mL/min; 检测波长:325nm;
14、 进样量:20L。4.5.5 测定步骤分别取对照品溶液(4.5.3)及试样溶液(4.5. 2)经0.45m有机滤膜过滤，按色谱条件(4.5.4)进样分析，记录色谱图，用外标法定量。4.5.6 计算和结果表示维生素A棕榈酸醋粉中维生素A棕榈酸醋的含量凡，以国际单位每克CIU/g)表示，按式(3)计算:式中:X = A s. X Cs X m 4_ X 500 _ X -3-A6 m5 1000-A1 As一一一试样溶液中维生素A醇的峰面积;Cs维生素A乙酸醋对照品的含量，单位为国际单位每克CIU/g); m4一称取维生素A乙酸醋对照品的质量，单位为克(g); 500-维生素A棕榈酸醋粉试样的总稀
15、释体积5A6 -对照溶液中维生素A醇的峰面积5ms一一一称取试样的质量，单位为克(g); 1 000-维生素A乙酸醋对照品的总稀释体积;X1一一试样中维生素A醇和维生素A乙酸醋总含量，单位为国际单位每克CIU/g)。维生素A棕榈酸醋粉中维生素A棕榈酸醋的含量占标示量的百分数(%)凡，按式(4)计算: ( 3 ) X4=帚董X100.(4) 计算结果表示至小数点后一位。4.5.7 允许误差取两次测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差应不大于2%04.6 粒度4.6. 1 测定步骤取试样50g，倾人分析筛中，振摇5min，取筛下物称量。4.6.2 计算和结果的表示粒度Xs，以筛下
16、物占试样的质量分数(%)表示，按式(5)计算:4 Xs二坐X 100 m7 .( 5 ) GB/T 23386-2009 式中zm6一筛下物的试样质量，单位为克(g);m7一一称取试样的质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后一位。4. 7 干燥失重干燥失重按GB/T6435规定的方法测定。4.8 重金属重金属按GB/T5009.74规定的方法测定。4.9 总呻总碑按GB/T13079规定的方法测定。5 检验规则5. 1 本产品应由生产厂的质量检验部门按规定进行质量检查合格后方可出厂，每批出厂的产品都应带有质量证明书。5.2 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行
17、质量检验，检验其是否符合本标准的要求。5.3 取样方法:取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶。瓶上贴有标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。取样时，应用清洁适用的取样工具，将所取样品充分混匀，以四分法缩分，每批样品分两份，每份样品应为检验所需量的3倍量，装入两个样品袋(或瓶)中。一件送化验室检验，另一件密封保存备查。5.4 判定规则:若检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自2倍量包装单元中抽样进行复检，复检结果仍有一项不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格。5.5 如供需双方对产品质量发生争议时，可由双方商请仲裁单位按照本标准的检验规则和方法进行仲裁。6 标签、
18、包装、运输和贮存6. 1 标签标签按GB10648执行。6.2 包装本产品采用铝薄膜袋或其他适宜的避光密闭容器包装。6.3 运输本产品在运输过程中应防潮、防高温、防止包装破损，不应与有毒有害物质混运。6.4 贮存本产品应贮存在阴凉、通风、干燥、元污染、元有害物质的地方。7 保质期在符合本标准规定的贮存条件下，原包装自生产之日起保质期为12个月(开封后应尽快使用)。5 goNi肉的NH阁。华人民共和国家标准饲料添加剂维生素A棕榈酸醋粉GB/T 23386-2009 国中争非中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销争昏印张O.75 字数11千字2009年6月第一次印刷开本880X12301/16 2009年6月第一版9舍定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-37573 GB/T 23386-2009 打印日期:2009年10月14日
