1、ICS 67.050 B 47 中华人民共和国国家标准GB/T 23411-2009 蜂王浆中17种睡诺自同类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of residues of 17 quniolones in royal jelly一LC-MS/MS method 2009-03-28发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2009-07-01实施发布目。吕本标准的附录A、附录B、附录C和附录D为资料性附录。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人:丁涛
2、、徐锦忠、吴斌、刘艳、张娟、郭玲、蒋原、陶宏锦。GB/T 23411-2009 I GB/T 23411-2009 表1定性确证时相对离子丰度的最大允许相对偏差相对离子丰度50% 20%50% 10%20% 三三10%允许的相对偏差| 土20%I 士25%I 土30%I 土50%7.3.2 定量测定标准工作溶液(4.的在液相色谱-串联质谱设定条件下分别进样，以标准与内标物峰面积比值为纵坐标，工作溶液浓度(ng/mL)为横坐标，绘制标准工作曲线(1ng/mL_50 ng/mL)，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中喳诺酣类的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下，其相应的标准物质
3、和内标离子流色谱图参见附录D。7.4 空白试验除不加入试样外，按上述(7.1,._, 7. 3)步骤进行。8 结果计算结果用色谱数据处理机或按式(1)计算:ms-m x一A-A 一C ( 1 ) 式中zCx 样品中喳诺酣类药物的浓度，单位为微克每千克(g/kg);Ax 样品中喳诺酣类药物的峰面积与相应内标峰面积比值;ms一一一喳诺酣类药物标准的质量，单位为纳克(ng);As -标准品中喳诺酣类药物的峰面积与相应内标峰面积比值;m一一样品质量，单位为克(g)。9 检测低限、回收率范围和精密度本标准中蜂王浆中17种喳诺酣类药物测定低限为2.5g/kg。蜂王浆中哇诺隅类药物添加浓度及回收率范围(内标
4、校正的试验数据(n=10): 添加水平为2.5g/峙，17种哇诺翻类回收率范围为67%，._，113%;添加水平为5.0g/kg，17种喳诺酣类回收率范围为65%，._，107%; 添加水平为10.0问/险，17种喳诺酣类回收率范围为64%，._，103%。在2.5g/kg、5.0g/kg和10.0g/kg添加水平上，相对标准偏差(RSD)为4.0%.，6.0%。3 GB/T 23411-2009 附录A资料性附录睡诺圃类药物及其代谢物中英文名称、化学结构式、CAS号和相对分子质量表A.1睡诺翻类药物及其代谢物中英文名称、化学结构式、CAS号和相对分子质量序号中文名称/英文名称/简称化学结构式
5、相对分子质量CAS号恩诺沙星VN户J:叫A什OH1 Enrofloxacin 359 93106-60-6 (ENR) H3C 环丙沙星2 Ciprofloxacin 331 85721-33-1 (CIP) 诺氟沙星3 Norfloxacin 319 70458-96-7 (NOR) F由/J气N.CH3氧氟沙星F| 4 Ofloxacin 。361 82419-36-1 (OFL) HO 比。CH3 。氟甲喳F |飞OH 5 Flumequine 261 42835-25-6 (FLU) 7 N CH3 。双氟沙星盐酸盐6 Difloxacin HCl 436 98106-17-3 H3C
6、 4 G/T 23411-2009 表A.1(续序号中文名称/英文名称/简称化学结构式相对分子质量CAS号沙拉沙星盐酸盐7 Sarafloxacin HCl 422 98105-99-8 (SAR) 叫d人共，NF 飞Y 司帕沙星8 Sparfloxacin 392 110871-86-8 (SPA) |,d| 。F NH2 0 OH 。丹诺沙星9 Danofloxacin 357 112398-08-0 (DAN) H3C 。氟罗沙星10 Fleroxcain 369 79660-72-3 (FLE) 。F 人，飞A4/JvL/、AJNL .C人H3 马波沙星OH 11 Marbofloxa
7、cin H.C/由JN 362 115550-35-1 (MAR) 伊诺沙星4飞x工厂广NH12 Enoxacin 320 74011-58-8 (ENO) 。5 GB/T 23411-2009 表A.1(续)序号中文名称/英文名称/简称化学结构式相对分子质量CAS号奥比沙星13 Orbifloxacin 395 113617-63-3 CORB) CH3 Et 口比暖酸H02C/|NYO Y/、斗#气rvCm 14 Pipemidic acid 303 51940-44-4 CPIP) Et 培氟沙星15 Pefloxacin 叫H333 70458-92-3 CPEF) 洛美沙星MP刮16
8、 Lomefloxacin 351 98079-51-7 CLOM) C02H Et 荼咬酸可认17 N alidixic acid 232 389-08-2 CNAL) C02H 6 GB/T 23411-2009 附录B(资料性附录流动相梯度洗脱程序表B.1 流动相梯度洗脱程序时间/min甲醇/%0.1%甲酸水溶液/%0.00 10 90 2.00 10 90 4.00 90 10 8.00 90 10 9.00 10 90 12.00 10 90 7 G/T 23411-2009 8 附录C(资料性附录质谱/质谱条件及选择离子参数设定表离子源:电喷雾离子化电离源、(ESI)，正离子监测;
9、扫描方式:选择离子检测(SRM); 雾化气、鞠气为高纯氮气，碰撞气为高纯氢气;喷雾电压:4100V;加热毛细管温度:350 oc。表C.1选择离子参数设定表序号测定物质母离子定性离子(m/z) (m/z) 316 1 ENR 360 245 231 2 CIP 332 288 276 3 NOR 320 302 261 4 OFL 362 318 299 5 DIF 400 382 299 6 SAR 386 368 292 7 SPA 393 375 340 8 DAN 358 283 202 9 FLU 262 244 326 10 FLE 370 332 72 11 MAR 363 34
10、5 232 12 ENO 321 303 碰撞电压/定量离子V (m/z) 17 316 25 16 231 34 22 276 16 35 261 26 31 299 26 31 299 23 24 292 22 23 340 27 29 202 18 21 326 16 21 72 14 35 232 18 GB/T 23411-2009 表C.1(续)序号测定物质母离子定性离子碰撞电压/定量离子(m/z) (m/z) V (m/z) 352 19 13 ORB 396 352 295 25 217 30 14 PIP 304 217 189 22 233 25 15 PEF 334 23
11、3 290 20 308 30 16 LOM 352 308 334 22 187 28 17 NAL 233 187 215 24 18 NOR-Ds 325 281 18 281 9 GB/T 23411-2009 100寸8.产850 J l DIF 400299 0-1 100寸8.p150 -1 ISAR 386299 O-l.-Q7 100-, I 501 I S队3932920-1 8.34 倒100寸l-!l十iI E叫|1IDAN 358340 50 -1 I FLE 370326 10仁7俨350才IMAR36372 O-l11. II I I I I II I 111 o
12、 5 10 tlmin 附录D(资料性附录)睡诺固类药物及其内标离子流色谱图8. 14 100寸l50 I ENO 321 232 0-1 100 -, I 504I ClP 332231 J。50才IFLU 262202 0 -1 n 回100寸8p9件iI _ i I nU-j, ORB 396352 10汇7严50 _j I PIP 304189 O-g .IH 100, I 501I PEF 334233 OI III o 5 10 tlmin 8.43 100 -, I 50I LMo 352308 IA19p3 .j I NAL 233187 50斗Lo 100-, I 50IOF
13、L 362261 o 生J.VV-l I 件:JI 古苔亏与导Ea U叮1I o-.u. 100-, lvW 50斗INOR 320276 1418产150INOR-D5 325281 o I i i i i ( i i p1 i , i i o 5 10 tlmin 图D.1睡诺酣类药物及其内标离子流色谱图10 OON-F守的NH闰。华人民共和国家标准蜂王浆中17种睡诺嗣类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法GB/T 23411-2009 国中骨中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1字数19千字2009年6月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年6月第一版争6定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-37676 GB/T 23411-2009 打印日期:2009年10月19日
