1、ICS 771200H 13中华人民 共和，、7-。H圆圈国国家标准GBT 23607-2009铜阳极泥化学分析方法砷、铋、铁、镍、铅、锑、硒、碲量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of copper anode nludDetermination of arsenic，bismuth，iron，nickel，lead，antimony，selenium and tellurium content-Inductively coupled plasmaatomic emission spectrometry20090415发布 201
2、0-0201实施丰瞀徽紫瓣譬辫瞥星发布中国国家标准化管理委员会况1。刖 置本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由铜陵有色金属集团控股有限公司负责起草。本标准由北方铜业股份有限公司侯马冶炼厂、江西铜业集团公司、湖北大冶有色金属公司、云南铜业股份有限公司参加起草。本标准主要起草人：李琴美、姜丽红、邵从和、汪实富、何秀梅、白文会、杨红生、袁功启、施小英、郑文英。铜阳极泥化学分析方法砷、铋、铁、镍、铅、锑、硒、碲量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GBT 23607-20091 范围本标准规定了ICPAES法测定铜阳极泥中砷、
3、铋、铁、镍、铅、锑、硒、碲含量的方法。本标准适用于铜阳极泥中砷、铋、铁、镍、铅、锑、硒、碲的测定。测定范围见表1。表1测定范围元索 A8 Bl Fe Ni_一一含量(质量分数) 0505 00 020400 0 05050 010-400元素 Pb Sb Se Te含量(质量分数) 10010 0 05080 050400 0204002方法提要试料经王水和饱和氟化氢铵分解，试液控制一定的酸度，采用电感耦合等离子发射光谱法可直接测定铜阳极泥中As、Bi、Fe、Ni、Pb、Sb、Se、Te杂质含量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。31盐酸(P
4、11 9 gmL)。32硝酸(p14Z gmL)。33硝酸(1+1)。34王水：盐酸+硝酸(3+1)。35洒石酸溶液：200 gL。36饱和氟化氢铵溶液。37纯物质：质量分数不小于9999的纯铋、纯铁、纯镍、纯铅、纯碲、纯锑、纯硒。38铋标准贮存溶液(Bi50 mgmL)：称取1000 0 g纯铋(37)于200 mL烧杯中；加入30 mL硝酸(33)，盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移入200 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。39铁标准贮存溶液(Fe050 mgmL)：称取0250 0 g纯铁(37)于200 mL烧杯中；加入30 mL硝酸(33)，盖上表皿，加热至完
5、全溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移人500 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。310镍标准贮存溶液(Ni50 mgmL)：称取1000 0 g纯镍(37)；于200 mL烧杯中；加人30 mL硝酸(33)，盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移人200 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。311铅标准贮存溶液(Pbl5o mgmL)：称取3000 0 g纯铅(37)；于200 mL烧杯中；加入50 mL硝酸(33)，盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移入200 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。1GBT 23607-2009312碲标准贮存溶液(Te50
6、 mgmL)：称取1000 0 g纯碲(37)；于200 mL烧杯中；加入30 mL硝酸(33)，盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却；移入200 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。313砷标准贮存溶液(As500 mgmL)：称取1320 3 g三氧化二砷(质量分数不小于999)于200 mL烧杯中，加入20 mL氢氧化钠溶液(200 gL)，搅拌使其溶解后，加20 mL水，2滴酚酞乙醇溶液(1 gL)以硝酸(33)中和至红色刚消失，再过量2 mL。移人200 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。314锑标准贮存溶液(Sbl500 mgmL)：称取3000 0 g纯锑(37)于2
7、00 mL烧杯中，加入3 g酒石酸50 mI。硝酸(33)置于电热板上加热至溶解完全，取下冷却。移入已盛有20 mL硝酸的200 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。315硒标准贮存溶液(Se50 gmL)。称取1000 0 g纯硒(37)于200 mL烧杯中，加20 mL硝酸(33)于水浴上溶解完全，取下冷却。移入200 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。316铋、铁、镍、铅、碲混合标准溶液(Bio50 mgmL、FeO050 mgmL、Ni050 mgmL、Pbl50 mgmL、Te050 mgmL)：分别移取10 mL标准贮存溶液38、39、310、31l、312于100 mL容量瓶中，加入1
8、0 mL硝酸(32)，以水稀释至刻度，混匀。317砷、锑、硒混合标准溶液(As050 mgml。、Sbl50 mgmL、Se050 mgmL)：分别移取10 mL标准贮存溶液313、314、315于100 ml，容量瓶中，加入20 mL硝酸(32)，5 mL酒石酸溶液(35)，以水稀释至刻度，混匀。4仪器电感耦合等离子体发射光谱仪，配备雾化进样系统。光源：等离子光源，使用功率不小于750 W。高纯氩气(含Ar质量分数不小于9999)。测定元素推荐分析谱线参见附录A。仪器的参考工作条件如表2。表2功率w 辅助气(Lmin) 雾室压力PSI(kPa) 泵速(rmin) 长波积分时间s 短波积分时间
9、s，。 05 26(179) 100 15 255试样试样应过01 mm筛，在100105烘箱中烘至恒重，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤61试料称取试样(5)o2 go5 g，精确至0000 1 g。独立地进行二次测定，取其平均值。62标准工作曲线分别移取000 mL、050 mL、100 mL、200 mL、500 mL、1000 mL铋、铁、镍、铅、碲混合标准溶液(316)和1000mL、500mL、200mL、100mL、050mL、000mL砷、锑、硒混合标准溶液(317)于一组100 mL容量瓶中，加100 mL王水(34)，2 mL酒石酸溶液(35)，以水稀至刻度，混匀。此溶液l
10、 mL含被测元素量如表3。2GBT 23607-2009表3标准工作曲线 单位为微克每毫升序列号 1 2 3 4 5 6Bi OOO 250 5oo 10oo 25oo 50ooFe 000 025 050 100 2 50 500Ni 000 250 500 1000 25 00 5000Pb O00 7 50 1500 3000 75 00 15000Te 000 250 500 1000 2500 5000As 5000 2500 1000 500 250 0 00Sb 1500 0 7500 3000 750 000 O00Se 5000 2500 1000 500 250 00063
11、测定631将试料(61)置于100 mL三角烧杯中(随同试料做空白实验)，用水湿润，加入025 mL(约4滴5滴)饱和氟化氢铵饱和溶液(36)，20 mL王水(34)，5 mL酒石酸溶液(35)，盖上表皿，低温溶解完全，蒸至小体积时取下稍冷，用水冲洗表皿及杯壁，微沸溶解盐类，取下冷却，加入25 mL王水(34)，移于250 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。632将分析试液(631)与标准溶液(62)在选定的工作条件下同时进行等离子体光谱测定。在电感耦合等离子体光谱仪上，与系列标准溶液平行测量试液的谱线强度，扣除空白强度，测定2次，取平均值，从工作曲线上确定被测元素的浓度。测定元素的分析谱线
12、参见附录A。7分析结果的计算按式(1)计算各元素的质量分数”(x)，数值以表示：w(x)一!鱼二鱼!二_!丕!旦：!100 (1)聍h式中：x一被测组分As、Bi、Fe、Ni、Pb、Sb、Se、Te；P，一一自工作曲线查得的试样溶液的元素浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；p。自工作曲线查得的随同试样空白的元素浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；V 一测定试样的体积，单位为毫升(mL)；m。试料质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后二位，如结果小于010时，则表示至小数点后三位。8精密度81重复性在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差
13、值不大于重复性限(r)，以大于重复性限(r)的情况不超过5为前提，重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得。表4重复性砷量 285 348 408r o15 o17 018铋量 o63 o86 138 187rf o04 005 o12 o 15GBT 23607-2009表4(续)铁量 0061 013 023 030r O009 O01 003 003镍量 023 074 136 362r 002 004 014 019铅量 433 699 1025r 020 0 22 0 27锑量 l 32 2 Z1 439 806r 0 14 015 017 023硒量 103 381r 008 0
14、18碲量 042 102 139 419r 004 011 013 020注：重复性限(r)为28SS为重复性标准差。82再现性在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，以大于再现性限(R)的情况不超过5为前提，再现性限(R)按表5数据采用线性内插法求得。表5再现性砷量 285 348 408R O26 030 034铋量 O63 O86 138 187R 005 005 013 017铁量 0061 013 023 030R 0017 002 004 005镍量 0 23 074 136 362R 003 008 0
15、16 026铅量 433 6 99 1025R 022 025 029锑量 132 221 439 806R 016 021 024 030硒量 103 383R 011 021碲量 042 102 139 419R 006 013 016 022注：再现性限(R)为28SR，&为再现性标准差。9质量控制应用国家级标准样品或行业标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样代替)，每周或两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。测定元素推荐分析谱线见表A1。附录A(资料性附录)推荐分析谱线表A1谱线表GBT 23607-2009元素 As Bi Fe Ni Pb Sb Se Te谱线nm 193 7 3。67 2s99 23l-6 22。3 2。68 196。 2142能级 (173) 109) 129 144) 152) 162) 171) (157)5
