1、中华人民共和国国家标准工业三聚磷酸锅铁含量的测定2,2 -联E比喧分光光度法Determination of iron content in industrial sodium tripoly-phosphate-2,2 -bipyridyl spectrophotometric method UDC 661. 635. 6 : 543.06 GB 9984.6-88 ISO /R 852-1968 本标准等同采用国际标准ISO/R852-1968(工业用兰聚磷酸纳一一铁含量的测定一-2，2联毗院分光光度法。主题内容与适用范围本标准规定了用分光光度法测定工业三聚磷酸锅中含铁量。本标准适用于含铁
2、量(以Fe表示)在0.001%以上的产品。2 原理在盐酸存在下，煮沸样品溶液1h，使三价铁离子游离出来。用盐酸楚胶将三价铁还原成二价铁。加入2，2-联毗睫溶液及乙酸镀溶液，使试液的pH值至3.O 3. 2。在温度75C左右，二价铁生成红色的2，2-联毗院络合物CFe(CloH8N2)3JClz。在波长522nm测量红色络合物的吸光度。3 试剂分析中应使用分析纯试剂和去离子水或纯度相当的水。3.1 盐酸(GB622) ,1: 1水榕液。3. 2 硫酸(GB625) ,100 g/L溶液。3. 3 2，2-联毗睫，5g/L盐酸榕液。溶解2，2-联毗睫0.50g于20mL盐酸(3.1)中并用水稀释至
3、100mL(此溶液贮于冰箱中，有效期可达数月)。3. 4 乙酸镀(GB1292) , 300 g/L溶液。3. 5 盐酸楚胶(HG3-967)，100 g/L溶液。此溶液在冰箱内可存放2周。3.6 铁标准储液，含铁2.00g/L。准确称取7.022g六水合硫酸亚铁接(GB661)于50mL烧杯中，加入50mL硫酸(3.2)，定量转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含铁(Fe)2. 0 mg/mL。3. 7 铁标准使用溶液，含铁0.020g/Lo 临用前移取10.0mL铁标准储液(3.6)于1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液含铁(Fe)20g/mL。中华人民共和国
4、轻工业部1989-01-27批准1989-07-01实施标准搜搜网各类标准行业资料免费下载GB 9984. 6 - 8 8 4 仪器4.1 pH计，精度至少0.1pH单位，附有玻璃电极和甘乘电极。4. 2 分光光度计。4.3 常用实验室仪器。5 程序5. 1 校正曲线的制作在5个10mL烧杯内，分别定量移入下表指出量的铁标准使用榕液(3.7)。铁标准使用溶液(3.7)的体积，mL相应的铁含量，问0 。5.0 100 10.0 200 15. 0 300 25. 0 500 注:1)空白试验溶液。向每个烧杯各加入10mL盐酸(3.1) ，用水稀释至约50mL。再各加入1mL盐酸垣牍榕液(3.5)
5、 , 10 min后，加入2，2联口比睫榕液(3.3)5mL。静置10min后，先加入15mL乙酸锻溶液(3.4)，以pH计指示，再加乙酸接溶液，调节榕液的pH至3.03. 2。然后定量转移至100mL容量瓶中，于7075C水浴中加热15min，冷却至室温后，稀释至刻度，混匀。注:pH计用的校正溶液为酒石酸氢饵饱和溶液CpH3.5)。以水为参比海液，于波长522nm测定各榕液的吸光度。以各溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度得到的净吸光度为纵坐标，铁(Fe)含量(g)为横坐标绘制校正曲线。5. 2 测定称取2.0g试验样品(准至0.1mg)两份于两个100mL烧杯内.同时另取一个100mL烧杯作空
6、白试验。向各烧杯分别加入20mL盐酸溶液(3.1)及15mL水，搅匀，盖上表玻皿，在电炉上微沸1h，冷却后用水转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。若梅液不清澈.用中速新华定陀、滤纸过滤。移取50.0mL溶液至100mL烧杯中，再如同5.1节加入1mL盐酸捍胶溶液(3.5)及其后相同程序和试剂加入世。以水为参比溶液，于波长522nm测定各洛液的吸光度。6 结果计算用试验溶诚的净吸光度从校正曲线(5.1)上查得相应的铁含量(g)。三聚磷酸纳样品中的铁含ill:以铁(Fe)的质量百分数表示，按式(1)计算:2A m X 104 式巾:A一一说:验溶液净吸光度相应的铁的含量lJ.g;标准搜搜网各类标准行业资料免费下载. ( 1 ) GB 9984.6-88 m 一-i式样的质量，g。以两次平行测定的算术平均值作为结果，两次平行测定之差不应大于0.0006%。附加说明:本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所起草。本标准主要起草人张佩芬。标准搜搜网各类标准行业资料免费下载
