1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水化学需氧量的测定重错酸饵法Municipal sewage Determination of che皿1caloxygen denand-Potassium dichromate method 1 主题内害与适用范围本标准规定了用重错酸饵法测定城市污水中化学需氧量。CJ/T 56 1999 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中化学需氧量的测定。1. 1 测定范围本方法测定化学需氧量（COD）的范围为50400mg/L. 1. 2 干扰氯离子对本方法有干扰，若氯离子浓度小于1000 mg/L时，可加硫酸柔消除。亚硝酸盐也有干扰，可加氨基磺酸消除。
2、2方法原理在强酸性榕液中，用重错酸饵氧化样品中还原性物质，过量的重错酸何以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁镀溶液漓定，根据消耗的重错酸饵量可计算出样品中的化学需氧量。3试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馆水或去离子水。3. 1 硫酸录。3.2硫酸银硫酸溶液于500mL浓硫酸中加人6.7 g硫酸银，溶解后使用（每75mL硫酸中含lg硫酸银）。3. 3 重错酸饵标准溶液：c1(l/6K,Cr20,)=0.ZSO 0 mol/L 称取预先在180干燥过的重错酸饵12.258士0.005 g，溶于水中，移入1000 mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。3.4 硫酸亚铁镀标准榕液称取49g硫酸亚铁镀FeSO,(NH
3、,),SO, 6H,O溶于水中，加入20mL浓硫酸，冷却后稀释至1 000 mL，摇匀。临用前用重错酸饵标准溶液（3.3）标定。3. 4. 1 标定方法吸取25.0 mL重错酸御标准溶液（3.3）于500mL锥形瓶中，用水稀释至250mL，加20mL浓硫酸，冷却后加23滴试亚铁灵指示剂（3.日，用硫酸亚铁镀溶液（3.4）滴定到榕液由黄色经蓝绿色用。变为红褐色为止。3.4.2硫酸亚铁镀标准溶液浓度c(mol/L）的计算z中华人民共和国建设部1999-06-04批准19990604实施146 CJ/T 56 1999 c, v, c一v一式中gc, 重错酸例标准溶液（3.3）的浓度，mol/L;v
4、, 吸取重错酸御标准溶液（3.3）的体积，mL;v 消耗硫酸亚铁镀标准溶液（3.4）的体积，mL,3. 5 试亚铁灵指示剂. ( 1 ) 称取1.49 g邻菲口罗琳（C.,H8N2 H,0）、0.695 g硫酸亚铁（FeSO, 7H,O）溶于水中，稀释至100 mL，贮于棕色试剂瓶中。4 仪幡4 1 COD消解装置：250mL磨口锥形瓶连接球形冷凝管。4.2 加热装置功率约1.4 W /cm的电热板或电炉，以保证回流液充分沸腾。5样晶若取样后推迟分析则用浓硫酸酸化至pH小于2保存。6分析步费6. 1 空白试验取50mL水按（6.2）进行操作。6-2 测定6- 2. 1 量取适量实验室样品作为试
5、料（不足20mL时，用水补足）于250mL磨口锥形瓶中，加入IO mL重锵酸铮标准溶液（3.3），缓缓加人30mL硫酸银硫酸溶液（3.2）和数粒玻璃珠，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h。6.2.2 若样品氯离子大于300mg/L，取20mL样品，加0.2硫酸柔（3.I）和5mL浓硫酸，摇匀，待硫酸乘溶解后，再按（6.2.J）操作，其中硫酸银硫酸溶液（3.2）加25mL. 6.2.3 冷却后，先用水冲洗冷凝器壁，然后取下锥形瓶，再用水稀释至140mL，此酸度时，滴定终点较为明显。6.2.4 冷却后，加23滴试亚铁灵指示剂（3.5）用硫酸亚铁镀标准溶液（3.4）滴定到溶液由黄色至蓝绿色刚变为
6、红褐色为止，记录消耗的硫酸亚铁镀标准溶液（3.4）的体积。7分析结果的褒述化学需氧量COD(O,mg/L）由下式计算(V, -V,) c x 8 I 000 COD = V, ( 2 ) 式中zc 硫酸亚铁镀标准溶液（3.4）的浓度，mol/L;v，滴定试料消耗硫酸亚铁镀标准溶液（3.4）的体积，mL;v, 滴定空白消耗硫酸亚铁镀标准溶液（3.4）的体积，mL;8一一氧（1/40，）的摩尔质量，g/mol;v，试料体积，mL。8 精密度生活污水中加标425.1 mg/L的邻苯二甲酸氢饵（相当于COD500mg/L），测定23次，平均回收147 率为98%，相对标准偏差2.16%。9 其他CJ/
7、T 56 1999 9. 1 本方法测定时，o.1 g硫酸隶（3, 1）可与10mg氯离子结合，如果氯离子浓度离，应补加硫酸家t( 3. I）使它与氯离子重量比为10 1，如有少量沉淀不影响测定。9.2 试料加热回流后，溶液中重错酸惆剩余量为原加人量的1/54/5为宜。9. 3若试料中含易挥发有机物，在加硫酸银硫酸溶液时，应在冰浴或水浴中进行，或从冷凝器顶端慢慢加人，以防易挥发性物质损失，使结果偏低。9.4 样品中的亚硝酸盐对测定有干扰，可按1mg亚硝酸盐氮加入10mg氨基磺酸来消除，空白中也应加人等量的氨基磺酸。9.5 用邻苯二甲酸氢御作标准检验，邻苯二甲酸氢梆浓度为425mg/L，相当于C
8、OD值500mg/L。96 如采用各种不同类型的COD消解装置，试料体积在1050mL时，所加试剂的体积及浓度应按表I进行相应的调整。表l用重错酸何法测定COD的条件试料体积c, C!/6K,Cr,o， 硫酸银一硫酸潜液硫酸柔（g）可消除硫酸亚铁镀标准O. 250 O mol/L）榕攘的体积I 000 mg/L 溶液的浓度(mLJ 的体积CmL)(mL) 氯离于干扰(mol/L) 10 00 5.00 15 0 I o. 050 0 20.00 10.00 30 o. 2 0. 100 0 30.00 JS.00 45 0.3 o. 150 0 40.00 20.00 60 0.4 0. 200 0 50 00 25 00 75 o. 5 0. 250 0 附加说明本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人严英华。本标准委托上海市城市排水监测站负责解静。148 滴定前的体积(mL) 70 140 210 280 350
