1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水氯化物的测定银量法Municipal sewage Determination of chloride -Argentometric method 1 主题肉馨与适用范圄本标准规定了用银量法测定城市污水中的氯化物本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂商水中氯化物的测定。1. 1 测定范围本方法测定氯离子的浓度范围为10500mg/L。1. 2 干扰本方法受Br，！、CN、S,soi等离子的干扰，应预先除去。2 方法原理CJ/T 74 1999 污水中的氯离子与硝酸银反应，生成难榕的氯化银白色沉淀。以硝酸银滴定法测定水中可滚性氯化物，可用铅酸何作指示剂，
2、因氯化银的榕解度比锚酸银小，所以可溶性氯化物被滴定完全后，稍过量的硝酸银与锵酸何生成稳定的砖红色锚酸银沉淀，指示终点的到达。反应式如下zCl +Ag一AgClt （白色）2Ag+crOl一Ag,CrO,t （砖红色）3试剂和材料均使用分析纯试剂和蒸馆水或去离子水。3. 1 15 % (m/V）硫酸铝溶液称取15g硫酸铝Al,(504)3 18H20溶于100mL水中。3. 2 50 % (m/V）氮氧化销溶液称取50g氢氧化销（NaOHl溶于100mL水中。3.3硫酸溶液，c(l/2H2S04)=1mol/L 取4mL硫酸小心倒入140mL水中。3. 4 氢氧化销溶液，c,(NaOH) = 1
3、 mol/L 称取4g氮氧化锅溶于100mL水中。3.5 氯化锅标准溶液山（NaCl)=0. 028 2 mo! /L 称取8.242士o.008 gNaCI （经140干燥）榕于水，移人500mL容量瓶稀释至标线，摇匀，此溶液. OOmL含10.0 mg氯离子，1临用时，取上述溶液10.00 mL于100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，此溶液1.00 mL含.00 mg氯离子。3-6 硝酸银标准溶液中华人民共和国建设部1999-06-04批准1999-06-04实施212 CJ/T 74 1999 3. G. 1 配制称取经110干燥12h的硝酸银4,79 g溶于水，移人1000 mL容量瓶
4、，稀释至标线，摇匀，在棕色试剂瓶中保存。3. G. 2，标定吸取氯化纳标准溶液（3.5)10. 00 mL于150mL锥形瓶内，加入20mL水，同时取30mL水于另一150 mL锥形瓶作空白，各瓶分别加人1mL锦酸御溶液（3.7），分别以硝酸银标准溶液漓定至终点（砖红色）。硝酸银标准溶液浓度白（mol/L）由下式计算gc3 - v, v, 式中gV。一一滴定空白时硝酸银标准榕液用量，mL1v，一一滴定氯化锅标准溶液时硝酸银标准溶液的用量，mL1v，一一标定时所取氯化销标准溶液的体积，mL;c, 氯化锅标准溶液的浓度，mol/L。3. 7 锵酸饵溶液( 1 ) 称取5g铭酸御，溶于少量水，滴加硝
5、酸银标准溶液（3.6）至红色不褪，搅拌均匀后放置过夜。然后用滤纸过滤，将滤液用水稀释至100mL。4 仪翻分析天平5 分析步5. 1 空白试验取50mL水，按5,2. 2操作。5.2测定5.2. 1 预处理量取100mL实验室样品作为试料用硫酸溶液（3.3）或氢氧化销榕液调节（3.4)pH接近7.加23滴硫酸铝溶液（3.1），加12滴氢氧化纳溶液（3.2），摇匀，使悬浮颗粒沉淀，上清液供氯离子测定。5.2.2 滴定取50mL上清液（若氯离子含量较高，可取适量上清液用水稀释至50mL），于150mL锥形中，加1 mL锵酸饵溶液（3.7），以硝酸银溶液（3.6）滴定到刚出现砖红色沉淀时即为终点。6
6、分析结果的襄述氯化物的浓度以氯离子计c,(mg/L）由下式计算gc3(V3 - V ,) 35.45 1 000 c, = v 式中：v，滴定试料时硝酸银标准榕液的用量，mL1v, 滴定空白时硝酸银标准溶液的用量，mL1v 试料体积，mL1c，一一硝酸银标准溶液的浓度，mol/L;35,45一一氯离子的摩尔质量，g/mol。( 2 ) 213 CJ/T 74 1999 7 其他7. 1 滴定试料时要求pH值在6.5 10. 5。酸度大，锵酸饵溶解度增加，影响滴定结果，可用1mol/L的氮氧化销贯穿液（3.4）调节g如碱性太强，银离子与氧氧根生成沉淀，也影响测定结果，此时，可以用1mol/L的硫
7、酸溶液（3.3）来调节。7.2 样品较透明，悬浮颗粒少，可省去沉淀操作。7.3 样品中如含有硫化物、亚硫酸盐时，会干扰测定取适量样品，用硫酸溶液（3.3）酸化，稀至50mL,:IJU入过氧化氢（H,0，），并加热数分钟，除去硫化物及亚硫酸盐，冷却后用氢氧化锅溶液（3.4）中和，再行测定。7.4 采用灰化法预处理样品如果样品中有机物含量高或色度大，难以辨别终点时，可取适量实验室样品作为试料置于增蝙内，调节pH至8趴在水浴上蒸干，置箱式电阻炉中600灼烧1h，冷却后，将10mL水分几次加入试料榕解残物，全部移入250mL锥形瓶，调pH至7左右，按5.2. 2步骤测定。经灰化处理的样品，滴定终点变色敏锐，但操作繁琐，费时较长，一般应尽量采用沉淀法，以求快速简便。附加说明g本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人严英华。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。214
