HG T 3073-1999 橡胶配合剂.沉淀水合二氧化硅比表面积的测定.氮吸附方法.pdf

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资源描述

1、备案号:4077-1999HG/T 3073-1999 前去一口本标准的第一篇是非等效采用国际标准ISO4652-1: 1994(橡胶配合剂一一炭黑一一氮吸附比表面积的测定),对推荐性化工行业标准HG/T3073-1989 5 装样漏斗1215球形磨口管道何X1的料。咱同试样破璃试样管图3装样漏斗及玻璃试样管 5.8 分析天平:精度为0.1mgo 6 试验条件6.1 试验应在相对湿度(50土5)%、室温(23土2)C,或相对湿度(65土5)%、室温(27土2)OC下进行。6.2 试剂和仪器使用前应在实验室温度和湿度下保持24h。6.3 实验室应无烟气,以免影响试验结果。7 采样1)按HG/T3

2、061的规定进行。采用说明21) IS0 4652-1: 1994元此规定。49 HG/T 3073-1999 8 试样制备8. 1 粒状试样不需要压碎,可直接在仪器上或在机外专用真空装置上进行脱气。8.2 粉状试样如需要压实,可压实后在仪器上或在机外专用真空装置上进行脱气。9 仪器的准备和校核9.1 奈康特-1(Ni-Count-1仪)比表面积测定仪在室温2TC、压力66.7kPa时的容积(包括通向真空间的管线及压力计)为139.5cm3(制造厂已校准)。如果内部体积已调到139.5 c时,根据表面积与压力的函数关系图表(与仪器一起提供).将得到精确的比表面积。9.2 用ISO/TR6809

3、中的标准参比炭黑进行试验来确认仪器的内部体积。9.3 奈康特-1比表面积测定仪的准备应按仪器使用说明书规定进行。包括用氮气充满氮蒸气压力温度计及在关闭阀门情况下冲洗和抽空校准体积管及真空支管,直至排净空气为止。9.4 电炉温度控制在(160土10)C.为防止空气进入系统,应随时抽真空,充氮气进行净化。9.5 仪器的校核和精度用ISO/TR6809规定的标准参比炭黑进行检验。10 测定步骤10.1 参考表1中规定,选择适当的试样量。表1沉淀水合二氧化硅试样用量参考表类别比表面积.m/g试样量.gA 二三191O. 840. 27 B 161190 1. OOO. 84 C 136160 1. 2

4、01. 00 D 106135 1. 501. 20 E 7l105 2. 251. 50 F 三702.25 10.2 称一团大小合适的玻璃棉(精确至0.1mg).记录其质量(ml)。10.3 称一个带填充玻璃棒的洁净试样管(精确至O.lmg).记录其质量(叫)。10.4 粗称试样(末脱气虞量)。把试样放入试样管中,将玻璃棉团推到试样上面,放入填充棒。10.5 用高真空脂涂抹试样管球形磨口(注意不要进入管内)。将试样管装到仪器上。10.6 在(160士10)cc下进行真空脱气,脱气时要用氮气对试样进行几次瞬间净化,即:关闭去真空泵的阀,开氮气到真空管的阀,然后重新抽真空。10.7 关闭真空阀

5、,用真空指示计检查是否有气体从试样中放出。保持压力不大于0.1kPa.待5min后真空指示计无变化,证明试样脱气完毕。10.8 关闭阀门使脱气后试样与真空管隔离,移开调温加热电炉。10.9 用氮气充满净化后的容器、压力计和管线,直到室温2TC时,压力为66.7kPa(500 mmHg).若超过或低于此室温时,则每增高或降低lC应加上或减少0.222kPa(l. 67 mmHg)。10.叩开校准体积管通向试样管的阀,使氮气进入试样管中。10. 11 将盛有液氮的杜瓦瓶套在试样管上。10.12 试样进行吸附时,应仔细观察,待压力计指针稳定不变时,证明吸附达到平衡。记录压力计读数,准至0.1kPa(

6、l mmHg) 0全部吸附过程必须保持液氮面的高度不变。10.13 把杜瓦瓶套在氮(或氧)蒸气压力温度计的感应元件上。待氨(或氧)蒸气压力温度计稳定后,观50 . HG/T 3073-1999 察其读数并记录,准至0.1kPao 10.14 将氮气通人试样管中,直到压力计读数约比大气压高1.3kPa(1 0 mmHg) ,关闭阀门,轻轻取下试样管。10.15 打开通向试样管的阀,接通大气,并记录压力计读数,准至0.1kPa,关闭阀门。10.16 用脱脂棉蘸少许溶剂,擦净试样管上球形磨口的高真空脂,并擦干试样管外部的水滴,旋开真空阀抽空总管及支管。10.17 称试样管(包括干燥脱气后的试样、玻璃

7、棉及填充玻璃棒,精确至0.1mg),记录质量(m3)。10.18 按10.13测得的压力加上大气压力即为氮的蒸气压力PN(用氧压计可直接查表得到),再查表2即得液氮温度校正因子B。11 结果表示比表面积Sm(m2/g)按式(1)计算z凡11r.dTT TT T:rl I I Sm=二11-FIV,-Vd,-Vw一一IlxB(1) mL 、JJ 式中:S一一平衡压力下表面积(查表白,m2;m一一脱气后炭黑试样量(m=m3-ml-m2),g; F一一关联因子(查表3);V,一一加填充棒后试样管容积,cm3;Vd,一一液氮面上部试样管管颈容积,cm3;Vgw一一玻璃棉体积(密度按2.3g/cm3计算

8、),cm3; p一一沉淀水合二氧化硅密度,密度按2.0g/cm3计算;B一一液氮温度校正因子(查表2)。计算结果精确到0.1m2/g。12 校正系数用标准参比炭黑(见表4)测定比表面积。如果标准参比炭黑的测定值与公认值之差超过土1.2 m2/g,按式(2)计算仪器的校正系数。公认值校正系数=一一一一. . . . (2) 测定值13 试验报告试验报告应包括以下内容:a 完全鉴定样品所需的资料pb 本试验依据的标准编号(注明静态吸附法hc 试验条件pd 计算结果pe 如果选用标准参比炭黑,注明校正系数和所用的标准参比炭黑。51 HG/T 3073一1999表2液氮温度校正因子氮蒸气压校正因子氮蒸

9、气压校正因子氮蒸气压校正因子P N PN P N B B B mmHg kPa mmHg kPa mmHg kPa 660 88.0 0.954 16 694 92.5 0.973 64 728 97.1 0.993 12 661 88.1 0.954 73 695 92.7 0.974 22 729 97.2 0.99370 662 88.3 0.955 31 696 92.8 0.974 79 730 97.3 0.99427 663 88.4 0.95588 697 92.9 0.975 36 731 97. 5 0.99484 664 88. 5 0.956 45 698 93.1 0

10、.975 93 732 97.6 0.995 42 665 88.7 0.957 03 699 93.2 0.976 51 733 97.7 0.995 99 666 88.8 0.95760 700 93.3 0.97708 734 97.9 0.99656 667 88. 9 0.95817 701 93.5 0.977 65 735 98.0 0.997 14 668 89. 1 0.95874 702 93.6 0.978 23 736 98. 1 0.99771 669 89.2 0.959 32 703 93.7 0.97880 737 98.3 0.99828 670 89.3

11、0.959 89 704 93.9 0.979 37 738 98.4 0.99885 671 89.5 0.96046 705 94.0 0.979 95 739 98.5 0.99943 672 89.6 0.961 04 706 94. 1 0.98052 740 98.7 1.00000 673 89.7 0.961 61 707 94.3 0.981 09 741 98.8 1.00057 674 89.9 0.962 18 708 94.4 O. 981 66 742 98.9 1.001 15 675 90.0 0.962 76 709 94.5 0.98224 743 99.1

12、 1.001 72 676 90. 1 0.963 33 710 94.7 0.982 81 744 99.2 1. 002 29 677 90.3 0.96390 711 94.8 0.98338 745 99.3 1.00286 678 90.4 0.964 47 712 94.9 0.983 96 746 99.5 1.003 44 679 90.5 0.965 05 713 95.1 0.98453 747 99.6 1.004 01 680 90.7 0.965 62 714 95.2 0.985 10 748 99.7 1.00458 681 90.8 0.966 19 715 9

13、5.3 0.985 68 749 99.9 1. 005 16 682 90.9 0.96677 716 95.5 0.98625 750 100.0 1.005 73 683 91. 1 0.967 34 717 95.6 0.98682 751 100. 1 1.006 30 684 91.2 0.967 91 718 95.7 0.987 39 752 100.3 1.006 88 685 91.3 0.96849 719 95.9 0.987 97 753 100.4 1.007 45 686 91.5 0.969 06 720 96.0 0.98854 754 100.5 1.008

14、 02 687 91.6 0.969 63 721 96.1 0.98911 755 100.7 1.00859 688 91.7 0.97020 722 96.3 0.989 69 756 100.8 1.00917 689 91.9 0.970 78 723 96.4 0.990 26 757 100.9 1.009 74 690 92.0 0.971 35 724 96. 5 0.99083 758 101. 1 1.010 31 691 92. 1 0.971 92 725 96.7 0.991 41 759 101.2 1.010 89 692 92.3 0.97250 726 96

15、.8 0.991 98 760 101.3 1.011 46 693 92.4 0.973 07 727 96. 9 0.992 55 761 101.5 1.012 03 52 HG/T 3073-1999 表2(完)氮蒸气压校正因子氮蒸气压校正因子氮蒸气压校正因子P N PN PN B B B mmHg kPa mmHg kPa mmHg kPa . 762 101.6 1.012 61 775 103.3 1. 02005 788 105.1 1.027 50 763 101.7 1.013 18 776 103.5 1.02063 789 105.2 1.02808 764 101.

16、9 1. 013 75 777 103.6 1.021 20 790 105.3 1.028 65 765 102.0 1.014 32 778 103.7 1. 021 77 791 105.5 1.029 22 766 102. 1 1. 014 90 779 103.9 1. 022 35 792 105.6 1.029 80 767 102.3 1.015 47 780 104.0 1.022 92 793 105.7 1.030 37 768 102.4 1. 01604 781 104.1 1.023 49 794 105.9 1. 030 94 769 102.5 1.01662

17、 782 104.3 1.024 07 795 106.0 1. 031 51 770 102.7 1. 01719 783 104.4 1.024 64 796 106.1 1.03209 771 102.8 1.017 76 784 104.5 1.025 21 797 106.3 1.032 66 772 102.9 1.018 34 785 104.7 1. 025 78 798 106.4 1. 033 23 773 103.1 1.018 91 786 104.8 1.026 36 799 106.5 1.033 81 774 103.2 1.019 48 787 104.9 1.

18、 026 93 注2液氮温度校正因子B由下式导出:十573X 川:.7J13.3 式中:PN一一液氮温度下纯氮的蒸气压力,由氮蒸气压力温度计测定,kPa;98.7一一用校正后仪器测定平衡压力下表商积S(见表3)时的大气压,kPa。如果压力用mmHg表示,则上式为g1+0.057叫PN一40J100 53 HG/T 3073-1999 表3与平衡压力对应的S和F值平衡压力关联因子表面积平衡压力关联因子表面积mmHg kPa F S mmHg kPa F S 100 13.3 0.006 99 255.7 140 18.6 0.010 94 213.8 101 13.4 0.00708 254.6

19、 141 18.7 0.011 05 212.8 102 13.5 0.007 17 253.5 142 18.9 0.01117 211.8 103 13.7 0.00726 252.4 143 19.0 0.011 28 210.8 104 13.8 0.00735 251.3 144 19.1 0.011 39 209.8 105 13.9 0.00744 250.2 145 19.3 0.011 51 208.8 106 14.1 0.00753 249. 1 146 19.4 0.011 62 207.9 107 14.2 0.00762 248.0 147 19.5 0.011 7

20、3 206.9 108 14.3 0.007 71 247.0 148 19.7 0.011 85 205.9 109 14.5 0.007 81 245.9 149 19.8 0.011 97 204.9 110 14.6 0.00790 244.8 150 19.9 0.01208 204.0 111 14.7 0.00799 243.7 151 20. 1 0.012 20 203.0 112 14.9 0.00809 241.7 152 20.2 0.012 32 202.0 113 15.0 0.00818 24 1. 6 153 20.3 0.012 44 201.1 114 15

21、.1 0.00828 240.5 154 20.5 0.012 56 200. 1 115 15.3 0.00837 239. 5 155 20.6 0.01268 199.2 116 15.4 0.008 47 238.4 156 20.7 0.012 80 198.2 117 15.5 0.00856 237. 3 157 20.9 0.012 93 197.3 118 15.7 0.00866 236.3 158 21.0 0.01305 196.3 119 15.8 0.00876 235.2 159 21.1 0.01317 195.4 120 15.9 0.00886 234.2

22、160 21.3 0.01330 194.5 121 16.1 O. 008 96 233.1 161 21.4 0.01342 193.5 122 16.2 0.00906 232. 1 162 21.5 0.013 55 192.6 123 16.3 0.009 16 231.0 163 21.7 0.013 68 191.7 124 16.5 0.009 26 230.0 164 21. 8 0.013 81 190.7 125 16.6 0.009 36 229.0 165 21.9 0.013 93 189.8 126 16.7 0.00946 227. 9 166 22. 1 0.

23、014 06 188.9 127 16.9 0.00956 226. 9 167 22.2 0.014 19 飞188.0128 17. 0 0.00966 225.9 168 22.3 0.014 33 187.1 129 17.1 0.009 77 224.9 169 22.5 0.014 46 186. 1 130 17.3 0.00987 223.8 170 22.6 0.014 59 185.2 131 17.4 0.00997 222.8 171 22.7 0.01473 184.3 132 17.5 0.01008 221.8 172 22. 9 0.01486 183.4 13

24、3 17.7 0.010 19 220.8 173 23.0 0.015 00 182.5 134 17.8 0.010 29 219.8 174 23.1 0.015 13 181.6 135 17.9 0.01040 218.8 175 23.3 0.015 27 180.7 136 18.1 0.010 51 217.8 176 23.4 0.015 41 179.8 137 18.2 0.010 61 216.8 177 23.5 0.015 55 178.9 138 18.3 0.010 72 215.8 178 23.7 0.015 69 178.1 139 18.5 0.010

25、83 214.8 179 23.8 0.015 83 177.2 54 HG/T 3073-1999 表3(续)平衡压力关联因子表面积平衡压力关联因子表面积mmHg kPa F S mmHg kPa F S 180 23.9 0.015 98 176.3 220 29.3 0.022 63 143.3 . 181 24. 1 0.016 12 175.4 221 29.4 0.02282 142.5 182 24.2 0.016 26 174.5 222 29.5 0.02302 141. 7 183 24.3 0.016 41 173.7 223 29.7 0.023 22 141.0 18

26、4 24.5 0.016 56 172.8 224 29.8 0.02342 140.2 185 24.6 0.016 70 171.9 225 29.9 0.023 62 139.5 186 24.7 0.016 85 171.0 226 30. 1 0.023 82 138.7 187 24. 9 0.01700 170.2 227 30.2 0.02402 138.0 188 25.0 0.01715 169.3 228 30.3 0.024 23 137.2 189 25.1 0.017 31 168.5 229 30. 5 0.02444 136.5 190 25.3 0.01746

27、 167. 6 230 30.6 0.024 65 135.7 191 25.4 0.01761 166.8 231 30. 7 0.024 86 135.0 192 25.5 0.01777 165.9 232 30.9 0.025 07 134.2 193 25.7 0.01793 165.1 233 31.0 0.025 29 133.5 194 25.8 0.018 08 164.2 234 31.1 0.02550 132.8 195 25.9 0.018 24 163.4 235 31.3 0.025 72 132.1 196 26.1 0.018 40 162.5 236 31.

28、4 0.025 94 131.3 197 26.2 0.018 56 161.7 237 31. 5 0.026 16 130.6 198 26.3 0.018 73 160.9 238 31.7 0.026 39 129.9 199 26.5 O. 018 89 160.0 239 31.8 0.026 61 129.2 200 26.6 0.019 05 159.2 240 31.9 0.02684 128.4 201 26. 7 0.019 22 158.4 241 32. 1 0.027 07 127.7 202 26.9 0.019 39 157. 6 242 32. 2 0.027

29、 31 127.0 203 27.0 0.019 56 156.8 243 32. 3 0.027 54 126.3 204 27.1 0.019 73 155. 9 244 32.5 0.027 78 125.6 205 27.3 0.019 90 155.1 245 32.6 0.02802 124.9 、,206 27.4 0.020 07 154.3 246 32.7 0.028 26 124.2 207 27.5 0.020 24 153.5 247 32.9 0.028 50 123.5 208 27.7 0.020 42 152.7 248 33.0 0.028 74 122.8

30、 209 27. 8 0.020 59 151.9 249 33.1 0.028 99 122. 1 210 27.9 0.020 77 151. 1 250 33.3 0.029 24 121. 5 211 28.1 0.020 95 150. 3 251 33.4 0.029 50 120.8 212 28.2 0.021 13 149.5 252 33.5 0.029 75 120.1 213 28.3 0.021 31 148. 7 253 33.7 0.030 01 119.4 214 28.5 0.021 50 147.9 254 33.8 0.030 27 118.7 215 2

31、8. 6 0.021 68 147.2 255 33.9 0.030 53 118.1 216 28. 7 0.021 87 146.4 256 34.1 0.030 79 117.4 217 28. 9 0.022 06 145. 6 257 34.2 0.031 06 116.7 218 29.0 0.022 25 144.8 258 34.3 0.031 33 116.1 219 29.1 0.022 44 144.0 259 34. 5 0.031 60 115.4 55 HG/T 3073-1999 表3(完)平衡压力关联因子表面积平衡压力关联因子表面积mmHg kPa F S mm

32、Hg kPa F S 260 34.6 0.031 88 114.7 280 37.3 0.038 01 102. 1 261 34.7 0.032 16 114.1 281 37.4 0.038 36 101.5 . 262 34.9 0.03244 113.4 282 37.5 0.03870 100.9 263 35.0 0.03272 112.8 283 37.7 0.039 55 100.4 264 35.1 0.033 01 112.1 284 37.8 0.03940 99.8 265 35. 3 0.033 30 111.5 285 37.9 0.039 76 99.2 266

33、 35.4 0.033 59 110.8 286 38. 1 0.040 12 98.6 267 35.5 0.033 88 110.2 287 38.2 0.04049 98.0 268 35.7 0.034 18 109.6 288 38.3 0.04086 97.4 269 35.8 0.03448 108. 9 289 38.5 0.041 23 96.8 270 35.9 0.034 79 108.3 290 38.6 0.041 61 96.3 271 36. 1 0.035 09 107.7 291 38.7 0.04200 95.7 272 36.2 0.035 41 107.

34、 1 292 38. 9 0.04238 95.1 273 36.3 0.035 72 106.4 293 39.0 0.04278 94.6 274 36.5 0.036 04 105.8 294 39.1 0.043 17 94.0 275 36.6 0.036 36 105.2 295 39.3 0.043 57 93.4 276 36.7 0.036 68 104.6 296 39.4 0.04398 92.9 277 36. 9 0.037 01 104.0 297 39.5 0.044 39 92.3 278 37.0 0.03734 103.4 298 39.7 0.044 81

35、 91.8 279 37.1 0.037 67 102.8 299 39.8 0.045 23 91. 2 表41250C标准参比炭黑干燥样品性能的公认值(l80/TR6809) 特A-5 B-5 C-5 D-5 E-5 F-5 G ITRB 1RB 测试方法性单位(1) (1) (1) (1) (1) (1) (5) (2) No.6(3) 15 1. 7 79.1 12 1. 1 28.7 35. 1 38. 5 80 吸殃值g/kg IS0 1304 (土1.62)(士0.82)(士O.96) (士1.08)(土1.08)(土1.20)(士1)127.5 77.4 117.2 29.4

36、37.2 40.9 CTAB表面积103m2/kg 83 IS0 6810 (土2.08)(土2.56)(士1.36)(士1.06) (士1.30) (士1.18) 141. 5 74.3 122.0 27.5 35. 3 39. 1 ASTM D-氮吸附表面积103m2/kg (土1.02)(士o.68) (士1.82) (:1: 0.32) (土0.58)(土0.58)4820 压缩试样邻苯10-5 118.4 86.5 98.7 57.8 72.7 88. 9 87.2 二甲酸二丁酣吸IS0 6894 收值m3/kg (士1.04) (:1: 1.24) (土1.02)(土1.16)(士

37、1.26)(士1.36) (土1)10-5 136.7 99.9 113.7 64.1 89.4 129.5 100 IS0 4656-1 邻苯二甲酸二m3/kg (士1.24)(土1.10)(士0.96)(士1.06) (土1.32) (土1.02)(士1)或丁醋吸收值质量g 20 20 20 25 20 20 40 20 IS0 4656-2 123.1 98.3 117.5 49.5 55.3 58.0 99.2 着色强度%ITRB 100 IS0 5435 (土1.34) (士1.04) (士1.92)土1.20)(土0.72)(士0.98)(土1.5)L_一56 , HG/T 307

38、3-1999 第二篇动态眼附法14 原理将定量的标准参比炭黑及沉淀水合二氧化硅试样置于掖氮温度下,以氮气为载气,氮气为吸附质的氮-氮一定比例的混和气流中,当氮气被吸附饱和时,再解吸,利用解吸过程中热导池参比臂与测量臂的电位变化,在记录仪或微机显示屏幕上划出解吸峰面积,并与标准参比炭黑对比,求出被测沉淀水合二氧化硅试样的比表面积。15 试剂及材料15. 1 氮-氮混合气(体积比为8: 2):盛于钢瓶中,分析纯。15.2 液氮。16 仪器、设备实验室通用仪器、设备及16.1 HPDAI-88型:高效动态吸附仪,见图4。稳压阀微词阀N220% + He80%气瓶16.2 杜瓦瓶:容量约265cm30

39、 16.3 分析天平:精度为0.1mg。17 试验条件图4高效动态吸附仪图17.1 试验应在相对湿度为30%80%,室温为1040C范围内。17. 2 在无震动、无明火、空气流通环境中进行工作。17.3 试验室应保持仪器、试剂不受烟气污染,周围空间无腐蚀性介质,无明显的电磁场干扰,以免影响试验结果。18 采样按HG/T3061的规定进行。57 HG/T 3073-1999 19 试样制备将试样在(160土10)C用惰性气体吹扫30min。20 测定步骤20. 1 准确称取定量的沉淀水合二氧化硅试样(精确至0.1mg),试样量按式(3)的经验公式确定:20 试样量=. (3) 被测试样比表面积估

40、计值(m2)20.2 将试样倾于试样管中(防止粘附在管壁),试样管细口端与出气口相接,粗口端与进气管相接。要保证试样管底部和实验台间高度一致,以使试样管浸人液氮的深度相同。20.3 以向mm铜管一端与钢瓶的减压口相连,另一端与仪器的进口相接,旋紧螺丝直至不漏气为止。20.4 接通电流,将电源线插头和仪器相连,另一端接于220V电源上。20.5 将主机上的信号输出线与记录仪信号插座或微机接口相接。20.6 打开气路,调流速为120150cm3/min,约57min,待气路中原存空气全部排出为止。20. 7 打开电源开关,调电压至15V,电流100mA。20.8 按表4标准参比炭黑CISO/TR6

41、809)选择衰减挡次,以使解吸峰全部记录在记录仪上或记录在微机中。20.9 将液氮倒入杜瓦瓶内,要使四瓶液氮的高度保持一致。将试样管装于仪器上,吸附时将杜瓦瓶套于试样管上面。20.10 待吸附平衡后,将显示器接口、主机电源依次打开,待屏幕上显示提出符号勺后输入GC 两个大写字母(表示回车键RETURN)。接下输入RUN ,此时屏幕出现DATE飞待输入实验日期后,屏幕上显示出主菜单功能如下:FUNCTIONS: 1 BASELINE TEST 2 CONSTANT=? 3 PEAK WIDTH =? 4 N=? 5 INPUT SAMPLE WEIGHT 6 SAMPLE TEST 7 EXIT

42、 PLEASE INPUT YOUR SELECTION(17)? 20.11 菜单功能作用:20.11.1 1是基线测试。输入1后,扳进样开关,屏幕显示基线图形和数据,此时调正系统,待显示100个数左右且基线稳定后,将开关扳至结束位置,屏幕又回到主菜单。20.11.2 2是改变标准比表面积值。输入2后,屏幕上显示CONSTANT=?此时输入新的数据,按回车键,回到主菜单。20.11.3 3是改变峰的归并数。输入3后,屏幕上显示PEAKWIDTH =?此时输入新的归并数(一般幢小用的归并数要大,峰大归并数要小,但一定要用偶数),输入后回到主菜单。20.11.4 4是改变测试样品的个数。输入4后

43、,屏幕上显示N=?此时输入新的N值。20.11.5 5是输入试样的质量。输入5后,屏幕上显示STANDARDSAMPLE WEIGHT=?输入标准参比炭黑质量;显示SAMPLEWEIGHT OF NO 1 =?输入第一个被测沉淀水合二氧化硅的质量,直到输入第N个被测沉淀水合二氧化硅的质量。全部输入完后,按回车键回到主菜单。20.1 1. 6 6是试样测试。输入6后,屏幕上显示STANDARD SAMPLE。此时扳进样开关至进样位置,58 w、HG/T 3073-1999 出峰后,显示最终积分值可将开关扳回原位置。显示DONTAGAIN(用不用再作标样),(Y/N)oY一Yes的意思,N一-No

44、的意思。如不用再做,输一个N,按回车,屏幕显示SAMPLENAME?输入被测试样的名称,屏幕显示ANALYSED SAMPLE,此时可进样。试样解吸进行结束后,扳回进样开关,屏幕可自动显示并打印出分析结果:DATE NO SAMPLE NAME AREA m2/g 随后显示SAMPLENAME?进行第二个试样解吸操作。同前,输入下一个试样,屏幕又显示:PRESSANY KEY TO CONTINUE,此时按任何一个键都可回到主菜单。再根据需要选择功能。20.11. 7 7是退出程序。输入7后,回到原来状态。20.11.8 当吸附平衡,微机主菜单的功能也全部选定后,可以开始测试了。解吸前要使微机处于工作状态,主菜单选择6,此时,将液氮撤出,迅速将约20-40C的温水杯套到样品管上,解吸开始,立即将接口打印机进行开关扳到进样一端,待解吸完毕,将开关扳到停止,微机即可自动将数据进行处理。21 试验报告试验报告包括以下内容:a 完全鉴别样品所需的资料;b 本试验依据的标准编号(注明动态吸附法); c 试样质量pd 试验条件ze 试验结果。59

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