1、中华人民共和国煤炭行业标准煤矿水中镑的测定方法子吸收分光光度法MT/T 363-94 1 主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定煤矿水中的镑。本标准适用于煤矿地表水、地下水中镑的测定。其测定范围为o.051. 5 mg/L，水样经浓缩富集或稀稽可扩大测定范阁。2 方法提要将试样按规定步骤处理后，用原子吸收分光光度法(采用空气乙快焰)测定镑的含量。3试M3. 1 水:无金属离子的去离7-水或同等纯度的重蒸馆水。3. 2 浓硝酸z相对密度为1.4的优级纯硝酸(GB626)。3. 3 (十1)硝酸溶液z以浓硝酸(3.2)配制。3. 4 0.5%硝酸溶液z以浓硝酸(3.2)配制。3.
2、5 高氯酸z相对密度为1.75的优级纯高氯酸(GB623)。3. 6 铸标准贮备溶液。mL含1.00 mg Zn沁准确称取0.2500士0.0002g优级纯金属伴，加少量水，再加5mL(l+1)硝酸溶液(3.3)溶解后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀。贮于聚乙烯瓶内。3.7 伴标准溶液(1mL含0.10mg Zn)，准确吸取10mL锋标准榕液(3.6)于100mL容量瓶中，用。5%硝酸溶液(3.4)稀释至刻度，摇匀(此溶液可稳定24h)。4 仪器和设备4. 1 分析天平z感量0.2mg 0 4.2 原子吸收分光光度计=经国家计量部门鉴定合格的产品。4.3 光源:绊元素空心阴极灯。
3、4.4 吸液管，10mL，准确度士0.04mL;50 mL，准确度士O.08 mL; 100 mL，准确度士0.16mL。4.5 滴定管，10mL，分度值。.05mL 4.6 容量瓶，100mL; 250 mL。5 水样预处理5. 1 :!j水样不浑浊时，取100mL试样子100mL容量瓶中，加入0.5mL浓硝酸(3.2)，摇匀。备用。5. 2 当水样含有悬浮物时，取100mL试样于150mL烧杯中，加入2mL浓硝酸(3.2)，1JO热溶解，并蒸发空较小体积后，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。备用。中华人民共和国煤炭工业部1994-08-31批准1995-05-01实施609 M
4、T/T 363 94 5. 3 当水样浑浊或含有较多有机物时，取100mL试样f150 mL烧杯中，加入5mL浓硝酸(3.2) , 2时，高氯酸(3.5) ，加热溶解至冒烟，取F冷却圣室温，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。备用。6 测定步骤6. 1 仪器E作条件的调整将波长调至213.9nm.按照仪器说明书，将仪器的有关参数(灯电流，通带宽度，燃烧器高度及转角，助燃比等)，调至该仪器的最佳值。6.2 工作曲线的绘制准确吸取绊标准溶液(3.7)0，0.5.1.0. 1. 5.2. 0 mL.分别注入100mL容量瓶中，用。.5%硝酸榕液(3.4)稀释至刻度，摇匀，以试剂空白调节零点，测定标准溶液系列的吸光度。以标准溶液系列的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6. 3 试样的测定以试剂空白调节零点，测定经预处理试样的吸光度，根据吸光度在工作曲线上查得镑的含量。7 J:结果的表述Zn 手时式中:Zn一一镑的含量.mg/L，m一工作曲线上查得试样中镑的含量，mgJV 试样体积.mL。8 铸测定的精警度重复测定的相对允许差不应超过15%。附加说明本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准主要起草人吴富贤、陈绥泽、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。610
