1、GB 中华人民共和国国家标准GB 14751-2010 食品安全国家标准食品添加剂维生素B，(盐酸硫肢)2010-12-21发布2011-02-21实施数码防伪中华人民共和国卫生部发布目IJ1=1 本标准代替GB14751-1993(食品添加剂维生素Bl(盐酸硫胶)。本标准与GB14751-1993相比，主要变化如下:一一增加了碑指标;一一取消了重金属指标，增加了铅指标为2mg/峙。本标准的附录A为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB 14751-19930 GB 14751-2010 I GB 14751-2010 食品安全国家标准食品添加剂维生素B1(盐酸硫肢)1 范围本
2、标准适用于经化学合成法制得的食品添加剂维生素Bl(盐酸硫胶)。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3. 1 化学名称氧化4-甲基-3-(2-甲基-4-氨基-5暗院基)甲基J-5-(2-是基乙基)-哇哇锚盐酸盐3.2 分子式C12HJ7CIN40S. HCl 3.3 结构式Htfxfr飞c3.4 相对分子质量337.27(按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4. 1 感官要求:应符合表1的规定。表1感
3、官要求项目要求检验方法色泽白色气味通常具有微弱的特殊臭味取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，I 在自然光线下，观察其色泽和组织状态，嗅l组织状态结晶或结晶性粉末其气味熔点约248c熔融，同时分解1 GB 14751-2010 4.2 理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法维生素Bl(以Cl2H17 C1N, OS HCl计，以干基计)，四/%98. 5101. 5 附录A中A.4pH(25 g/L溶液)2. 73. 4 附录A中A.5溶液的颜色通过试验附录A中A.6硝酸盐(20g/L溶液)通过试验附录A中A.7干燥减量，由/%飞/、5.0 附录A中A.8灼烧残渣，由/%、产、
4、0.1 附录A中A.9铅(Pb)/ (mg/kg) 运二2 GB 5009. 12 碑(As)/(mg/kg)主二2 附录A中A.10 2 A.1 安全提示附录A(规范性附录)检验方法GB 14751-2010 本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2 一般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603 之规定
5、制备。A.3 鉴别试验A.3.1 试剂和材料A.3. 1. 1 正丁蹲。A.3. 1. 2 二氧化髓。A. 3. 1. 3 硫酸。A. 3. 1. 4 氢氧化铀溶液:40g/L。A. 3. 1. 5 铁饵化怦溶液:100 g/Lo A. 3. 1. 6 淀粉指示波:5g/L。A.3. 1. 7 腆化饵淀粉试纸z取滤纸条浸入含有0.5g腆化饵的新制的淀粉指示液100mL中，湿透后，取出干燥，即得。A.3.2 鉴别方法A. 3. 2.1 硫化物的显色鉴别A. 3. 2. 1. 1 方法原理维生素Bl(盐酸硫胶)在碱性溶液中，易被铁氧化拥氧化生成硫色素，硫色素易溶于正丁醇中，显强烈的蓝色荧光。A.
6、3. 2. 1. 2 分析步骤称取约5mg实验室样品，加2.5mL氢氧化纳溶液溶解后，加0.5mL铁饵化饵溶液与5mL正丁醇，剧烈振摇2min，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光;加酸使成酸性，荧光即消失;再加碱使成碱性，荧光又显出。3 GB 14751-2010 A. 3. 2. 2 氧化物的鉴别称取约0.5g实验室样品，置干燥试管中，加0.5g二氧化髓，混匀，加硫酸湿润缓缓加热，即产生氯气，能使湿润的腆化饵淀粉试纸显蓝色。A.4维生素矶的测定A.4.1 方法原理维生素B1(盐酸硫胶)分子中含有碱性的已成盐的伯股和季镀基团，在非水溶液中(在乙酸隶存在下)均可与高氯酸作用。根据消耗高氯酸的
7、量计算维生素B1的含量。A. 4. 2 试剂和材料A. 4. 2.1 冰乙酸。A. 4. 2. 2 乙酸束溶液:50g/L冰乙酸溶液。A. 4. 2. 3 高氯酸标准滴定溶液:c(HCI04)=0.1mol/Lo A.4.2.4 哇哪睫红-亚甲蓝混合指示液:0.3g喳哪院红，0.1g亚甲蓝，加甲醇至100mL。A.4.3 分析步骤取约150mg实验室样品，精确至0.0001 g，加20mL冰乙酸，在微热水浴中超声溶解，稍冷，加5 mL乙酸隶溶液，2滴喳哪睫红亚甲蓝混合指示液，以高氯酸标准滴定溶液滴定至天蓝色，强烈振摇，30 s不褪色为终点。并将滴定的结果用空白试验校正。A.4.4 结果计算维生
8、素B1(盐酸硫股，以C12H17 CIN4 OS HCl计)的质量分数t屿，数值以%表示，按公式(A.1)计算:式中z(V - V o ) x c X 11 ，n/ 1 = : /1 U : : . x 100 % m X (1- W2) X 1 000 . , - -， V一一样品消耗高氨酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V。空白试验消耗高氯酸标准滴定需液的体积的数值，单位为毫升(mL);c一一高氯酸标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L); m 实验室样品的质量的数值，单位为克(g); wz-A.8测得的干燥减量的数值，%;( A. 1 ) M 维生素B1
9、(1/2C12 H17 CIN40S HCl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) (M=168.的。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的允许绝对差值在0.3%以内。A.5 pH的测定称取约0.50g实验室样品，精确至0.01g，加20mL水溶解后，用酸度计测定pHo4 GB 14751-2010 A.6 溶液颜色的测定A. 6.1 试剂与材料重铭酸饵溶液:取4.90g重错酸饵，加水使溶解成1000 mL，摇匀，即得。A.6.2 分析步骤称取约1.0g实验室样品，精确至0.01g，置于纳氏比色管中，加10mL水溶解后，溶液应无色，如显色，与同体积的对照液(取重错酸
10、饵溶液1.5 mL，加水使成1000 mL)比较，不得更深。A.7 硝酸盐的测定A. 7.1 试剂和材料A. 7.1.1 硫酸。A. 7. 1. 2 硫酸亚铁溶液:80g/Lo A.7.2 分析步骤称取约1.0g实验室样品，精确至0.01g，加50mL 7(溶解，取2mL置于试管中，加2mL硫酸，冷却，沿管壁缓慢加入2mL硫酸亚铁溶攘，两层交界处不得产生棕色环。A.8 干燥减量的测定A. 8.1 分析步骤称取约1.0g实验室样品，精确至0.0001g，置于已在105.C士2.C干燥至恒重的扁形称量瓶中，在105.C士2.C干燥箱中，干燥至恒重。A. 8. 2 结果计算维生素Bj(盐酸硫胶干燥减
11、量以质量分数W2计，数值以%表示，按公式(A.2)计算:式中:切2=旦二旦旦X100% m mj一一干燥前实验室样品和称量瓶的总质量的数值，单位为克(g); m2一一-干燥后实验室样品和称量瓶的总质量的数值，单位为克(g); m一一实验室样品的质量数值，单位为克(g)。.( A.2 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的允许绝对差值在0.1%以内。A.9 灼烧残渣的测定A. 9.1 方法原理样品加硫酸经灼烧后所留的硫酸盐，用重量法测定。5 GB 14751-2010 A. 9. 2 分析步骤称取约1.0g实验室样品，精确至0.0001g，置于已在750.C士50.C灼烧至
12、恒重的瓷站塌中，用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后，加0.5mL硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入高温炉中，在750.C士50.C灼烧至恒重。A. 9. 3 结果计算维生素Bl(盐酸硫胶的灼烧残渣以质量分数叫计，数值以%表示，按公式(A.3)计算:式中zW3=生二旦主X100% z m3 残渣和培塌的总质量的数值，单位为克(g); m 培塌的质量的数值，单位为克(g);m一一实验室样品的质量的数值，单位为克(g)。.( A.3 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.10 呻的测定A. 10. 1 方法原理在强酸性溶液中，样品中的碑均可被
13、金属铮还原成碑化氢，碑化氢再与澳化乘试纸作用生成棕黄色化合物。样品与碑标准溶液用同一方法处理所得的棕黄色化合物比较，以此检查样品中碑盐的限度。A. 10.2 分析步骤称取5.0g士0.01g实验室样品，量取10mL士0.05mL限量碑标准溶液(每1mL溶液相当于1g呻)，分别按GB/T5009. 76-2003第一法中5.2.2干灰化法处理试样后，按第二法呻斑法检测样品。试样的碑斑不得深于标准呻斑。6 OFON-R叮闰。国华人民共和国家标准食品安全国家标准中维生素B1(盐酸雨肢)食品添加荆GB 14751-2010 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045当&网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销势印张O.75 字数12千字2011年2月第一次印刷开本880X12301/16 2011年2月第一版晤15号:155066. 1-41429 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 14751-2010 打印日期:2011年3月16R F002A
