1、ICS 73.080 D 53 道雪中华人民主K./、和国国家标准GB/T 14506.23-2010 代替GB/T14506.23-1993 硅酸盐岩石化学分析方法第23部分:铅量测定Methods for chemical analysis of silicate rocks一Part 23! Determination of chromium content 2010-11-10发布2011-02-01实施量生蚂防f)j中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 14506.23-2010 目IJI=l GB/T 14506(硅酸盐岩石化学分析方法由以下3
2、0部分组成:一一第1部分z吸附水量测定;第2部分:化合水量测定;一一第3部分z二氧化硅量测定;一一第4部分:三氧化二铝量测定;第5部分:总铁量测定;第6部分z氧化钙量测定;第7部分:氧化镜量测定;第8部分:二氧化铁量测定;一一第9部分:五氧化二磷量测定;二一第10部分z氧化锺量测定;一一第11部分:氧化饵和氧化销量测定;一一第12部分z氟量测定;一一第13部分:硫量测定;第14部分:氧化亚铁量测定;一一第15部分:惶量测定;一一第16部分:铀量测定;一一第17部分z智、量测定;一一第18部分z铜量测定;一一第19部分z铅量测定F一一第20部分z悻量测定;-一一第21部分:镇和钻量测定;一一第2
3、2部分:辄量测定;一一第23部分:锚量测定;第24部分:铺量测定;一一-第25部分:铝和鸽量测定;一一第26部分:钻量测定;一一第27部分:锦量测定;一一第28部分:16个主次成分量测定;一一第29部分:稀土等22个元素量测定;一一第30部分:44个元素量测定。本部分为GB/T14506的第23部分。本部分代替GB/T14506. 23-1993(硅酸盐岩石化学分析方法锚的测定。本部分与GB/T14506.23-1993相比主要变化如下z一一增加了规范性引用文件;一一增加了警示、警告内容;一一将称取试料量和分取溶液改为列表表示。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。I GB/T 14506.2
4、3-2010 E 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分起草单位z国家地质实验测试中心。本部分主要起草人:王苏明、颜茂弘。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T14506. 23-19930 硅酸盐岩石化学分析方法第23部分:锚量测定GB/T 14506.23-2010 警示一一-使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14506的本部分规定了硅酸盐岩石中锦量的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中锚量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中锚量的测定
5、。测定范围:二苯基碳眈二脐光度法，10g/g2000g/g的错量。氨水-氯化镜-a，a-联毗脆-亚硝酸铀-亚硫酸铀底液极谱法，10g/g150g/g的错量。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14506. 1 硅酸盐岩石化学分析方法第1部分:吸附水量测定3 二苯基碳酷二崩光度法3. 1
6、 原理试料用过氧化铀碱熔分解，水提取，干过滤，取部分清液，在硫酸(0.1mol/L)介质中，六价锚与二苯基碳酷二脐生成可溶性的紫红色络合物，在分光光度计上，波长540nm处测量其吸光度，计算锚量。3.2 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。3.2.1 过氧化铀(粉状)。3.2.2 氢氧化铀。3.2.3 二氧化硅(光谱纯)。3.2.4 三氧化二铁(高纯)。3.2.5 硫酸。+口。警告一一不当的稀释易发生危险!3.2.6 硫酸。+5)。警告一一不当的稀释易发生危险!3.2.7 磷酸。+2)。3.2.8 氨水0+1)。3.2.9 二苯基碳酷二脚溶液
7、(20g/L):称取2g邻苯二饵酸醉，置于150mL烧杯中，加100mL丙酬，在水浴上温热溶解，再称取0.2000g二苯基碳酷二脚溶解于上述溶液中，将溶液转入棕色瓶中，置于阴暗处。3.2.10 锦标准溶液za) 锦标准溶液000.0g/mL): 称取0.2829 g基准重锚酸饵(预先经150c烘1h置于干燥器中冷却至室温)，置于100mL GB/T 14506.23-2010 烧杯中，加50mL水溶解，将溶液移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1 mL含100.0问锚zb) 锚标准溶液(2.0g/mL): 分取10.0mL锦标准溶液3.2.10a门，置于500mL容量瓶中，
8、用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1 mL含2.0g错;c) 锦标准溶液(0.50问/mL):分取50.0mL锦标准溶液3.2.10b)J，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1 mL含0.50g错。3.2. 11 元水乙醇。3.2. 12 对硝基酣溶液(3g/L)。3.3 仪器3.3. 1 分光光度计，全差示分光光度计。3.3.2 天平:三级，感量0.1mg o 3.4 试样3.4. 1 试样粒径应小于74mo3.4.2 试样应在1050C预干燥2h4 h，置于干燥器中，冷却至室温。3.4.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506. 1进行吸附水量的
9、测定。最终以干态计算结果。3.5 分析步骤3.5.1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。3.5.2 试料量根据锚含量范围按表1称取试料量和分取试料溶液。表1试料量与分取试料溶液含量范围/(g/g)试料量/g分取试料溶液/mL分取滤液A/mL200-1000 0.2 10.00 5.00 1000 0.1 5.00 5.00 注2滤液A为GB/T14506. S中(3.5.5.4)或(4.5.5.4)分离二氧化硅后的滤液，3.5.3 空白试验称取0.3g二氧化硅(3.2.3)及0.005g三氧化二铁(3.2.的，置于石墨增塌中，随同试料进行两份空白试验。所用试剂应取
10、自同一试剂瓶，加入同等的量。3.5.4 验证试验随同试料分析同类型的标准物质。3.5.5 试料的分解将试料(3.5.2)置于石墨瑞塌中，加人2g过氧化铀(3.2.1)，混匀，加2.5g氢氧化铀(3.2.2)，置于已升温至700c的高温炉中熔融10min，取出，冷却，置于200mL烧杯中，用50mL热水提取，用水洗出增捐若溶液呈绿色，可滴加数滴乙醇(3.2.11)J，加热煮沸10min，除去过氧化氢。冷却，将溶液连同沉淀移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。2 注z饥对本法有干扰，当饥量小于150吨时，可在显色后放置30min消除影响;当饥量大于150阅或饥比错量大10倍时，采用
11、沉淀分离。GB/T 14506.23-2010 3.5.6 测定3.5.6. 1 校准溶灌系列的配制(A)铅量小于20g/g:取omL、0.50mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00 mL锦标准溶液【3.2.10c) J，置于一系列50mL容量瓶中，加20mL空白溶液(3.5.3)，用水稀释至约35mL。以下按(3.5.6.3. 2)分析步骤进行显色，测量其吸光度。3.5.6.2 校准溶菠系列的配制(B)锚量大于20g/g:取omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mLA. 00 mL、5.00mL锦标准溶液3
12、.2.10b汀，置于一系列50mL容量瓶中，加10mL空白试验溶液(3.5.3)，用水稀释至约35mLo 以下按(3.5.6.3.3)分析步骤进行显色，测量其吸光度。3.5.6.3 测定3.5.6.3. 1 锚量小于20问/g的测定分取20.0mL滤液(3.5.5)置于50mL容量瓶中，加水至35mL，加1滴对硝基酣溶液(3.2.12), 用硫酸(3.2.6)中和并过量2.0mL，加0.5mL磷酸(3.2.7) ，摇匀，准确加入1.0 mL二苯基碳酷二阱溶液(3.2.9)，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min后，于全差示分光光度计，微电流=l(或=2), 用5cm比色皿，以武剂空白为参比
13、，波长540nm处测量其吸光度。同时进行校准曲线(A)的分光光度测定。3.5.6.3.2 锚量大于20问/g的测定分取10.0mL或5.00mL滤液(3.5.5)置于50mL容量瓶中不足10mL用空白试验溶液(3.5. 3)补足，用水稀释至约35mLo以下按(3.5. 6. 3. 1)分析步骤显色，在分光光度计上，用2cm比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。同时进行校准曲线(A)的分光光度测定。3.5.6.3.3 机量大于150fLg/g的测定按(3.5.5)进行称样，熔融，提取，煮沸并保持溶液的体积约60mL，滴加硫酸(3.2.5)至pH3pH4，再滴加氨水t3.2. 8)至pH7pH9
14、(pH试纸检查)，溶液冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水释释至刻度，摇匀，干过滤。以下按(3.5. 6. 3. 1)或(3.5.6.3.2)分析步骤进行显色，测量其吸光度。同时进行校准曲线(盼的分光光度测定。3.5.6.4 校准曲线绘制以锚量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的错量。3.6 结果计算计算结果以质量分数w(Cr)计，数值以g/g表示，按式(1)计算锚量:(m1 -mo)V w(Cr) = .1 T.U mVl 式中zml一一从校准曲线上查得试料溶液的错量，单位为微克(g); mo一一从校准曲线上查得试料空白溶液的锚量，单位为微克(g); V1 分取
15、试料溶液体积，单位为毫升(mL);V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g)。分析结果以X.Xg/g、XX.Xg/g、xxxg/g表示。3. 7 精密度二苯基碳酷二月井分光光度法测定硅酸盐岩石中锚量结果的精密度见表20( 1 ) 3 GB/T 14506.23-2010 成分水平范围m表2精密度重复性限T单位为微克每克再现性限RCr 10.0-140 r=0.466响。.67R=4.482十0.165m注:本精密度数据是由7个实验室对9个水平的试料进行实验确定的。4 氨水-氧化按-，联毗睫，亚硝酸铀亚硫酸铀底班极谱法4. 1 原理错在氨水-氯化镀缓冲溶液中(pH9p
16、H10)，当存在6X 10-5 mol/L，联毗院溶液和0.2mol/L 亚硝酸铀溶液时，产生灵敏的吸附催化电流。加入一定量亚硫酸铀时，虽然使锚的峰高有所降低，但使波形对称。加入少量聚乙烯醇，则波形稳定，重现性更好。在混合底液中，在示波极谱仪上，锚的峰电位约为一1.44 V(对饱和甘苯电极)，峰高与锚浓度呈线性关系，计算锚量。4.2 试剂4.2.1 过氧化锅。4.2.2 元水乙醇。4.2.3 盐酸。+1)，优级纯。4.2.4 氟化饵溶液(20g/L) ，贮于塑料瓶中。4.2.5 聚乙烯醇溶液(0.1g/L) ，用热水溶解。4.2.6 氨水c(NH40H)= 2.0 mol/LJ-氯化镀c(NH
17、4Cl)= 1 mol/LJ-亚硝酸铀c(NaN02) = 1 mol/LJ-，d联毗睫c(C5凡N)=3X10-4mol/L)-亚硫酸铀c(Na2S03)=100g/LJ混合底液:称取34.5 g亚硝酸铀、26.8g氯化镑，50g元水亚硫酸铀，置于400mL烧杯中，加入300mL水，溶解后，移入500mL容量瓶中，加人70mL氨水(pO.884 g/ mL)及25mL a，a联毗院溶液(6.0 X 10-3 mol/L) , 用水稀释至刻度，摇匀，用时现配。4.2.7 锦标准溶液za) 锦标准搭液000.0g/mL): 称取0.3735 g预先经160.C烘2h并已于干燥器中冷却的优级纯锚酸
18、饵，置于150mL烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含100.0g错;b) 锦标准溶液(5.0g/mL): 分取25.0mL锦标准溶液4.2.7a) J，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1 mL含5.0g错;c) 锦标准溶液(0.50g/mL): 分取20.0mL锦标准溶液4.2.7b) J，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1 mL含0.20g铭。4.2.8 酣酥乙醇溶液(5g/L):称取0.5g酣歌溶解于100mL元水乙晖(4.2.2)中。4.3 仪器警告一一京污染环境，摄谱仪仪器使用应在有良好通凤条件且经
19、活性炭眼附处理的设施中进行操作，并达到国家规定的排放标准。4.3. 1 示波极谱仪，参比电极=饱和甘乘电极。4.3.2 天平:三级，感量0.1mg. 4.4 试样4.4. 1 试样粒径应小于74m.4.4.2 试样应在105.C预干燥2h4 h，置于干燥器中，冷却至室温。4.4.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水量的测定，最4 GB/T 14506.23-2010 终以干态计算结果。4.5 分析步骤4.5. 1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。4.5.2 试料量称取0.5g试料，精确至0.1mgo 注z错含量大
20、于60g/g时，称取0.2g试料。4.5.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。4.5.4 验证试验随同试料分析同类型的标准物质。4.5.5 测定4.5.5.1 试料的分解将试料(4.5.2)置于石墨增揭中，加入3g过氧化铀(4.2.1)，搅匀，再覆盖约1g过氧化铀(4.2.1)，加盖，放入高温炉中，升温至700t，保持10min，取出，稍冷却。4.5.5.2 定容将增塌及盖置于200mL烧杯中，加入70mL沸水及0.5mL元水乙晖(4.2.2)，盖上表面皿，立即置于小电炉上煮沸后再移置于高温电热板上，保持沸腾状态约10min以赶尽过氧化氢(注意:防止跳
21、溅)，取下，用水吹洗表面皿，并洗出增捐及盖，玲却后，用水移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。放置澄清。注z试料用碱熔分解，水提取，许多金属元素如铁、铁、铜、镇、钻等生成沉淀而与错分离。4.5.5.3 分取溶液分取2.0mL或5.0mL上层清液(或干过滤的滤液)，置于25mL容量瓶中，加入1mL氟化饵溶液(4.2.4)及1滴酣酥指示剂(4.2.8)，用盐酸(4.2.3)中和至红色消失，加水至15mL左右，冷却，加入5 mL混合底液(4.2.6)和1mL聚乙烯醇溶液(4.2.日，用水稀释至刻度，摇匀。放置半小时。注:底液中各组成的浓度(包括由中和生成的刽化纳)不同程度影响锚的峰高，配制成混
22、合底液后一次加入，能使操作误差降至最小。4.5.5.4 校准溶灌系列的配制取omL、0.25mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00 mL、8.00mL锦标准溶液4.2.7c汀，置于一系列25mL容量瓶中，加人2.0mL或5.0mL与(4.5.5.3)分取体积相一致空白试验溶液(4.5.3)。4.5.5.5 极谱测定将部分溶液倾入电解池中，在示波极谱仪上，起始电位为一1.20 V，用导数部分进行测定。同时进行校准溶液系列的极谱测定。4.6 校准曲线绘制以锚量为横坐标，峰高为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的错量
23、。4. 7 结果计算计算结果以质量分数(Cr)计，数值以g/g表示，按式(2)计算锚量:N一叽m-m 一-VA C W . ( 2 ) 式中:mj一一从校准曲线上查得试料溶液的错量，单位为微克(g);Vj一一分取试料溶液体积，单位为毫升(mL);5 G/T 14506.23-2010 V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL); m一一一试料量，单位为克(g)。注:由于标准系列中已加入与试料量相当的试料空白溶液，计算结果时不再减相应的空白。分析结果以x.xg/g、xx.xg/g、xxxg/g表示。4.8 精密度氨水-氯化镀-a，F联毗脆-亚硝酸铀-亚硫酸铀底液极谱法测定硅酸盐岩石中锚量结果的精密
24、度见表3。表3精密度成分水平范围m重复性限r克每一克一发-R划一限位一性单一现.再Cr 10.0-137 r=0.488mo.ao R=3. 632+0. 206m 注2本精密度数据是由6个实验室对9个水平的试料进行实验确定的。6 GB/T 14506.23-2010 参考文献lJ GB/T 14506.3 硅酸盐岩石化学分析方法二氧化硅量测定OFON|幻.om叮-H阁。国华人民共和国家标准硅酸盐岩石化学分析方法第23部分:锚量测定GB/T 14506.23-2010 中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数15千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版唔书号:155066. 1-40967 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 14506.23-2010 打印日期:2011年1月12日F002
