1、中华人民共和国国家标准化工用石灰石中氧化铝含量的测定错天青S分光光度法L1mestone for cbemical Industry Determlnatlon of a1umlnlum饵Idecontent Cbromaz町01S spectropbotometrlc metbod 1 主内容与适用范围本标准规定了锵天青S分光光度法测定氧化铝含量，GB!T 1 5 0 5 7 . 7 94 本标准适用于化工用石灰石产品中氧化铝含量的测定，测定范围为0.01%-1%。2 I用标准GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB!T 9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分3方
2、法蝇自试样经碳酸销-翻酸混合熔剂熔融，盐酸漫取.以抗坏血酸掩蔽铁，苯授乙酸掩蔽钦，在乙酸乙酸锅缓冲体系中，铝与锵天青S及表面活性剂聚乙烯醇生成紫红色三元配合物，于分光光度计波长560nm处测量吸光度.4 试剂和溶液本标准所用水应符合GB6682中三级水的规格，所列试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。4. 1 混合熔1ftJ，取2份无水碳酸销(GB639)与1份跚酸(GB628)研细，混匀.4.2 氢氧化锅(GB629) ，200g!L溶液.贮于塑料瓶中.4.3 氢氧化销zg!L溶液.贮于塑料瓶中.4.4 盐酸(GB622)，1+1癖液.4.5 盐酸，1+6榕液.4.6扰坏血酸，10g!L溶液使
3、用前配制).4.7 苯短乙酸，10g!L溶液。4.8 锚天青S，lg!L溶液.称取0.5g铺天青S榕于250mL乙醇(GB679)中，用水稀释至500mL4.9 聚乙烯醇，20g!L洛液.称取4g聚乙烯醇，加10mL甲醇(GB683)、150mL水，加热至沸，过滤，冷却，用水稀释至200mL.4.10乙酸-乙酸销缓冲溶液z称取200g无水乙酸销(GB694)榕于500mL水中，加20mL冰乙酸(GB 676)，用水稀释至1000mL.4. 11 氧化铝标准溶液，200g!mL.称取0.1058咆金属铝(离纯试剂)置于聚四氟乙烯塑料烧杯中.加川氮氧化纳溶液(4.叫温附础，脚。滴加盐盼液体4)至沉
4、淀溶解后再过量20mL，冷却。国家技术监督局1994-05-05批准1995一02-01实施200 GB/T 1 5057. 7 - 94 溶液移入1000mL容量瓶中，用水草草军事至J度，摇勾.J地洛液1四L含200E氧化铝。4. 12 氧化铝标准溶液.5g/mL。吸取25.0OmL氧化铝标准溶液(4.11)置于1000mL容量瓶中，加20mL她酸溶液(4.4).用水稀释刻度，撼匀.此溶液lmL含5月氧化铝。4. 13 百里香酸盗指示剂0.05-缸0.2 20 1C埠0.10-0.50 。.1 10 0.50-1. 00 0.1 5 7.2 加入2-3g混合熔剂(4.1)混匀，再覆盖Ig混合
5、熔剂，施上靖满羹并留一缝隙，辈子离温炉中，从低温升至950C.保持IOmin.取出，冷却.将士曾桶配子250mL烧杯中，加4伽L热水.15mL盐酸溶液(4.心，低渥加热浸出熔撞在物，用水洗出绪鳞lJ.盖.继续如热至溶液清亮，冷却2草案温，移入100mL容量瓶中，用水精辑室刻度，撼匀.此处空白糖液为A，J.3 根据试样中氧化锦的含量，按表1的规定吸取一定体织的试液嫂子100mL容量瓶中，补加水至40mL. 7.4 加1.OmL抗坏血酸榕液(4.的.2滴窗里香黯蓝蓝指示液(4.13).满加氢氧化销溶液(4.2)至溶液呈浅红色后，再用氮氧化纳溶液(4.3)/J、心满恰成明亮黄色，加2滴盐被溶液(4.
6、5).摇匀。7.5 加1.0mL苯经乙自费溶液(4.7).沿容.瓶璧绕麟加5.0mL格天，曾S滚滚(4.8)、10.0mL聚乙烯醇溶液(4.9) .放觉5min，加10.0mL乙酸-乙酸销缓神榕液(4.10)(每加一种试剂后均需轻轻摇匀)。放置lOmin，泪水稀籍至刻度，摇匀.注B不吉敏的试样.可以不加苯摄乙艘槽被.7.6选用10m的吸收池，于分光光度计波*560nm处，以空白试验溶液作参比，测量吸光度。S 工作曲线的锚IIlIJ量取0.00.1.00.2. 00.4. 00.6. 00.8.00.10. OOmL氧化铝标准溶液(4.12)分别毁于一组100mL容蠢瓶中，加入与试液何体军民鹅空
7、白滚滚A.补报水至4OmL.以下按7.4-7.6条步骤泼行，其中以试剂空白作参比，测量吸光度.以氧化铝量为模坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 分喜育结果然理整述以质最百分数表示的氧化铝(AI，O，)的含量(x)按下式计算z201 GB/T 1 50 5 7. 7 - 94 刑1X 10-6. z=-L-v7-XI奇古m.v 式中:叫一一从工作曲线中变得的氧化铝囊，用;V，一句一吸取试样溶液的体积，mL;V一试祥溶液的总体积，mL;m一一试样的质量量，窜。1号允许撞取平行分析结果的算术平均值为最终结果，平行分析结果的绝对爱值应不大予表2所列允许差。表2% 隙加说畹g氧化铝(AI，O，)吉量。.010-0.0500.05-0.15 0.15-0.50 0.50-1.00 本标准由中华人民共和国化学工业部提出，本标准由化工部化工矿山设计研究院归口.本标准由化工部化工矿山设计研究院负责起草.本标准主要起草人玉lI!i文、李东好e允许差0.005 0.02 0.05 0.08 本标准参照采用德国标准DIN52240-4一1985玻璃制品原料的检验碳酸钙最低含量为95%的石灰石化学分析三氧化二铝合量的测定L202
