1、中华人民共和国国家标准车间空气中铅的火焰原子吸收光谱测定方法Workplace air-Determination of lead FI ame atomic absorption spectrophotometric method 主题内容与适用范围本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定车间空气中铅。本标准适用于测定铅生产和使用场所空气中铅的浓度。2 原理GB/T 16010 -1995 铅尘和铅烟采集在微孔滤膜上，将样品用硝酸-高氯酸消解后，在283.3nm波长下，用乙快-空气火焰原子吸收光谱法测定铅含量。3 仪器3. 1 采样夹。3. 2 滤料:微孔滤膜，孔径0.8m，直径40mm。3.
2、3 抽气机。3. 4 流量计，010L/min o 3. 5 高型烧杯或锥形瓶，50mL。3. 6 表面皿或瓷柑锅盖，直径约50mm。3. 7 电热板或电砂浴。3. 8 量瓶，50mL。3. 9 原子吸收分光光度计，配备乙快-空气火焰燃烧器。3. 10 铅空心阴极灯。4 试剂4. 1 去离子水，通过离子交换树脂柱所得比电阻大于500kO cm的水或用全玻蒸锢器重蒸所得水。4.2 高氯酸Pzo= 1. 67 g / mL ，优级纯。4. 3 硝酸，如=1.42g/mL.高纯。4.4 高氯酸-硝酸，1十9。4. 5 硝酸，1+99。4. 6 铅标准榕液:称取0.1598 g硝酸铅CPb(N03)z
3、J(优级纯，在105C下干燥2h)，用少量去离子水(4.1)溶解，转移入100mL量瓶中，加入1mL硝酸(4.3).用去离子水(4.1)稀释至刻度。此溶液1mL =1. 0 mg Pb。临用前，用硝酸(4.5)稀释成1mL=lOO吨铅的标准溶、液。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16010 -1995 5 果样将微孔滤膜(3.2)安装在采样夹(3.1)内，以5L/min的速度采集150L空气样品。6 分析步骤6. 1 对照试验用未采过样的微孔滤膜(3.2)按照6.2操作同样处理，作为空白对照。6.2 样品处理将采过样的微孔滤膜放入高型烧杯中，加入5mL高
4、氯酸硝酸(4.4)，盖上表面皿，放在电热板上加热消解，保持温度在200C左右。待消解液基本挥干时，从电热板上取下烧杯，加入5mL硝酸(4.5), 摇动以熔解残渣，榕液供测定用。6. 3 标准曲线的绘制取6只50mL量瓶，按下表配制标准管。铅标准管的配制管号。1 2 3 4 5 铅标准溶液(4.肘.mL。1. 25 2.50 5.00 7.50 10.00 硝酸(4.日，mL50.00 48. 75 47.50 45.00 42.50 40.00 铅含量，用。2. 5 5. 0 10.0 15.0 20.0 将火焰原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在283.3nm波长下，用乙快空气火焰(贫燃
5、气火焰)分别测定标准管，绘制标准曲线。6.4 测定用6.3相同的仪器操作条件，将处理后的样品进行测定。每测定10次样品，用中等浓度的标准榕液校正一次测定结果。样品的吸光度值减去空白对照的吸光度值后，由标准曲线查得铅含量。7 计算7. 1 按式(1)将样品的体积换算成标准状况下的体积。上川 3一+ V V . ( 1 ) 式中:V。一标准状况下的样品体积，L;V 样品体积，L;t 咀度，C;户大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算空气中铅的i农度。x = 5C V。. ( 2 ) 式中:X一一空气中铅的浓度，mg/m3;C一一测得样品中铅的含量，用;Vo -换算成标准状况下的样品体积，L。GB
6、/T 16010 -1995 8 说明8.1 本法的检出限为0.06问/mL，灵敏度为o.40问/mL，测定范围为o.520吨/mL，变异系数为3.96%。8.2 本法的采样效率为96%以上。采样过程中要防止污染。不能在高浓度的生产场所安装滤膜，保持采样夹和慑子等采样用具的清洁。采样过程中和采样后的运输、储藏，均应防止滤膜上的粉尘脱落。8. 3 采样后，将采过样的滤膜样品面朝里对折起来，再用清洁滤纸包好，置于小塑料袋中，放入盒内，可长期保存。8.4 测定所用的玻璃仪器，在使用前需用1+1硝酸浸泡过夜。测定过程中须防止污染。8. 5 样品中含有100吨/mL锡和辞，会产生一定程度的正干扰;在微酸
7、性榕液中，鹊对铅的测定有干扰，加入酒石酸使鸽生成络合物而消除干扰;磷酸盐对铅的测定亦有干扰，加入EDTA二纳可消除干扰;其他常见元素在500吨/mL以内不干扰。生产场所空气中若有铅的化合物共存时，本法不能分别测定。8. 6 若用测尘滤膜代替微孔滤膜采样，则在消解时加入10mL高氯酸硝酸(4.4);必要时，需再补加适量的混合酸，直至消解完全为止。可用1+4高氨酸-硝酸代替1+9高氯酸硝酸(4.4)，以加速消解。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由安徽省职业病防治研究所负责起草。本标准主要起草人陈排、裴锯。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
