1、中华人民共和国国家标准车间空气中溶剂汽油的热解吸气相色谱测定方法Workplace air-Determination of solvent naphthas Thermal desorption gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围GB/T 16039-1995 本标准规定了用四(2-氟乙氧基甲基)甲娟和玻璃微球串联柱气相色谱法分离测定车间空气中溶剂汽油。本标准适用于炼油、橡胶、人造革、油漆、染料、制药、油脂、粘合剂等工业中用作溶剂的使用现场空气中溶剂汽油浓度测定。2 原理用活性炭管采集空气中溶剂汽油，热解吸后进样，经四(2-氧乙氧基甲基)甲:境和玻璃
2、微球串联柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 活性炭管:用长150mm、内径3.54. Omm、外径约6mm的玻璃管，装入100mg2040目椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定，此管可供短时间内应用。也可装入长250mm，内径同上的玻璃管，此管可供长期保存应用。装管后用氮气于3003500C温度下吹510min，套上塑料帽短时-间内应用或熔封长期保存。3. 2 采样泵，0lL/mino3. 3 注射器，100mL，lmL。3. 4 微量注射器，10L，lL。3. 5 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控制器、测温表及气体流量控制器等部分组成，控温范围为1
3、00350C，解吸气体为氮气，流量控制范围为50100mL/min，所用热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中，并使通过管中气体先经预热，活性炭受热均匀。3. 6 气相色谱仪，氢焰离子化检测器，1.5ng正己烧给出的信噪比至少为3: 1。色谱柱:柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。先装28g80100目玻璃微球，再装3g100140目玻璃微球，最后装2.5g四(2-氟乙氧基甲基)甲烧固定相。四(2-氧乙氧基甲基)甲烧:202红色担体=25: 100; 柱温:llOC;汽化室温度:150C;检测室温度:150C;载气(氮气): 46mL/min。国家技术监督局1995-12-15批准199
4、6-07-01实施GB/T 16039二19954 试剂4. 1 正己烧，色谱纯。4.2 四(2-氧乙氧基甲基)甲烧，色谱固定液。4. 3 202红色担体，4060目。4.4 玻璃微球，80100日，100140目。5 果样在采样地点打开活性炭管，两端口径至少为2mm，垂直放置，以O.1 o. 2L/min的速度，抽取0.10.5L空气，采样后将管的两端套上塑料帽，带回实验室集中分析。6 分析步骤6. 1 对照试验:任取一支准备好的炭管，与采样炭管同样解吸进样分析。6. 2 样品处理:把样品管与100mL注射器相联，放热解吸装置上，用氮气以5060mL/min的速度于230C解吸，解吸体积为1
5、00mL。6. 3 标准曲线的绘制用微量注射器准确量取一定量的色谱纯正己烧(于200C时1L正己烧质量为O.6603mg)，注入100mL注射器中，用清洁空气稀释，配成一定被度的标准气体，然后用清洁空气适当稀释成0.1、O.2、0.35及0.7g/mL的正己烧标准气体，分别取lmL进样，测量峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以正己烧的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定取lmL解吸气进样，用保留时间定性，峰高定量。甲苯苯汽油。时间，mlO 情剂汽油色谱图7 计算7. 1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。GB/T 16039-1995 273 ,/ P
6、 Vo=VX一一一一一一一一( 1 ) U 273+t101. 3 式中:Vo -标准状况下的样品体积，L;V一一样品体积，L;t一一温度，OC;户一一大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算溶剂汽油的浓度。x=毛X100 . (2) 式中:x一一空气中溶剂汽油的浓度(以正己烧i十),mg/m3; C一一所取解吸气中溶剂汽油含量，g;V o -标准状况下的样品体积，Lo8 说明8. 1 在空气相对湿度大于85%，用700mg/旷的溶剂汽油标准气，以O.1 O. 2L/min的速度，对100mg活性炭试验的穿透容量为14mg，表明活性炭对溶剂汽油的吸附效果良好。实验室及现场采样的结果表明:100
7、r吨活性炭的采样效率一般都在98%以上。8.2 活性炭采样后，两端用塑料帽套紧，在室温下保存一周，浓度不变。如需保存更长时间，建议冷藏保存或熔封。在230C热解吸效率为96.5%。8.3 由于NY-190和NY-200溶剂汽油，沸程较高和因产地不同，组分变化大，热解吸效率较低且不稳定，宜用直接进样法测定。8.4 为简化日常工作中的配气操作，可在动态配气法配制一定浓度气体的同时，采集一定体积的标准气体通过活性炭管，使活性炭管吸附一定量的溶剂汽油，作为标准管熔封保存。气相色谱分析时，标准管与样品管一起解吸，以进行样品管的定性、定量。使用活性炭标准管进行定量很方便，但标准管与样品管应为同一批活性炭。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由河南省新乡市职业病防治所负责起草。本标准主要起草人田国均、季道华。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
