1、ICS 65. 160 X 87 道雪中华人民共和国国家标准GB/T 19611-2004 烟草及烟草制晶抑芽丹残留量的测定紫外分光光度法Tobacco and tobacco products-Determination of maleic hydrazide residues一UV spectrophotometer method (lSO 4876 :1980，孔10D)2004-12-14发布2005-03-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局也士中国国家标准化管理委员会.0. IJ GB/T 19611一2004前言本标准修改采用国际标准ISO4876 :1980(烟草及烟
2、草制品一一马来酷阱残留量的测定。为便于使用，与ISO4876:1980相比，本标准做了下列编辑性修改:一-标准名称马来酷脚(maleichydrazide)的通用名称应为抑芽丹;一一-删除ISO4876:1980的前言;删除ISO4876:1980的参考资料;一一增加规范性引用文件，引用标准采用已经转化为国家标准或行业标准的国际标准。本标准的附录A是规范性附录，附录B是资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人z张威、唐纲岭、朱永平、徐亮、宗维勇、刘惠民。I G/T 19611-2004
3、 烟草及烟草制晶抑芽丹残留量的测定紫外分光光度法1 范围2 规范性引用文件的修改单(不包括勘误的YC/ T 31 ISO 1042 ISO 4793 3 原理将样品在氢二酸酷脚，并随后4 试1ftJ与材料芽丹还原成丁形成的黄色化空干燥器中干燥，并储藏L硫酸洛液(4.6)中;如有必要，用。否则应当日配制。4.2 抑芽丹标准梅液，10g/mL。称取10mg抑芽丹精确至0.1mg，溶于100mLO. 1 mol/L氢氧化铀溶液(4.5)中，用水稀释至1000 mL。4. 3 钵粒，粒度500m，堆积密度不大于1.70 g/cm3o僻的纯度非常重要，建议进行检查。可以通过比较由硫酸联氨和4二甲基氨基苯
4、甲醒的标准洛液产生的颜色和拥芽丹经还原及蒸锢之后产生的颜色来检查。4.4 氢氧化铀溶液，12.5mol/L。4.5 氢氧化铀溶液，0.1mol/L。4. 6 硫酸海液，0.5mol/L。GB/T 19611-2004 4. 7 四水合氯化亚铁(FeC12 4H20):应检查其不与4二甲基氨基苯甲醒溶液产生颜色。4.8 防泡沫剂(液体石蜡或精制植物油)。4.9 防爆沸颗粒(如资环、沸石等)。4. 10 温度计插孔用高沸点油(如草麻油)。4. 11 烟叶，无抑芽丹，且具有与测试样品(见7.4注)相似的特性。5 仪器常用实验仪器及下述各项:5. 1 容量瓶，25mL, 100 mL , 1 000
5、mL，按照ISO1042A级的要求。5.2 量筒，100mL。5.3 烧杯，250mL。5.4 布氏烧结玻璃漏斗，孔度级别P100，按照ISO4793的要求。5.5 水蒸气蒸榴装置见图1。热蒸汽源一-导入废水池水蒸气蒸锢装置，包括:一蒸汽发生器;一一反应/蒸锢瓶;一一冷凝管;一一调温电炉。冷凝水入口一-固1抑芽丹测定装置固刻lll度:;l量ill筒L. 反应/蒸馆瓶为500mL的平底厚壁烧瓶，带一个温度计插孔，内插一支OOC360oC的温度计。蒸汽发生器和反应/蒸馆瓶通过三通阅连接，第三个出口用做不需要蒸汽时导人废水池，这样当更换反应/蒸锢瓶时能使蒸汽发生器保持稳定的沸腾速度。警告:整个装置要
6、用安全隔板围起来。5.6 分光光度计，可测定425nm、455nm和485nm处的吸光度，配有10mm比色皿。6 采样按GB/T19616抽取样品。7 操作步骤7. 1 样晶的制备按YC/T 31制备样品，测定样品水分含量。7.2 试料称取1g制备好的样品，精确至0.01go 7.3 测定如果需要，碱消化前可先用酸预消化(见附录A)。7.3.1 畸消化GB/T 19611-2004 把样品放入反应h蕾帽瓶中，加入50mL氢氧化铀溶液(4.的，少许防泡沫剂(4.的和几粒防爆沸颗粒(4.9)。将温度计插入含有高沸点油(4.10)的温度计插孔内。小心加热，不时旋动样品。持续加热使瓶中的内容物减少，直
7、至温度达到1650C，约需10min 15 min。然后冷却5min。7.3.2 蒸锢(参见附录B)开启蒸汽发生器，以盛有10mL硫酸溶液(4.6)的100mL量筒(5.2)作为接收器，冷凝管末端应浸入硫酸中。加0.5g氯化亚铁(4.7)和15g悴粒(4.3)于反应/蒸锢瓶中。立即将反应/蒸馆瓶与整个装置连接起来，使蒸汽导人瓶中开始蒸锢，加热试样到2000C士100C。蒸悔过程中冷凝管冷凝应充分。使蒸馆瓶始终维持200oC，保证20min左右收集到100mL馆出液。用水冲洗冷凝管末端，合并到馆出液中。冷却馆出液，用布氏烧结玻璃漏斗(5.4)将锢出液过滤到250mL的烧瓶中，用5mL水冲洗量筒和
8、漏斗。在烧杯中加少量防爆沸颗粒，在电炉上浓缩样品至约6mL(不得少于6mL)。榴出液也可用旋转蒸发仪浓缩。如有必要，在进行下一操作前，榴出液可进行净化(参见附录A)。7.3.3 与4-二甲基氨基苯甲醒反应冷却7.3.2所得浓缩馆出液，定量转入25mL(5. 1)容量瓶中。加入2mL4-二甲基氨基苯甲醒溶液(4.1)，用水定容至刻度。将容量瓶塞紧，摇动由和均匀，置于暗处30min。7.3.4 分光光度计测定将7.3.3所得溶液倒入10mm比色皿中。加10mL硫酸榕液(4.6)和2mL4-二甲基氨基苯甲醒溶液(4.1)于25mL容量瓶中，用水定容至刻度。以此榕液为参比溶液。用分光光度计测定榕液在4
9、25nm、455nm和485nm波长处的吸光度。按式(1)计算榕液的校正吸光度Acorr:A425 + A485 Amrr=A4552 ( 1 ) 式中A425、A455、A485分别是溶液在425nm、455nm和485nm处的吸光度。如果455nm处的吸光度超过0.8，则应使用参比榕液稀释。同一样品要进行两次平行测定。7.4 标准曲线在各为1g的烟草试样(4.11)中分别加入omL, l mL、2mL、5mL和8mL的抑芽丹标准溶液，相当于080吨抑芽丹。然后按7.3.1、7.3.2和7.3.3进行处理。按7.3.4测定溶液的吸光度，绘制标准曲线。注:如果没有合适的烟草样品用于制作标准曲线
10、，也可以不使用烟草样品而直接用抑芽丹标准溶液制作。3 GB/ T 19611-2004 8 结果的计算与表述8.1 计算方法和公式由标准曲线读取样品溶液中抑芽丹的含量。抑芽丹的含量凡，以微克每克表示，由式(2)得出:Rn=旦x一(2 ) m o l - W 式中:m一一由标准曲线读取的样品溶液中抑芽丹的质量，单位为微克(g);mo一样品质量，单位为克Cg);于10g/g时不应9 测试报告择性的操作条件(如附录A所述4 A.1 概述附录A(规范性附录)选择性附加操作GB/T 19611-2004 A.1.1 碱消化和蒸馆时烟叶中的蛋白质有时会引起大量的泡抹。A.2所述的酸预消化可以将蛋白质分解，
11、减少泡沫产生。甲醒反应产生红色。按A.3用、A. 2. 2 操作步将试料移入慢煮沸，直至液20mL25 mL。注:此部分消A.3 活性炭净5 GB/T 19611-2004 B.1 蒸馆时安全隔板要放在合适的位置。附录B(资料性附录)蒸锢操作注意事项B.2 蒸锢结束后，取下热的反应/蒸锢瓶时应佩戴隔热手套和防护镜。取出温度计，用小木塞塞紧温度计插孔。将蒸汽导人管上的氢氧化铀冲洗干净。把反应/蒸锢瓶内的剩余物倒入水槽中的铁丝网里收集剩余钵粒。用水冲洗烧瓶三次，然后用10%体积分数)盐酸溶液冲洗两次以除去固结的苛性碱和铸粒。烧瓶中装满盐酸溶液直至下次使用。再次使用前，用水冲洗烧瓶三次。这样做是为了
12、除去瓶内可能残留的铸粒，因为下次测定时铸的存在会造成抑芽丹在预消化阶段过早分解。6 -可CON-FF-H阁。华人民共和国家标准烟草及烟草制晶抑芽丹残留量的测定紫外分光光度法GB/T 19611 2004 国中峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北衔16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张O.75 字数12千字2005年3月第一次印刷1/16 2005年3月第一版开本880X 1230 9晤定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-22354
