1、ICS 65. 120 B 46 中华人民共和国国家标准GB/T 23747-2009 饲料添加剂低聚木糖Feed additive-Xylo-oligosaccharides 2009-05-12发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2009-09-01实施发布G/T 23747-2009 目。吕本标准的附录A为资料性附录。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。本标准起草单位z中国农业科学院饲料研究所、国家饲料质量监督检验中心(北京)、江苏康维生物有限公司、山东龙力生物科技有限公司。本标准主要起草人=石波、梁平、冯忠华、樊霞、朱汉静、
2、勇强、徐勇、肖琳、黄娟、王绍云。I GB/T 23747-2009 饲料添加剂低聚木糖1 范围本标准规定了饲料添加剂低聚木糖的定义、技术要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于以富含半纤维素的植物(如玉米芯等)为原料，经木聚糖酶酶解，添加以允许作为载体(或助剂)使用的物质如玉米芯、石粉、二氧化硅粉等复配而成的低聚木糖产品，作为饲料添加剂。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不
3、注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备CGB/T602-2002 ,IS0 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备CGB/T603-2002 , IS0 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 5917.1 饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法GB/T 6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定CGB/T6435-2006 , IS0 6496:1999 ,IDT) GB/T 6438 饲料中粗灰分的测定CGB/T6438-2007 , IS0 5984: 2002 , lDT
4、) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CGB/T6682-2008 , IS0 3696:1987 , MOD) GB 10648 饲料标签GB/T 13079 饲料中总碎的测定GB/T 13080 饲料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T 13091 饲料中沙门氏菌的检测方法CGB/T13091-2002 ,IS0 6579:1993 ,MOD) GB/T 13092 饲料中霉菌总数的测定GB/T 13093 饲料中细菌总数的测定GB/T 14699. 1饲料采样CGB/T14699.1-2005 , IS0 6497:2002 ,IDT) 3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准
5、。3. 1 低聚木糖xylo-oligosaccharides 由2个，-.，7个D木糖以1，4糖背键连接成主链的碳水化合物。4 要求4. 1 感宫性状本品为白色、微黄色、棕色的流动性粉末或颗粒，元异昧、元结块、无发霉、元变质现象。4.2 鉴别试样水提取物经薄层层析检测，其显示出的试样中各组分的比移值与标准品相一致。4.3 粉碎粒度过0.5mm孔径分析筛，筛上物质量不应大于总质量的2%。1 GB/T 23747-2009 4.4 技术指标技术指标应符合表1规定。表1技术指标项目指标低聚木糖含量以干物质计)/二三35.0% 水分/8.0 % pH值3. 06. 0 灼烧残渣/三二15.0% 碑以
6、As计)/1.0 (mg/kg) 铅以Pb计)/三二5.0(mg/kg) 细菌总数/(CFU/g) 运10000 霉菌总数/运500(CFU/g) 沙门民菌不应检出5 试验方法除特殊说明外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馆水，色谱用水符合GB/T6682中一级用水规定，标准溶液和杂质溶液的制备应符合GB/T602和GB/T603;仪器、设备为一般实验室仪器和设备。5. 1 感官性状的检验5. 1. 1 颜色、外观取适量试样，在自然光线下，用肉眼观察试样的颜色和形态，有无结块、发霉和变质。5. 1. 2 气昧称取试样20.0g(精确至0.1g)，放入100mL瓶中，加入500C的蒸馆水50mL，加盖
7、，振摇30s，倾出上清液，嗅其气味，判断是否已存在异味。5.2 鉴别试验5.2.1 薄层板:硅胶60。5.2.2 展开剂:体积分数为正丁醇=冰乙酸=水=2: 1 : 10 5.2.3 标准试样溶液的制备:称取适量含有聚合度分别为27的低聚木糖混合而成的低聚木糖标准物质，用蒸馆水配制成1%浓度。5.2.4 试样溶液的制备z称取适量的试样，用蒸馆水配制成1%浓度的试样溶液，10000 r/min条件下离心10min，取上清液。5.2.5 点样量:10L。5.2.6 展开方式:上行展开一次。5.2.7 显色剂及显色方法:5%硫酸乙醇溶液，110oC保持5mino 5.3 低聚木糖含量的测定5.3.1
8、 原理GB/T 23747-2009 本方法基于低聚木糖组分可溶于水，并在一定的稀硫酸水解条件下转化成木糖，同时与水解生成的木糖之间存在相对固定的系数关系的特性，检测其含量。具体方法为:采用稀硫酸水解法将样品中的低聚糖转化成木糖(单糖)。由于低聚木糖在水解过程中-1，4-糖背键断裂与水分子结合生成糖昔瓷基，因此生成的木糖含量比水解前的木糖含量高。用平均转化系数表示水解生成的木糖与水解前的低聚木糖含量之比，其数值因低聚木糖的聚合度而异，均值约为1.06(以木二糖计)。采用高效液相色谱法定量测定样品中原有木糖的质量含量和样品中低聚木糖经稀酸水解后的木糖的质量含量，二者之差除以低聚木糖和木糖的平均转
9、换系数即得到样品中低聚术糖的质量含量。5.3.2 试剂和溶液5.3.2.1 木糖:纯度应为99%以上。5.3.2.2 硫酸(98%):分析纯。5.3.2.3 氢氧化纳(固体):分析纯。5.3.2.4 质量分数为12%稀硫酸溶液:称取14.0g硫酸(5.3. 2. 2) (精确至0.1g)，加入到100mL蒸馆水中，混匀。5.3.2.5 质量分数为10%氢氧化销溶液:称取10.0g氢氧化纳(5.3.2.3)溶于90mL蒸馆水中，混匀。5.3.2.6 木糖标准溶液z准确称取0.40g木糖(精确f1JO. 000 1 g) ，用超纯水溶解，并定容至100mL, 摇匀。然后分别吸取此溶液用超纯水配制成
10、木糖浓度分别为0.10g/L、0.50g/L、1.00 g/L、2.00g/L、4.00 g/L的系列标准溶液。5.3.3 仪器和设备5.3.3.1 超声波水浴。5.3.3.2 超纯水装置。5.3.3.3 高效液相色谱仪(带示差折光检测器)。5.3.4 分析步骤5.3.4.1 试样溶液1的制备准确称取绝干试样(105oc士1oc下烘5h)2. 0 g(精确至0.0002 g)，在500C士1oC恒温水浴条件下以80mL超纯水充分溶解后，转入100mL容量瓶中，冷却至室温，用超纯水定容至刻度，混匀，于3 000 r/min的条件下离心10min后得试样溶液1。取少量试样溶液1于10000 r/m
11、in的条件下离心10 min后得到上清液，用0.45m滤膜过滤上清液，供高效液相色谱仪分析。5.3.4.2 试样溶液2的制备准确吸取10mL试样溶液1(5. 3. 4. 1) ，置于100mL三角瓶中，加入质量分数为12%硫酸溶液(5.3.2.的10mL，加盖封口膜，于1000C下反应90min后冷却至室温，用质量分数为10%的氢氧化纳溶液(5.3. 2. 5)中和水解液至pH6-7，转入50mL容量瓶，用超纯水定容至刻度，混匀后得试样溶液20取少量试样溶液2于10000 r/min的条件下离心10min得到上清液，用0.45m滤膜过滤，供高效液相色谱仪分析。5.3.4.3 色谱条件色谱柱预柱
12、:氢离子型阳离子交换树脂柱，聚苯乙烯二乙烯苯树脂填装，长30mm，内径4.6mm, 粒度9m，交联度8%，pH130 色谱柱z聚苯乙烯二乙烯苯树脂填装糖分析柱，长300mm，内径7.8mm，粒度9m，交联度8%，pHl-30 流动相:0.005mol/L硫酸溶液。3 G/T 23747-2009 柱温:55oc。流速:0.6mL/min。检测器:示差折光检测器。衰减:4X。进样量:10L。5.3.4.4 木糖标准方程的确定按高效液相色谱仪说明书调整仪器操作参数，向色谱柱中注人系列木糖标准溶液(5.3. 2. 6)，得到色谱峰面积响应值。5.3.4.5 定量测定按高效液相色谱仪说明书调整仪器操作
13、参数，向色谱柱中注人试样溶液1(5.3.4.1)和试样溶液2(5. 3. 4. 2) ，分别得到色谱峰面积响应值矶和凡，用外标法定量。5.3.4.6 结果计算5.3.4.6. 1 采用线性回归法计算木糖浓度c与峰面积P的关系，得到以下标准方程:式中:c一一木糖浓度，单位为克每升(g/L); 、b一一标准方程的系数5P一一一木糖峰的面积。c=P十b要求标准方程的线性相关系数值R二三0.9990。5.3.4.6.2 试样水解前试样中木糖含量，按式(2)计算。.( 1 ) X, = P1十b)X 0.1 X 1V 1 = ., ， - - - , , -. X 100 ( 2 ) z 式中zX1一一
14、试样水解前试样中木糖含量的质量分数，%;、b一一标准方程的系数;P1 .一试样溶液1(5.3.4.1)的峰面积50.1一一试样溶液1(5. 3. 4. 1)的总体积，单位为升(L); N一一清液稀释倍数;m一一样品的绝干质量，单位为克(g)。5.3.4.6.3 试样水解后试样中木糖含量，按式(3)计算。X? = P2 +b) X 0.1 X 5 X N 2- -.0 I -X100 ( 3 ) m 式中zX2一一试样水解后试样中木糖含量的质量分数，%;、b一一标准方程的系数;P2一一试样溶液2(5.3. 4. 2)的峰面积;0.1一一试样溶液2(5.3.4.2)的总体积，单位为升(L); 5一
15、一试样溶液2(5.3.4.2)在制备过程中的稀释倍数;N一一清液稀释倍数;m一一样品的绝干质量，单位为克(g)。5.3.4.6.4 试样中低聚木糖含量，按式(4)计算。4 X = X2 -X1 1. 06 ( 4 ) 式中:X一一一试样中低聚木糖含量的质量分数，%;Xz一一试样溶液2(5.3.4.2)中以质量分数(%)表示的木糖含量pX1一一试样溶液1(5.3.4.1)中以质量分数(%)表示的木糖含量;1. 06 低聚木糖和木糖的平均转化系数。计算结果表示至小数点后一位。5.3.5 允许误差两次测定结果的相对偏差不大于5%。5.4 水分的测定按GB/T6435中规定的方法测定。5.5 粉碎粒度
16、按GB/T5917. 1中规定的方法测定。5.6 总呻的测定按GB/T13079中规定的方法测定。5. 7 铅的测定按GB/T13080中规定的方法测定。5.8 灼烧残渣的测定按GB/T6438中规定的方法测定。5.9 产品的pH值测定称取350.0g试样溶于1L水中，用pH计测定所得的数值。5.10 细菌总数按GB/T13093的规定执行。5.11 霉菌总数按GB/T13092的规定执行。5. 12 沙门氏菌按GB/T13091的规定执行。6 检验规则6. 1 采样方法按GB/T14699. 1进行。6.2 出厂检验6.2.1 组批以最后一道工序能均匀混合在一起后经包装的一批成品，为一个生产
17、批号。6.2.2 检验项目G/T 23747-2009 感官性状、低聚木糖含量、pH值、水分、灼烧残渣、细菌总数，每批必检，沙门氏菌至少每季度抽检一批。6.2.3 判定规则以本标准的有关试验方法和要求为判断方法和依据，对抽取样品按出厂检验项目进行检验。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍抽样进行复检，复检结果如仍有任何一项不符合标准要求，则判定该批产品为不合格产品，不能出厂。6.3 型式检验6.3. 1 有下列情况之一时，应进行型式检验26.3. 1. 1 改变配方或生产工艺。5 GB/T 23747-2009 6.3. 1. 2 正常生产每半年或停产3个月后恢复生产。6.3.
18、1. 3 国家技术监督部门提出要求时。6.3.2 型式检验项目为本标准4要求项目下的全部项目。6.3.3 判定方法以本标准的有关试验方法和要求为依据，对抽取样品按型式检验项目进行检验。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍抽样进行复检，复检结果如仍有任何一项不符合标准要求，则判型式检验不合格。7 标签、包装、运输、贮存和保质期7. 1 标签标签按GB10648执行。7.2 包装本品装人适当的容器内，封存。包装为复合纸袋、铝塑复合袋、纸桶装三种。袋装外层为牛皮纸，内由单层食品级塑料袋套装;桶装内也由单层食品级塑料袋套装。每件包装量可根据实际需要而定。7.3 运输运输过程中应避免日晒雨
19、淋，不应与有毒有害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质混装、混运。7.4 贮存本品应贮存在室温、通风、阴凉、干燥、元污染、元有害物质的地方。7.5 保质期符合以上包装、运输、贮存条件，从产品生产日期起，保质期为12个月(若原包装分次使用，用完及时密封，防止吸潮结块)。6 GB/T 23747-2009 附录A 资料性附录木糖标准品高效液相色谱圈nRIU 30000 10.457一一木糖25000 20000 电15000 10000 5000 6.945 8. 511 自 -E 。5 10 15 20 25 mm 图A.l木糖标准品高效液相色谱图gONlh寸RNH筒。国华人民共和国家标准饲料添加剂低聚木糖GB/T 23747-2009 中争非中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张o.75 字数15千字2009年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年7月第一版骨定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-38184 GB/T 23747-2009 打印日期:2009年10月14日
