1、ICS 65. 120 B 46 中华人民共和国国家标准G/T 23879-2009 饲料添加剂肌醇Feed additive-Inositol 2009-05-26发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2009-10-01实施发布G/T 23879-2009 目U吕本标准的附录A为资料性附录。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准主要起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)、山东诸城市浩天药业有限公司。本标准主要起草人:钱坊、王在利、郭吉原、曹建军、杨海鹏、文为、何凤琴。I GB/T 23879-2009 饲料添加剂肌醇1 范围本标准规定了饲料添
2、加剂肌醇的技术要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、储存等。本标准适用于由植酸或植酸钙(续)水解生成的肌醇,在饲料工业中作为营养型饲料添加剂。化学名称:环己六醇分子式:C6 H 12 0 6 相对分子质量:180.16(按2007年国际相对原子质量)结构式OH OH / . OH 1. OH / 0刀队I/ OH 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T
3、 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 10648 饲料标签GB/T 14699. 1饲料采样中华人民共和国药典)2005年版3 要求3. 1 感宫性状本品为白色晶体或结晶状粉末,无臭,味甜,在空气中稳定。溶于水,不溶于乙隧和三氯甲烧。3.2 技术指标技术指标应符合表1要求。表1项目指标肌醇含量(以CSH120S计)/%二三97.0干燥失重/%运0.5炽灼残渣/%0.1 重金属(以Pb计)/%O. 002 碑(As)/%O. 000 3 熔点;-c224227 4 试验方法本标准所用试剂和水,除特别注明外,均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的二级用水。1 G/T 23879-20
4、09 4. 1 鉴别试验4. 1. 1 试剂和溶液4. 1. 1. 1 硝酸。4. 1. 1. 2 氯化领BaC12 2H20J溶液:称取5g氯化领溶于100mL水中。4. 1. 2 鉴别方法称取约1g试样,加水50mL制成2%的试样溶液。取1mL试样溶液放于瓷蒸发皿内,加入6mL 硝酸(4.1. 1. 1) ,在水浴上蒸发至干。用1mL水溶解残渣,再加入0.5mL氯化银溶液(4.1. 1. 2) ,置于水浴上再次蒸干,则产生玫瑰红色。4.2 肌醇含量测定4.2.1 重量法4. 2. 1. 1 方法原理肌醇在酸性条件下与乙酸昕生成溶于三氯甲:皖而不溶于水的六乙酷肌醇,生成的六乙酷肌醇质量再换算
5、成肌醇质量。4.2. 1. 2 试剂和溶液4.2. 1. 2. 1 乙酸黯稀硫酸溶液:取1mL乙酸黯加入50mL O. 1 mol/L硫酸溶液中。4.2. 1. 2. 2 三氯甲烧。4.2. 1. 3 仪器和设备4.2. 1. 3. 1 一般实验室设备。4.2. 1. 3. 2 旋转蒸发器。4.2. 1. 4 测定方法称取试样约0.2g(准确至O.000 1 g)于250mL烧杯中,加入乙酸酣稀硫酸溶液(4.2.1. 2. 1) 5 mL,盖上表面血,置水浴中加热溶解20min,取出冷却,缓缓加入100mL水,加热煮沸20min,放冷。移置分液漏斗中,用三氯甲烧(4.2.1. 2. 2)少许洗
6、涤烧杯,洗液并人分液漏斗中,用三氯甲烧(4.2. 1. 2. 2)振摇提取5次,其用量分别为30mL、25mL、20mL、15mL、10mL,用10mL三氯甲:皖清洗分液漏斗,然后用10 mL水洗涤1次,三氯甲烧层用脱脂棉滤过,再用三氯甲:皖10mL洗涤水层、滤器与脱脂棉,合并滤液与洗液于已知恒重(105OC)的梨形瓶中,然后在旋转蒸发器上蒸去三氯甲饶,在1050C干燥至恒重。4.2. 1. 5 结果计算肌醇含量叫,以质量分数计,按式(1)计算zm - m2) X O. 4167 ,/ 1 0.1 W _ Vl .V_, _,. x 100% ( 1 ) z 式中:m一一梨形瓶与六乙酷肌醇干燥
7、恒重后的质量和,单位为克(g); m2一一梨形瓶干燥恒重质量,单位为克(g); m一一样品质量,单位为克(g);0.416 7一一六乙酷肌醇换算成肌醇的系数。4.2. 1. 6 重复性两平行测定结果绝对值之差不大于2.0%04.2.2 高效液相色谱法(仲裁法)4.2.2.1 试剂和溶搜4.2.2. 1. 1 重蒸水:符合GB/T6682中规定的一级用水。4.2.2. 1. 2 标准溶液z称取肌醇干燥对照品(纯度二三98.5%)1.0g(准确至0.0001 g)于100mL容量瓶中,加蒸馆水适量,超声使溶解,然后用蒸馆水稀释至刻度,摇匀。4.2.2.2 仪器设备4.2.2.2. 1 一般实验室设
8、备。4.2.2.2.2 超声清洗器。4.2.2.2.3 高效液相色谱仪。4.2.2.3 试样溶液的制备G/T 23879-2009 称取试样约1.0 g(准确至0.0001 g)于100mL容量瓶中,加蒸馆水适量,超声使溶解,然后用蒸馆水稀释至刻度,摇匀待测。4. 2. 2. 4 Y!定4.2.2.4. 1 色谱条件色谱柱:强阳离子交换柱钙离子型。流动相:蒸馆水。流速:0.5mL/mino 柱温:85oc。进样量:10Lo检测器:示差折光检测器。4.2.2.4.2 定量测定取标准溶液及试样溶液,分别连续进样3次._,5次,按峰面积计算校正因子,并用其平均值计算试样中肌醇的含量。4.2.2.5
9、结果计算肌醇含量叫,以质量分数计,按式(2)计算:式中:Al -试样溶液中肌醇的峰面积;四2=子只m!.x 100% .fl2 )飞勿3A2一一标准溶液中肌醇对照品的峰面积;m3-一一试样溶液中肌醇的质量,单位为克(g); m4一一标准溶液中肌醇对照品的质量,单位为克(g)0 4.2.2.6 重复性两平行测定结果绝对值之差,不大于2.0%04.3 干燥失重的测定4.3.1 测定方法( 2 ) 称取样品1g ._, 2 g(准确至0.0001 g),置于已在105oc烘箱中干燥至恒重的称量瓶内,打开称量瓶瓶盖,置于105oc烘箱中,干燥至恒重。4.3.2 结果计算干燥失重叫以质量分数计,按式(3
10、)计算:式中zW3 = ms-m x 100% 7 ms一一干燥前的样品和称量瓶总质量,单位为克(g); m6一一一干A燥后的样品和称量瓶总质量,单位为克(g); m7一一样品质量,单位为克(g)。4.4 炽灼残渣的测定4.4.1 试剂硫酸。4.4.2 测定方法 ( 3 ) 称取样品1g ._, 2 g(准确至0.0001 g),置于已在700oC ,._, 800 oC灼烧至恒重的瓷培揭中,用小火缓3 与GB/T 23879-2009 缓加热至完全碳化,放冷后,加硫酸0.5mL-l mL使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,移人马福炉中,在700oC -800 oC下灼烧至恒重。4.4.3 结果
11、计算炽灼残渣叫以质量分数计,按式(4)计算:式中:W4 _!:.8 -m x 100% l1O m8一二增塌和残渣质量,单位为克(g);mg一一捕揭质量,单位为克(g);mlO一-样品质量,单位为克(g)。4.5 重金属以Pb计)的测定按中华人民共和国药典)2005年版二部附录回H重金属检查法一法的规定执行。4.6 呻(As)的测定按中华人民共和国药典)2005年版二部附录VHIJ碑盐检查法的规定执行。4. 7 熔点的测定按中华人民共和国药典)2005年版二部附录VIC熔点测定法的规定执行。5 检测规则5. 1 采样方法按GB/T14699. 1进行。5.2 出厂检验5.2.1 组批以同原料、
12、同配方、同班次的产品为一批,每批产品进行出厂检验。5.2.2 出厂检验项目感官性状、干燥失重、肌醇含量、熔点。5.2.3 判定方法. ( 4 ) 以本标准的有关试验方法和要求为依据,对抽取样品按出厂检验项目进行检验。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新在两倍包装单元抽样进行复检,复检结果如仍有任何一项不符合标准要求,则判定该批产品为不合格,不能出厂。5.3 型式检验5.3. 1 有下列情况之一,应进行型式检验:a) 改变配方或生产工艺;b) 正常生产每半年或停产半年后恢复生产;c) 国家技术监督部门提出要求时。5.3.2 型式检验项目为本标准第3章的全部项目。5.3.3 判定方法:以
13、本标准的有关试验方法和要求为依据,对抽取样品按型式检验项目进行检验。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新在两倍包装单元抽样进行复检,复检结果如仍有任何一项不符合本标准要求,则判型式检验不合格。6 标签、包装、运输、贮存6. 1 标签标签按GB10648规定执行。6.2 包装本产品内包装采用食品级聚乙烯薄膜,装于适当的容器内封存,包装应符合运输和贮存的要求。每4 r 件包装的质量可根据客户的要求而定。6.3 运输GB/T 23879-2009 应避免日晒雨淋、受热及撞击。搬运装卸小心轻放,不得与有毒有害或其他有污染的物品混装、混运。6.4 贮存本品应贮存在通风、干燥、元污染的地方。本品
14、在规定的贮存条件下,原包装保质期48个月(开封后尽快使用,以免变质)。5 GB/T 23879-2009 附录(资料性附录肌醇标准图谱A 肌醇标准图谱见图A.loMV 220.00 $0.NHm嚣200.00-180.00 -160.00 140.00 120.00 100.00 80.00 F叫p、. .- tn 0口咛tn.- CI 嚣凿-z蛐-.r气E4.00 6.00 60.00 -40.00-20.00 20.00 T 18.00 了16.00 丁10.00 7 8.00 丁2.00 0.00 24.00 mm 22.00 图A.l6 gONlR的NH阁。国华人民共和国家标准饲料添加剂肌醇GB/T 23879-2009 中骨中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销骨印张O.75 字数13千字2009年8月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年8月第一版* 定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-38467 GB/T 23879-2009 打印日期:2009年10月14日