1、中华人民共和国国家标准电真空用错粉化学分析方法璜基水杨酸光度法测定铁Chemical analysis of zirconium powder for electro -vacuum uses The sulfo咀licyJicacid photometric method for determination of iron UDC 669.296-492 .2 :543 .42 :546.72 GB 3256.2-82 4:标准遵守GB1467-78 (lft金户川化学分析方法标准的总则Ji般规在。本标准适用于电真空用铁粉1j 1铁坛的测定。测定范围：0. 02 0. 50 %。I 方法提要
2、试样用就酸一硫酸钱分解，在pH811的氨件溶液，, ，铁与锁，;j(杨国主一！止黄色结合物，7分光光度计425nm处测量其吸光度。错基体无：扰。待测溶液中含铝、it、钙、镇各500微克，制、镇各100微克和l说20微克平；I扰测定。锺量大于20微克时可加人盐酸瓷肢消除其影响。2 试如j2. I 硫酸钱。2.2 慌酸（比重1.84)0 2.3 硝酸（1 + I）。2.4盐酸（！Jo2.5 氨水（1 + 1）。2.6 横基水杨酸溶液（25%）。2.7 盐酸搓胶溶液（10%）。2.8 铁标准溶液2. 8. I 称取0.5000克纯铁粉，置于200主运开烧杯中，加入20毫升硝龄（2. 3），主l表面i
3、ll!)I/热浴解并煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移人500毫11容量瓶中，用11.稀释至划度，1屈匀。此溶液每毫升含1000微克铁。2.8.2 移取10.00毫丹铁标准溶液（2.8.1），置于100毫11容国瓶，, 1，圳人2主fl盐阪（2. 4），用在稀释至刻度，混匀。此溶液每量:ti含100微克铁。3 分析步骤3. I 称取0.1000克试样，置于100毫升烧杯巾。随同试样做空白。3.2 加入23毫丹就酸（2.川、2克硫酸按（2.1），盖上表面血，）JII热至试样溶解。取问肖冷，用水吹洗表面阻和烧杯壁，微热溶解盐类，取下冷却至室温，移人100毫Ji容量瓶1f 1 0 3.3 加人15毫升
4、横基水杨酸榕液（2.6）、3毫升盐酸怪胶溶液（2.7),iii匀。3.4 用氨水（2.5）中和至溶液呈现黄色并过量2毫升，冷却至窒j鼠，用水桥释歪刻度，混匀。注z随同i式样做的空白溶液在用氨点（2. 5）巾和时需用pfl试纸快查。使溶漉pH811，。国家标准局1982-06-21发布1983 03 01实施51 GB 3256.2-82 3.5 将部分溶液移人l戎3ll米比包皿I11，以随同试样空白为参比，l二分光光I支计425nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。4 工作曲线的绘制移取0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00笔到铁标准
5、溶液（2.8.刀，分别置于组100毫Tl容量瓶I11，用水稀释全约40毫升。以下从分析步骤3.3条Jf始进衍。以试剂空白为参比，测量其吸光度。以铁量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5 分析结果的计算按下式计算铁的il分含量zre (%) 斗士100式rf I , m从i:i1二曲线上奋得的铁髦，ir:;m一一称样址，归。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大1下表所知l允许差。卢可附加说明2铁0.020 0.080 0.080 0 150 0 150 0. 300 0 300 0. 500 卒标准由rj 1华人民共和I叫冶金l：业部提出。本标准由锦州铁合金丁负贞起草。在书j、J节主要起草人狄反问4、主rJ秀英。52 % 允l斗圭。0060. 012 0.025 0.030
