1、中华人民共和国航空工业部部标准高温合金中铜量的测定同ziii-J-2呵ee-业川一甲阻阳-Er-riill-AL 1 铜试剂-z酷革取眼光先应法1.1 方法提要在氨性介质中，铜与铜试剂生成棕黄色络合物，经乙隧或三氯甲烧等有机试剂萃取，于波长440毫微米处，测量吸光度。铁、铭、镇、钻等元素的干扰，可用特攘酸接和EDTA络合而消除。测定范围I0.01-0.50%。1.2试剂1.2.1 盐酸s比重1.19。1.2.2 硝酸z比重1.42。1.2.3 硫、磷混酸I1: 1 (疏酸z磷酸。1.2.4 拧橡酸钱I50%。称取拧穰酸按100克，用100毫升氨水洛解后，以水稀释至200毫升，j，昆匀。1.2.
2、5 E 0 T A (乙二胶四乙酸二纳):5 %溶液。1.2.6 氨水，比重0.90。1.2.7 铜试剂二乙胶基二硫代甲酸锦)，1 %溶液。1.2.8 乙隧.1.2.9 铜标准溶液z称取纯铜0.1000克置于150毫升烧杯中，加入1:1硝酸10毫升，加热溶解。冷却至室温，移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。使用时分取一定量的上述洛液，准确稀释10倍，则此溶液每毫升含铜0.01毫克。1.3 分析程序1.3.1 称取试样0.2000.，0.5000克置于150毫升烧怀中，加入盐酸25毫升，硝酸3-5毫升，微热至试样溶解。稍冷，加1=1疏、磷混酸6毫升，加热至冒硫酸烟12分钟，冷却，加水
3、约50毫升，加热溶解盐类。冷却至室温，移入100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。1.3.2 分取上述试液10.00毫升于125毫升分液漏斗中，加入50%梓攘酸按溶液10毫升，5%ED T A 溶液15毫升，摇匀。加氨水约4毫升(此时试液pH应大于9)，1%铜试剂溶液4毫升，摇匀后，再加入乙醋20.，40毫升，振荡-分钟。静置分层，弃去水相。将有机相移入干燥的50毫升容量瓶中，用乙酷稀释至刻度，摇匀。用干燥的2厘米比色皿，于波长440航空工业部发布第六二-研究所提出1983年1月1日实施第六二-研究所等起草68 HB5220.14-82 共3页第2页毫微米处，测量吸光度，从标准曲线上查得铜量
4、。1.3.3 参比液，用同等量的全部试剂与试样同时按分析程序(见1.3.1至1.3.2)进行操作。1.4 计算铜的百分含量按下式计算sCu% :;专x100 式中:G 1-一从标准曲线上查得的铜量毫克)J G一一显色液中所含试样的重量毫克。1.5 标准曲线的绘制于数个125毫升分漏斗中，依次加入每毫升含铜0.01毫克的铜标准溶液0.0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00毫升，各加入50%拧穰酸按溶液10毫升，5%EDTA溶液15毫升，以下按分析程序见1.3.2)进行操作，以不加铜的那份溶液为参比液，测量吸光度，并绘制成标准曲线。1.6 允许差含铜量(%) 允许差(%) 0.01
5、.,0.05 士0.0050.06-0.10 土0.0100.11.,0.30 士0.0150.31.,0.50 土0.025注，拧檀酸锥的用量，视锚含量而定。锚量小于10%时，加50%拧穰酸按语被5毫升，锚量为10-20r.时加10毫升，格量大于20%时加15毫升.在夏季气温高的地区，因乙醋挥发较快，可改用三氯甲属萃取。但由于三氯甲皖的萃取率较低，因此，在加铜试剂港被后，需连续萃取三次，并将三次萃取的三氯甲院都放人干燥的50毫升容量瓶中.然后以三氯甲皖稀释重刻度，摇匀，测量眼光度。三氯甲皖的用量第-次为20毫升，第二次和第三次均为10毫升.2 原子吸收分先先鹰法2. 1 方法提要试液经疏、磷
6、混酸冒烟后，用水稀释至一定体积，用原子吸收分光光度计测量吸光度。铁、镇基高温合金中的共存元素铭、钻、锢、鸽、铝、铁、饥、撞等均无干扰。测定范围s0.01-0.50%。2.2试剂2.2.1 盐酸z比重1.19。2.2.2 硝酸z比重1.42，1: J. 2.2.3硫酸:1: 1。2.2.4 磷酸:1:10 2.2.5 铜标准溶液E称取纯铜0.1000克，置于150毫升烧怀中，加入1:1硝酸60毫升，加热溶解。冷却至室温，移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铜0.10毫克，59 共3页第3页HB5220.14-82 使用时分取一定量的上述溶液，准确稀释2.5倍，则此i容液
7、每毫升含铜0.04毫克。2.3 仪器条件分析线1324.7毫微米。光源z铜空心阴极灯。火焰s空气一乙快火焰氧化性。其官可变条件须调节到最佳状态，使灵敏度达到约0.09微克/毫升/1%吸收。2.4 分析程序2.4.1 称取试样0.1000-0.2000克，置于150毫升烧怀中，加入盐酸20.25毫升，硝酸3.5毫升，微热至试样海解。加入1:1硫酸和1:1磷酸各5毫升，继续蒸发至冒硫酸烟，冷却，加水至约30毫升，煮沸溶解盐类。冷却至室温，移入100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。2.4.2 将上述溶液按选定的最佳仪器条件，测量吸光度，从标准曲线上查得铜量。2.5 计算铜的百分含量按下式计算zCu%=守x100 式中IGJ-一从标准曲线上查得的铜量(毫克hG-一所测溶液中含试样的重量毫克。2.6 标准曲线的绘制称取纯镇或纯铁0.1000克数份，置于数个250毫升烧杯中，加入与试样成份相近的主量元素，再按试样中铜含量的离低分别加入不同量的铜标准溶液，以下按分析程序见2.4.1)进行操作制备成合成标准溶液。60 将上述合成标准溶液，按选定的最佳仪器条件，测量吸光度，并绘制成标准曲线。2.7 允许差含铜量(% ) 允许差(%) 0.01-0.05 士0.0050.06.,0.10 土0.010。.11-0.20十0.015。.21.0.50土0.025
