1、中华人民共和国航空工业部部标准高温合金中钮量的测定I 焦性没食子醺眼先先鹰法1.1 方法提要俨同时问时白白白白吨j H阳0，18-82I Lc_-回呵呵-白白_tJ在盐酸和硝酸介质中，有氟化氢按存在下，钮被囚苯柿氯盐酸盐完全沉淀而同钦、铝、鸽、恪及大部分锯等干扰元素分离。沉淀用硝酸高氯酸分解。在微酸性的草酸钱溶液中，钮与焦性没食子酸生成黄色络合物，于波长400(或420)毫微米处测量吸光度。测定范围:0.20.5.00%。1.2试剂1.2.1 盐酸s比重1.19。1.2.2 硝酸:比重1.4201.2.3 硫酸z比重1.84，1:1。1.2.4 高氯酸(70%)。1.2.5 氟化氢按自固体。1
2、.2.6 草酸镀z固体，3 %溶液。1.2.7 囚苯碑氯盐酸盐(CH5)4AsCl.HC口a2 %溶液。称取囚苯间氯盐酸盐10克，溶于500毫升水中，过滤后使用。1. 2.8 洗涤液=于500毫升水中，加入氟化氢钱10克，2 %四苯肿氯盐酸盐溶液5毫升，盐酸30毫升，相匀。1.2.9 焦性没食子酸:30%溶液。用大约95t的热水配制，冷却至室温新配制。若用热的微酸性的草酸按溶液(pH 2 )配制，冷却后，则可放置2.3周仍不变色。1.2.10 钮标准溶液z称取五氧化二钮0.4884克，置于铛柑桐中，加入焦硫酸饵约10克，于650.，7000C熔融至透明，冷却。熔块在预先盛有草酸按30克和200
3、毫升水的400毫升烧杯中浸取，煮沸至溶液透明。冷却至窒温，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含钮0.40毫克。1.3 分析程序1.8.1 称取试样0.1000.0.5000克含钮2毫克以上)，置于300毫升塑料烧怀中，加盐酸25-击。毫升，硝酸5-10毫升，盖上塑料盖，于沸水浴中加热。待试样溶解后，加入团体氟化氢按5克，继续在沸水浴中加热约30分钟，取出，以温水稀释试液至约120毫升，用塑料棒搅匀，加入2%四末肺氯盐酸盐溶液20毫升以及少量纸浆，搅匀。再置于近沸的水浴中航里工业部发布第六二-研究所提出, 983年1月1日实施第六二-研究所等起草73 共3页第2页HBs
4、220.18-82 保温30分钟。取出稍冷，用塑料漏斗和致密定量滤纸进行过滤，并用滤纸片擦净塑料杯壁上的沉淀，用洗涤液充分洗涤沉淀10次以上。1.8.2 将沉淀和滤纸移入巳盛有硝酸约30毫升的150毫升烧杯中，先微热数分钟，再加入高氯酸4毫升和1:1硫酸8毫升，继续加热使沉淀和滤纸破坏。然后于高温处仔细地把高氯酸烟和硫酸烟冒尽，直至怀底的白色盐类干酒为止，稍冷。再准确加入1:1硫酸4.00毫升，3 %草酸镀溶液50毫升以及草酸锻2克，煮沸试液至透明。冷却至室温，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1.3.3 分取上述试液20.00-25.00毫升于50毫升容量瓶中，准确加入30%焦性
5、没食子酸溶液20.00毫升，用3%草酸按溶液稀释至刻度，摇匀。用1厘米比色皿，于波长400或420)毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查得钮量。1.3.4 参比液z与标准曲线的参比液相同。1.4 计算钮的百分含量按下式计算，Ta%=守x100 式中IG 1一一从标准曲线上查得的钮量(毫克), G一一显色液中所含试样的重量毫克。1.5 标准曲线的绘制1.5.1 称取与试样的主量元素铁、锢等含量相近但不含钮的钢样两份或配制合成底液两份与试样同时按分析程序见1.3.1至1.3.2)进行操作。并将两份底液一起移入200毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1.5.2 分取上述底液20.00-25.00毫升
6、数份置于数个50毫升容量瓶中，依次加入每毫升含钮0.40毫克的钮标准溶液0.0、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00毫升，各准确加入30%焦性没食子酸溶液20.00毫升。以下按分析程序(见1.3.3)进行操作，以不加钮的那份溶液为参比液，测量吸光度，并绘制成标准曲线。1.6 允许差含钮量(%) 允许差(%) 0.20-0.50 +0.02 0.51-1.00 土0.041.01-2.00 +0.06 2.01.5.00 士0.08住，因钮与焦性没食于酸形成结合物时受氟离子的干拢很严重，必须把官驱尽.所以当开始冒磺酸烟时就应敞开蝇杯冒烟约1分钟，稍冷.用少量水冲洗杯壁和表面
7、皿，继续加热，并敞开烧杯将硫酸烟冒尽，直至杯底的白色盐类干捆为止。74 由于钮和焦性没食子酸形成结合物时受溶液pH值的影响较大，因此需将硫酸烟冒尽后，再准确加入一定量的硫酸，使海波的pH值较致.如果试样含坦量较高，白色盐类较多，则可多加11硫酸1-3毫开，在标准曲线的绘制过程中也要加入相同量的11硫酸.lOO毫升容量商里的试液，在室温较低时，有时出现许多晶体，但并不影响测定结果.HB5220.18-82 共3页第3页如果称取试样中钮的总含量少于4毫克时，可不一定经过分取试被这一步，而直接在100毫升容量瓶里显色.即将试摘移入100毫升容量瓶中后，准确加入30%焦性没食于酸40.00毫升，用水精释至刻度，插匀，测量吸光度.75
