1、中华人民共和国国家标准天青石矿石中钙和镶含量的测定原子吸收光谱法UDC 549.761.3 : 543.06 GB 9 0 1 8. 4 - 8 8 Celestite ores- Determination of calcium and magnesium contents - Atomic absorption spectrometry 冽协:HGr后r川-f1 主题内容与适用范围本标准规定了原子吸收光谱法测定天青石矿石中的钙、镇含量。本标准适用于氧化钙、氧化楼含量均小于5%的天青石矿石产品。2 方法提要试样经碳酸铀，氢氧化纳熔融，使钙、镇转化为快酸盐和氢氧化物，分离硫酸根等离子，沉淀用盐
2、酸搭解。加入氯化锤、消除共存离子的干扰，在2%盐酸介质中，于原子吸收光谱仪上用空气，乙快火焰测量钙和镜的吸光度，以标准曲线法计算其含量。3 试剂和溶液3.1 无水碳酸饷(GB639一77); 3. 2 碳酸铀:5%溶班;3.3 氢氧化纳(GB629- 81); 3.4 过氧化销;3. 5 三乙醇胶:1+4溶液;3. 6 碳酸铀氢氧化纳洗液:各1%握合;3. 7 盐酸(GB622一77):1十1榕液p3. 8 盐酸:1+5溶破;3. 9 盐酸:1十9溶液z3.10 氧化锦(SrC1, .6H,O ) (沪Q/HG22-1085-84):10%溶液。称取168g氯化钮，加300mL水温热榕解，冷却
3、，用水稀释至1000 mL，摇匀(必要时过滤h3.11 氧化押(GB646- 77): 1%洛液;3.12 碳酸钙(基准试剂h3.13 氧化镜(高纯试齐1); 3.14 氧化钙标准溶液:200 mg/L。称取1.784 8 g预先干燥的碳酸钙(3.12)于250mL烧杯中，加20 mL水，逐滴加入盐酸(3.7)至完全溶解，再过量10mL，加热煮沸，除去二氧化碳，冷却至室温，移入1 000 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取100.0mL上述溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含200吨氧化钙。3. 15 氧化镜标准溶液:100 mg/L。称取1.000 0 g预先在
4、800C灼烧至恒重的氧化镜(3.13)置于中华人民共和国化学工业部1988-03-21批准1988-12-01实施AHV l GB 9 0 1 8. 4 - 8 8 250 r地烧杯中，加少许水，加20r此盐酸(3.7) ，加热至完全洛解。冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取100.0mL上述溶液于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此榕液每毫升含100吨氧化楼。4 仪器及工作参数4. 1 原子眼收光谱仪具有空气一乙快燃烧器装置。仪器的最低灵敏度至少应使标准系列溶液中最高放度的标准榕掖的吸光度为O.3。4.2 工作参数被长:钙一-422.7nm，镇一一2
5、85.2nm。其他可变条件应调节仪器到最佳工作状态。5 试样试样通过0.075mm筛(GB6003-8日，于105110C烘至恒重，置于干燥器中冷却至室温。6 分析步骤6. 1 按表1称取试样(称准至O.000 2 g)于预先铺有3g无水碳酸铀(3.1)的银增塌中，小心混匀，加少许过氧化饷(3.的，3g氢氧化铀(3.3)，盖上增塌盖(留一缝隙)，将增明置于马弗炉中.由低温慢慢升至500C，停留0 min，继续升至700750C，保持3040min，取出冷却。将士甘增置于盛有100mL碳酸铀溶液(3.2)的250mL烧杯中，加15mL三乙醇胶(3.5) ，空白试验溶液补加1.5 mL氧化锤、薛j
6、夜(3. 10)。盖上表面皿，在电热板上加热漫取(微沸1h以上)。用水洗净增塌必要时用23滴盐酸(3.的榕解士甘捐壁上的残留物J，用致密滤纸过滤，用碳酸纳-氢氧化饷洗、液(3.的洗涤烧杯45次，洗沉淀12次以上(洗至无硫酸根)。表1预计含量相当试s样质量I i (加3l入7m占L体KRm爱% 称样最吸取试液量E 口lLCaO MgOmL 0. 73. 5 0.31.5 0.2 50 O. 05 7 3. 55 1. 55 0.2 20 O. 02 8 6. 2 漏斗盖上表面皿，用15mL盐酸(3.8)分次梅解滤纸上的沉淀F原烧杯中，用热水含数滴盐酸(3. 8) J洗净滤纸。用水稀释榕被至100
7、mL，加热煮沸34min，赶尽二氧化碳。冷却后移入200mL容量瓶中(如果氧化钙、氧化镇含量大于0.15%时，用水稀释至刻度，摇匀，按表1眼取定体积的试液于200 mL容量瓶中)。按表1加盐酸(3.7)。6. 3 加10mL氧化宫注破(3.10)，8mL氧化伺悔液(3.11)，用水稀释至刻度，摇匀。6. 4 调节波民，钙，122.7nm，镜285.2nm，根据仪器说明书，调节仪器的最佳参数，分别测量吸光度。被测试液的吸光度减去空白试验溶掖的吸光度为被测试液的净吸光度。同时作空白试验。11 GB 9 0 1 8. 4 - 8 8 7 标准曲线的绘制用微量滴定管量取O.00、1.00 , 2. 0
8、0、4.00、6.00、8.00、10.00mL氧化钙标准榕液(3.14)，分别置于7个200mL容量瓶中。再用微量滴定管量取相同体积的氧化镜标准溶液(3.1日对应置于上述200 mL容量瓶中，加8mL盐酸(3.7)，以下按分析步骤6.3、6.4条进行。标准系列溶液的吸光度减去试剂空白的吸光度为标准系列榕液的净吸光度。分别以每毫升标准溶液中所含氧化钙或氧化镜的微克数为横坐标，相应的净吸光度为纵坐标绘制标准曲线。注z钙筷标准系列溶液的自己制可因仪器而异，对于高灵敏度的仪器，可以使用较稀的标准溶液。8 分析结果的计算8. 1 氧化钙的百分含量(X，)按式(1)计算:1X 200 X 10 xl z
9、 m 100 (1) 式中:m，一一用被测试液的净吸光度从标准曲线上查得氧化钙的浓度，随/mL;m一一吸取的试液相当于试样的质量，g。8. 2 氧化镜的百分含量(X, )按式。)计算:, X 200 X 10-6 Xzz z m 100 ( 2 ) 式中:m2 用被测试液的净吸光度从标准曲线上查得氧化镜的故度，随/mL;9 m一一一吸取的试液相当于试样的质量，g。允许荤12 同一实验室内测定结果的差值应小于表2和表3中所示值。表2氧化钙(CaO) 1.00-5.0。表3氧化钱(MgO) 1. 00-5. 0。附加说明:本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人许秀兰、王和平、辜丽华。允许0.04 0.08 0.20 允许0.04 。.060.12 % 差% 差
