1、中华人民共和国专业标准二苯醚发布 实施中华人民共和国化学工业部 批准中华人民共和国专业标准二苯醚本标准适用于以苯酚和氯苯为原料合成的二苯醚 该产品主要用于制造有机载热体 阻燃剂 合成树脂 香料等分子式结构式分子量 按 年国际原子量技术要求指标名称指标优级品一级品色度 铂钴 号结晶点水分二苯醚酚总硫游离氯合格合格注 总硫 游离氯两项为抽检项目试验方法测定中所需标准溶液 杂质标准溶液 制剂及制品按 标准溶液制备方法杂质标准溶液制备方法和 制剂及制品制备方法 之规定进行色度的测定按 液体化学产品颜色测定法 之规定测定结晶点的测定按 有机化工产品结晶温度的试验方法 之规定测定水分的测定按 化工产品水分
2、含量的测定 卡尔 弗休法 通用方法 之规定测定水含量取两次平行试验结果的平均值为测定结果 平行测定两个试验结果差值不大于二苯醚含量的测定中华人民共和国化学工业部 发布 实施二苯醚百分含量 按下式计算式中 水分含量酚含量氯代二苯醚含量测定方法见 条酚及氯代二苯醚含量的测定 气相色谱法测定条件仪器气相色谱仪应符合 气相色谱法通则 第一章第 条的规定 并且 有效应小于 毫米检测器火焰离子化检测器色谱柱内径 毫米 柱长 毫米的不锈钢柱固定相甲基硅橡胶 聚乙二醇 白色硅烷化担体 目载气 氮气柱前压 约 兆帕氢气流量 毫升分空气流量 毫升分柱温度汽化温度检测器温度出口温度放大器灵敏度 酚类 二苯醚记录仪纸
3、速 酚类 毫米 分 二苯醚 毫米分定性依据在已确定的操作条件下 样品用三氯甲烷溶解 进样品量大于 微克 测定各组分的保留值 色谱图如图 所示定量方法本标准采用内标法 选用 甲酚为苯酚和 甲酚的内标 其位置在 甲酚后 用正十三烷为氯代二苯醚的内标 峰位在二苯醚之前 在磨口三角瓶中称取 克试样 称准至 克 加入事先配好的每毫升含有 毫克左右 甲酚和 毫克左右正十三烷的三氯甲烷溶液 毫升 溶解试样并摇匀 待仪器稳定后注入 微升溶液 定量色谱图如图 测量各组分的峰面积 利用各自的内标物和 值 计算酚的百分含量 氯代二苯醚百分含量式中 间甲酚 苯酚 正十三烷 氯代二苯醚的峰面积 毫米试样 间甲酚 正十三
4、烷的质量 克酚的相对质量校正因子氯代二苯醚的相对质量校正因子酚含量以两次试验结果的平均值为测定结果 平行测定两个试验结果的差值不大于注 若无氯代二苯醚标样时 则用二苯醚标样代替 测定了二苯醚的相对质量校正因子后再乘以 即为二苯醚中硫含量测定按 有机液体产品微量硫的测定 微库仑法 之规定测定硫含量取三次试验结果的平均值为测定结果 测定极差不大于二苯醚中游离氯的测定试剂碘化钾 溶液冰乙酸 溶液可溶性淀粉 溶液仪器毫升量筒毫升具塞试管毫升分液漏斗测定步骤称取 克试样 加入分液漏斗中 加 毫升热水 强烈振荡 分钟 静止分层后取水层部分毫升并加入具塞试管中 加碘化钾溶液两滴 冰乙酸约 毫升以及淀粉溶液两
5、滴 振荡后放在暗处分钟 如无蓝色出现即为合格检验规则二苯醚应由生产厂的质量检验部门进行检验 生产厂应保证出厂的二苯醚完全符合本标准要求 每批出厂的二苯醚应附有一定格式的质量证明书使用单位可按本标准各项规定对所收到的二苯醚进行核验取样方法 从每批总桶数的 中选取试样 小批者也不得少于 桶 用清洁干燥的玻璃取样管自桶中上 中 下等处取出试样 所取试样总量不得少于 毫升将选取的试样充分混匀后 等量分装入两个清洁干燥 带磨口塞的玻璃瓶中 贴上标签并注明生产厂名称 产品名称 批号和取样日期 一瓶作检验分析 一瓶保存三个月以备查验如果检验结果有一项不符合本标准的要求时 应重新自两倍量的包装中取样进行检验
6、所得结果即使只有一项指标不符合本标准要求时 则整批产品为不合格品当供需双方对产品质量发生争议需要解决时 应在产品出厂后一个月内提出仲裁 仲裁机构可由双方协议选定 按本标准的规定进行检验分析标志 包装 运输 贮存标志每桶应于明显部位注明生产厂名称 产品名称 批号 毛重 净重等所示的标记包装二苯醚应用牢固 密封 清洁干燥的铁桶包装 每桶净重 公斤运输装有二苯醚的铁桶 在运输过程中应防水并防止猛烈撞击 以免渗水变质及破损贮存二苯醚应贮存在室内通风干燥处图 二苯醚定性色谱分离图三氯甲烷 苯酚 甲酚二苯醚 甲基二苯醚氯代二苯醚图 二苯醚定量色谱图三氯甲烷 苯酚 甲酚内标 二苯醚 一 甲基二苯醚氯代二苯醚附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出 由化学工业部北京化工研究院技术归口本标准由苏州溶剂厂负责起草本标准主要起草人张般木英
