1、J/T 9220. 9 -1 999 前Ld 本标准是对JH!Z284. 9-870. 050. 15 0, 2000 0 15-0.30 0.1000 5. 2 空白试验随阿试样做空白试验。5. 3 测定5. 3. 1 称取试样(5.1)两份，分别置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，分别用少量水汩润试样，加入25mL 盐酸硝酸混合酸(3.1) ，加热，待大部分试祥溶解后再加l入10mL氢氟酸(3.2)低温加热溶解，待试样溶解后取下稍冷，JJo入10mL高氯酸(3.3)加热至冒高氯酸浓白烟3-!)min取下冷却.用水冲洗l句壁.继续加l热并冒商氯酸浓白烟至杯内残留1-5mL溶液。注，加热分解试样的
2、温度不宜过高。5.3.2 分别取下冷却，用20mL水冲洗内壁，加入15mL硝酸(3.4) ，冷却罕约20( 5. 3. 3 于份溶液中加入10mL饥酸钱溶液(3.5)、15mL锢酸镀榕液(3.6) ，放置，将溶液移入250 mL带有100mL刻度的分液漏斗中，用水稀释至100mL，混匀，加入10mL拧撵酸溶液(3.7)，混匀，立即加人40.00mL币基异丁基甲翻(3.的，振荡1mino待两相分层后，弃去下层水相，由瓶口倒Hl有机相，此为显色液。于另份榕液中，除不加铝酸镀溶液(3.6)外，其他同显色液操作，此为补偿液。注1 显色时榕液的温度避免过高.以免受到硅的下扰，显色温度不可超过40l 2
3、显色放置时间，室温在1020C放置15-20min;20.35巳放置7-15min;35C以上2mn显色完全。5. 3. 4 将部分榕液移入2cm比色皿中，以补偿液为参比，于分光光度计波长390nm处测量其吸光度减去随同试样所做空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的五氧化二磷量。5.4 工忻曲线的绘制于8个250mL聚囚氟乙烯烧杯中，分别移入0.00，1.00 , 2. 00 , 4. 00 , 6. 00 , 8. 00 , 10. 00 , 12. IlO mL 五氧化二磷标准溶液(3.9.2)，加入25mL盐酸一硝酸混合酸(3.1)加热，以下按5.3. 1 5. 3. 4进行，以试剂空白为
4、参比，测量其吸光度。以五氧化二磷为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算按式(1)计算五氧化二磷的百分含量:P，O， m , X 100% m ) 1 ( 式中:ln 1 从工作曲线上杳得的五氧化二磷量，g;m 试样量，g.7 公差实验室之间分析结果的差值庇不大于表2所列公差。用标准试样校验时，其偏差不得超过表2所列公差的1/2。454 JB/T 9220.9. 1999 表2。J/，直氧化二确吉量公差五氧化工磷吉量;,; 飞、是o. 00500. 0100 0.0020 0. 100O. 200 。Cf0.0100-0.0300 0.0050 0. 20O. 30 0.02 o. 0300 O. 100 0.008 1丁
