QB T 2890-2007 聚-3-羟基丁酸酯(PHB).pdf

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资源描述

1、ICS 83080分类号:G32备案号:221362007 q日中华人民共和国轻工行业标准QBT 289020072007-1 0-08发布聚一3羟基丁酸酯(PHB)Poly-3-hydroxybut哆7rate(PHB)200803-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布本标准的附录AK为资料性附录。刚 舌本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国塑料制品标准化技术委员会归口。本标准由宁波天安生物材料有限公司负责起草。本标准主要起草人:陈学军、张之芳、刘辉。本标准首次发布。QB,r 28902007引 言日益枯竭的石油资源和废弃塑料对地球环境污染的日趋严重,迫使科学界探索采用可再生

2、的资源,生产可完全生物分解的材料来替代石油化工树脂的可能性,而对采用天然植物原料淀粉,利用生物发酵工程技术生产的聚B羟基烷酸酯或聚3一羟基烷酸酯(polyphydroxyatkanoates或poly3hydroxyalkanoates,简称PHAs)的研究是其中的一个热点。PHAs既具有完全生物分解性、生物相容性、疏水性、良好的阻隔性、压电性、非线性光学活性等独特的性质,又具有石油化工树脂的热加工性,可运用注塑、吹塑、压膜、吹膜等工艺进行加工,其应用遍及高档包装材料、可被人体吸收的药物缓释材料、植入型生物材料等领域。与石油化工树脂的合成相比,微生物发酵合成生物聚酯PHAs具有以下优点:合成工

3、艺简单,微生物在生长过程中积累PHAs而无须再次聚合,生产过程中几乎没有污染(废水已能处理并达到国家规定的排放标准);通过改变碳源和培养过程中的控制条件,可制备不同结构的PHAs,满足各种功能需要。PHAs是一类材料的总称,其结构通式可表达为:R+O CHo(CH。卜C土其中:m=1,2或3,大多数情况下,m=1,即3羟基烷酸酯(3-HAs);当R=甲基时,PHAs为聚3羟丁酸酯(PHB);当R=乙基时,为聚3羟基戊酸酯(PHV);当R=丙基时,为聚一p-羟基己酸酯(PHC)。已发现的最大的R基为壬基,即单体为3羟基十二酸。同时,控制培养条件和碳源,细菌还能产生两种或两种以上单体形成的共聚物_

4、ftllPHBV、PHBHHx、P(3HBco一3HH)等等。目前,PHAs类材料中研究得最多并已实现产业化生产的是聚一3羟基丁酸酯(poly3一hydroxybutyrate);913一羟基丁一酸-3羟基戊酸共聚酯(poly3hydroxybutyrate-covalerate)。1范围聚3一羟基丁酸酯(PHB)QBT 28902007本标准规定了聚一3-羟基丁酸酯(poly一3-hydroxybutyrate以下缩写“PHB”)产品的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于采用生物发酵法生产的PHB树脂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条

5、款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB 10331986塑料密度和相对密度试验方法GBT 10401992塑料拉伸性能试验方法GBT 18431996塑料悬臂梁冲击试验方法GBT 2918-1998塑料试祥状态调节和试验的标准环境GBT 19276 1-2003水性培养液中材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定密闭呼吸计中需氧量的方法(IDT ISO 14851:1999)GBT 192762-2003 水性培养液中材料最终

6、需氧生物分解能力的测定 采用测定释放的二氧化碳的方法(IDT ISO 14852:1999)GBT 19277-2003受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解和崩解能力的测定采用测定释放的二氧化碳的方法(IDT ISO 14855:1999)ISO 294:1995热塑性塑料注塑试样制备方法3要求3 1感官要求PHB为白色粉末,无异味。3 2性能要求PHB质量标准应符合表1的规定。3 3卫生要求如产品有卫生要求时,PHB原料应符合表2的规定,PHB$i品卫生标准应符合表3的规定。表1 PHB质量标准测试项目 合格品水分() 10有机溶剂含量(以含卤素的有机化台物、醛类和 不应检出二甲基甲酰胺含量计

7、)(mgkg)不溶物() 40拉伸屈服强度MPa 20断裂伸长率() 6悬臂梁冲击强度(kJm2) 3密度(gcm3) 124生物分解率() 60结晶熔融温度7南T7t砷2 140150热分解温度C 248黏均分子量万 22表2 PHB原料卫生标准f 指标名称 指 标I灼烧残渣() 030l正己烷提取物() 200表3 PH8制品卫生标准项 目 指 标蒸发残渣(ragL)4乙酸,60,2h 1565乙醇,20,2h 15正己烷,20C,2h 30。高锰酸钾消耗量(mgL) 10水,60,2h重金属500 1355判定规则j检验结果中。有一项检验项丌不合格时,J避重新自同批产舳l|I抽墩两倍量的

8、样本进行复验,若复验结粜中仍有。项不合格,则判稿批J“抽为不合格。6标志、包装、运输、贮存61产舳应用内衬聚乙烯塑料薄膜袋的纸袋戚靼料编织袋包装包装袋上庶注明t生产厂私、产品私称,批呼或生产日期、净重、商标、采用标准编号并附有质量检验合格证。62扫:装卸过程中严禁使Hj铁钩等锐利:fH切忌抛掷以免损坏包装袋,运输时。不麻el!Pit光卜繇岍或雨淋,不应与沙上、碎金脚、煤炭等淝合装运,更不可与有1l垂物品、腐蚀性物舳以及易燃物淝装。63产品应存放在j咀风、I:燥的仓库内攫远离火源防II:阳光I曲I照射,不成露犬堆放。满足I:述IP存条件的广:曲保质期为:年QBI28902007A 1原理附录A(

9、资料性附录)DSC法测定PHB的结晶熔融温度物质在一较宽的温度范围内变化时,会发生某些物理变化或化学变化,并伴随有热量形式的吸收或释放。差示扫描量热仪(DSC)就是研究和测定这些与温度有关的物性变化。它是在程序升温和降温下测量物质热性质与温度之间关系的一种技术,可以用于测定PHB结晶熔融温度、熔融过程及结晶过程。A 2试剂和材料A21参比物常用煅烧过的a-A1203作参比物。A22标准物选择的标准物质应在化学上足够稳定并具有惰性,在储存过程中没有变化,升温时不与坩埚材料反应,材料易得,所取的特征转变温度足够明显、分立和重复等。A 3仪器图A1为DSC热分析仪结构框图。图A 1 DSC仪器结构框

10、图A 4样品PHB样品应均匀和具有代表性,并要与样品盘有良好的接触。使用参比物的质量、密度、粒度和热传导性能应力求与试样一致。待作比较的样品应有大致相同的粒子尺寸、形状和质量。测定前将PHB样品在(23士2)、相对湿度(50士5)的环境中放置24h以上,进行状态调节。A5分析步骤A5 1开机按照仪器操作规程启动仪器,并按要求进行预热。A52温度校正在仪器的正常工作条件下,采用已知转变温度的标准物质对仪器温度指示值进行标定。6QBT 2890一2007用标准物质校核仪器的温度“标尺”时,通常采用两点校正,即在所测定温度范围的上限和下限分别选择两种标准物质进行校正;如果已预先确定得两点间的斜率O)

11、值充分接近1000,则可以作一点校正。将测得标样的相变外推起始温度、峰温与标准值比较,求得其差值,在正式实验前按所要求的准确度进行校正。温度校正受到升温速度、样品支架、通进气体的种类和流量的影响,所以温度校正应与样品测试的条件一致。A53热量校正热量校正应在与测量试样PHB完全相同的实验条件下进行。测定已知熔点和熔化焓标准物质的DSC曲线,以此确定单位面积所代表的热量。曲线面积可用剪纸称重法、求积仅法和计算机法确定。热量校正也可通过仪器校正系数(K)的确定进行,蟹直是标样熔化焓的实测值与理论值之比。若仪器通过计算机系统能直接获得标准样品的转变峰面积和转变能量AH,则可通过仪器的日或AW校正旋钮

12、的调节直接进行热量校正。A 6工作条件的选择A61工作条件根据测试需要选用合适的实验环境和冷却附件。A62参数设定根据测试要求设定测量温度范围、升(降)温速率、气体流量和温度程控方式等。A6 3测试按仪器操作规程开机。称取lmg15mg试样,置于样品盘内,用样品封压机密封,使试样与样品盘紧密接触。将试样盘和参比盘放进DSC池室(DSC常用空样品盘作参比)。以10mLmin100mLmin的流量通入氮气保护气体至样品池室。选择合适的仪器灵敏度和记录量程。按设定的lOCmin升温速度加热样品,通过吸热(如熔融热)峰后至基线重新建立并比终止温度高约30结束。按设定要求样品在此温度下恒温10min。按

13、设定的lO。Cmin降温速率冷却样品,通过放热(如结晶热)峰后至基线重新恢复并比终止温度低约50。C结束。测试结束后如发现试样与样品盘有相互作用迹象的则不采用此数据。对要求消除热历史影响的样品要重复作第二次热循环测定。7分析结果的表述A 7 1数据处理以热流速率dQdt(单位为mJs)对温度作图的DSC等速升温曲线上出现的吸热峰所对应的温度为PHB的结晶熔融温度zk。数据分析还可以得虱JDSCIt线定出转变过程的。、L。、Lf和疋。如果出现双峰现象,则报告两个峰温,并从DSC抽线测量吸热或放热峰的峰面积,或根据仪器的热量校正系数足计算吸热或放热(如熔融或结晶)的AH值,或用微机数据站直接进行日

14、值数据处理。7 2测试报告列出所有转变过程中的矗。、z,咖及转变热焓AH的检测数据,以独立试样重复测量的平均值报告出检测结果和检测精度。对于高聚物PHB,通常取zk作为试样的结晶熔融温度,和池同时报告。Qwr 28902007附曩B(资料性附录)热失重分析法测定13118的热分解温度热火R是指其物质质量随温度的变化所_Hj的仪器为热重分析仪(TGA)。B1原理物质在-较宽的温度范围内变化时会发牛某些物理变化或化学变化。其-II某些变化会涉及到物质质肚的增加或减少。T(】A就是在程序升濉卜川。J:研究物质质量1i温度之间笑系的种技术B2试剂和材料B21参比物常用煅烧过的et-Al硒作参比物。B2

15、2标准物选择的标准物质庸在化学上足够稳定并具订惰性,在储存过程中没有变化,升沮时不与坩埚材料反应,材料易得,所取的特征转变温度足够明显、分立和重复等B3仪器刚B1为TGA热分析仪结构框图。围B1 T6A仪器结构框图B4样品PHB样品应均匀和兵柯代表性。测定前将唧样品在(23士2)啊l对袖度为(50:t:5)的环境中放置狮以上,进行状态调青。B5分析步骤B51开机按照仪器操作规程启动仪器,并按要求进行预热B52温度校正采川标准物质的特征分解箍度或埘吧点温度进行校证。校忖蜚严格控制试样用景、装填方式、升温速率、,C体流艟等实验条件1j样晶测试的条们:致。将仪器测得标样的特征分解温度或居咀点温度与标

16、准值进行比较和校lF。_i皿常采用两点或多点礼&度校J卜法应做到l:作濉度在已标定的温度Ix_问内对TGADTA(或DSC)联J|J仪HjDTA(或DSC)温度校II;订浊。QBT 2890 2007B-53称量校正Jj与仪器再量程档相对应的标准法码测定TGA仪的质量读数,并与标准值对照和投IF。B6工作条件的选择061 撤据测试lI要选川合适的实验环境和l冷却附件B62参数设定 根据测试要求设定测量温度范I嗣、TF卜(降)温速率、气体流聃和温度张控方式等B63测试按仪器操作规程开机根据测试需监选择氟气为保护气体流城为20mLmm50raLrain。调整好仪器空载时的零点,设定50C600的温

17、度范嗍。称墩2mg50II槲放入热人平的样晶盘内记录起始皿砬。按设定的10cmIin升温速率程序升温,军试样不再发生进步的火重戒达到最高的试验社&嫂为II根据测试J盂_蛭。也可按设定的降温谜率程序降温至样品质最小佴发生进一步变化为lI:,B7分析结果的裹述B71数据处理Il质瞩变化率对温度作罔,曲线h的峰值所对应的温度为PIiB的热分解温度zk如粜小现双峰现致则撤:两个峰温。由热丑曲线还可以定m试样I二加热过程I|的起始温度、外推起点温度、终11甜立和丈重反应问受热分解产生的失重或增亟,失啭百分数和残甯物屉。B72测试报告列fIl试样的丈重、增重和残留物R(以质威或n分数衷永)和分解温度(7矗

18、和zk)的检测数据以独立试样咂复涮骚的r均值报告出检舅结果和检疆椿度。其巾和7=Il防别是从质量-礼I度曲线l:得到的起始分解拈&度和分解终JE温度,是从质量变化率一温度曲线得到的分解峰所对应的度。9Qnrr 2890一2007c1试剂及仪器附录c(资料性附录)PHB黏均分子量的测定a)三氯甲烷;b)烧杯,50mL;c)针筒,100mL;d)乌氏黏度计(毛细管内径04mm05mm)e)恒温水槽:控温在(30土01);f)电热鼓风干燥箱。c2测定方法把烧杯放入90电热鼓风干燥箱内烘干至恒重,记下烧杯质量m5。把PI-IB不溶物测定方法4423中容量瓶内的抽滤液充分摇匀,用移液管取出10mE放入上

19、述烘干后的烧杯中,把烧杯放入63。C水浴中加热,待三氯甲烷全部挥发后,将烧杯放入90干燥箱内烘-T-2h,称重,记下质量m6。把恒温水槽加热并控温在(30-士-01),将清洁干燥并在1管和3管套上医用橡皮管的乌氏黏度计(见图C1)垂直放入恒温水槽中,使水面完全浸没D球,用经过校正的干燥移液管吸取10mE上述抽滤液(PHB不溶物测定方法4423),从2号管注入A球,禁闭3号管上所连接的橡皮管,同时在1号管连接的橡皮管上再接上一个针筒,使之缓缓抽动,待液体吸到D球的l,2处即停止抽气,迅速打开1管和3管,溶液开始向下流,而D球内的液面开始逐渐下降,用秒表准确测定液面流经A线和B线之间所需时间,重复

20、操作三次,每次的流出时间之差不超过02s,取其平均值(死)。图c1乌氏黏度计用移液管吸取5mL一:氯甲烷注入A球内,为使混合均匀将该液体吸至D球34次,这样经稀释后的溶液浓度为起始浓度的23,然后用同样方法测定此溶液流经A,B线间的流出时间乃。再按上述方法同样依次加入三氯甲烷5mL,10mL,使溶液浓度为起始浓度的12,3,分别记录时间乃,五。这一操作过程应注意:当每次加入纯溶剂之后,一定要混合均匀,并且要等恒温后才能进行测定。QBrr 28902007把溶液回收,用纯三氯甲烷洗涤黏度计几次,加入经过滤与恒温的三氯甲烷,测纯溶剂的流经时间结果按公式(c1)计算:Aa=Kx蝉“(c1)式中:茁一

21、118104:q_078:坛i一黏均分子量。口值按公式(C2)计算:口(gd)=(m6-m5)10(C2)式中:m6烧杯和滤液烘干后的质量,g;m5烧杯质量,g。彳的计算按表c1规定。表c1月值计算表C1=1 C2=23 C3=12 C4=13 伽(纯三氯甲烷)r 乃 己 琵 死 茹vh=T晶 目,l=TjTo ”口=TzTo rh3=叫 rh4=T4_c=(vr-1)c (聃r1)cl (口口一1),c2 (_n一1)c3 (tl,4-1)“ln,c ln,7rlct ln,,zcz tn,7r3c3 toytc将。c对c(相对浓度,下同)和1n,7扣对c作图(c值为横坐标)可得两条直线,两

22、直线交于一点此点的纵坐标即为A值。Qwr 2890。2007附录D(资料性附录)食品包装用PHB树脂卫生标准的分析方法D1范围术附录规定了_制作食具、食晶窬器和食晶J廿包装薄膜或其他食舳用工具的PHB树脂的各项li生指杯的测定A沾奉附录适用于制作食具、窖器及食品川包装薄膜或其他食AIII I:具的附B树脂的各项lJ生指标的测定。D2取样方法每批按包教的10取样,小批时应不少-j:3乜。从选出的包数中,J甘取样针等取样工H伸入侮色深度的34处取样,取出试样的总量不少于2kg将此试样迅速混匀崩四分法缩分为每份5009装十两个清沽、下燥的250|L玻塞磨口广口瓶中,瓶上粘贴标签,注明生产厂名称、产品

23、名称、批号及取样H期,-瓶送化验室分析瓶密封保存两个月以备作仲藏分析用D3灼慢残渣D31原理试样经650C灼烧后的残济表示正机物污染情况。D32分析步骤称取5OglOog试样雀_J已在800灼烧至恒重的坩埚中-先小心炭化再放入650马弗炉内灼烧2h,冷后取H,放_f:燥器内冷却向n,再放入马弗炉内,于6卯灼烧30InirI冷却称量,A至两次称情之羞不超过00029D33结果计算按公J弋(D,I)计算结果。工:苎二竺x100 二一(DI)式IIl:一 x:_试样的灼烧残渣,单位为,乇雠盯克(g,lg):m一坩埚加残淹质量,单位为兜(g):m矗一空坩埚质霹单位为克(g);m、试样质憾单位为克(亩。

24、J算结果保留三位有效鼓字D4正己烷提取物D41原理试样经正已烷提取的物质,表面能被油脂浸出的物质D42仪矗D421 250I吐伞玻璃同流冷凝器。D422浓缩器QRT 2890 2007043分析步骤称lDc纨1009-2oosz瓣,_丁”帅L漉冷凝器的烧瓶中加100mLIE2,烷,接盯拎柑竹,J水浴t,Jal热流2h,训圳田快速定性滤纸过滤JH少量正己烷洗泳滤料及试tr,洗液与滤渍合并。将Ih!烷放入I:mI-K的浓缩躲的小瓶中浓缩川-ll收二Ij烷残渣于100C,一105C l二爆2h在千胤料-f一冷上0mio称旨。jI:Lj烷摊般物戍小赶眦2。D 4 4结果计算披公代(D2)iI,9=结果

25、Y竺生哩x100(D2)式-I=r 试样-l-lli己烷的提取物竹化为兜似l。I兜(1009):m4 残浒JJlI浓缩嚣小瓶的胍Hm位为兜(g)tm, 浓缩器的小瓶质量,咀化为兜(R):砜 试赝量单位为克(8)。计竹结粜保啪一位fi-效般字QBT 2890。2007附录E(资料性附录)食品包装用PHB制品卫生标准的分析方法E1范围本附录规定了以P皿为原料制作的食品容器、食具及食品用包装薄膜等制品各项卫生指标的测定方法。本附录适用于以P船为原料制作的各种食具、容器及食品用包装薄膜或其他各种食品用工具、管道等制品中各项卫生指标的测定。E2取样方法每批按01取试样,小批时取样数不少于10只(以500

26、mL容积只计小于500mL只时,试样应相应加倍取量)。其中半数供化验用,另半数保存两个月,以各作仲裁分析用,分别注明产品名称、批号、取样日期。试样洗净备用。E3浸泡条件E 31水:60,浸泡2h。E3 2乙酸(4):60,浸泡2h。E33乙醇(65):室温,浸泡2h。E34正己烷:室温,浸泡2h。以上浸泡液按接触面积每平方厘米自92mL,在容器中则加入浸泡液至23-45容积为准。E4高锰酸钾消耗量E 41原理试样经用浸泡液浸泡后,测定其高锰酸钾消耗量,表示可溶出有机物质的含量。E 42试剂E4 21硫酸(1+2)。E422高锰酸钾标准滴定溶液rc(I5KMn04)=001toolL。E 423

27、草酸标准滴定溶液c(I2H2C202I-IsO)=O01toolL。E43分析步骤E43,1锥形瓶的处理取100mL水,放入250mL锥形瓶中,加入5mL硫酸(I+2)、5mL高锰酸钾溶液,煮沸5min,倒去,用水冲洗备用。E4 32滴定准确吸取100mL水浸泡液(有残渣则需过滤)于上述处理过的250mL锥形瓶中,加5nlL硫酸(I+2)及100mL高锰酸钾标准滴定溶液(O01toolL),再加玻璃珠2粒,准确煮沸5min后,趁热加入100mL草酸标准滴定溶液(O01toolL),再以高锰酸钾标准滴定溶液(O01toolL)滴定至微红色,记取二次高锰酸钾溶液滴定量。另取100mL水,按上法同样

28、做试剂空白试验。E 44计算结果按公式(EI)计算结果。14QBfF 28902007x:(Vl-v2)xcx316x1000(E1)100式中:z试样中高锰酸钾消耗量,单位为毫克每升(mgL);“试样浸泡液滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积,单位为毫升(mL);“试剂空白滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积,单位为毫升(mL);c高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(molL); 与10“lL的高锰酸钾标准滴定溶液c(15KMn04)=0001molL相当的高锰酸钾的质量,316单位为毫克(mg)。E45精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的10。E5蒸发残渣E

29、5 1原理试样经用各种溶液浸泡后,蒸发残渣即表示在不同浸泡液中的溶出量。四种溶液为模拟接触水、酸、酒、油不同性质食品的情况。E5 2分析步骤取各浸泡液200mL,分次置于预先在(100掣5)干燥至恒重的50mL玻璃蒸发皿或恒重过的小瓶浓缩器(为回收正己烷用)中,在水浴上蒸干,于(100-a:5)干燥2h,在干燥器中冷却05h后称量,再于(1005)干燥lh,取出,在干燥器中冷却05h,称量。同时进行空白试验。E,53结果计算按公式(E2)计算结果。 y:(ml-m2)x1000(E2)200式中:y试样浸泡液(不同浸泡液)蒸发残渣,单位为毫克每升(m#L):m试样浸泡液蒸发残渣质量,单位为毫克

30、(mg);忱空白浸泡液的质量,单位为毫克(rag)。E54精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的10。E 6重金属E 61原理浸泡液中重金属(以铅计)与硫化钠作用,在酸性溶液中形成黄棕色硫化铅,与标准比较不应更深,即表示重金属符合标准。E 62试剂E62 1硫化钠溶液称取59硫化钠,溶T10mL水和30mL甘油的混合液中,或将30mL水和90mL甘油混合后分成二等份,一份自fi59氢氧化钠溶解后通入硫化氢气体(硫化铁加稀盐酸)使溶液饱和后将另一份水和甘油混合液倒入,混合均匀后装入瓶中,密闭保存。15Qlll2890-2007E_622铅标准溶掖准确称取0159

31、8画硝酸钳溶于lOmLm酸(10)中。移入1000mL容量瓶内。加水稀释琶划度此溶液每毫升相当loo枷E623铅标准使用液吸取10OmL铅标准溶液置于10咖儿容量瓶中加水稀释至捌度。此溶液每毫升棚于lo腭铅。E63分IFr步E吸取20OmLZ,酸(4)浸泡液-j:50mL比色管中加水至剡度另取2mL铅标准使川液于50mLLt;色管-h加20mL己馥(4)湃液。加水至剡度混匀,两藏巾各加硫化钠溶,妞涪-混匀后,放鬣Smin,以白色为背景,从上方或侧面观察试样早色不应比标准溶液更深-结果的表述:呈色大于标准竹试样,煎金属以铅(玮)if报告值大于lE7脱色试验取洗净待测食具一个,用沾有冷餐油、乙醇(

32、岱)的棉仡,在接触食品部位的小面积内JIJ力往返擦拭100次棉花上不应染有颜色四种浸泡液也不应染有颤色16附曩F(资科性附录)NBS-ICTA的DATW,0噩度校核标准表F1 NBS一CTA的DATDSC温度枝核标准见表F1裹F1 NBS-ICTA的DATI60度校核标准裹DTA平均位l,t蛆吁 标准物质 平衡温度t,外推起始沮度 r峰温I,E氯己烷 356 358 一315环己烷 8E9 一嘶1 8I567 48 70二苯 拍, 苟4 287口l-联三荤 562 耶m +579-【No, 1277 128 135In 157 154 159(讯d一758 Sn 2319 230 237KCl

33、04 2孵5 2盼 加哆ASO, 伽 424 33(iM_759 S晒 573 ,7l 574舟D 583 抛 蛐8(iM760 K-Cr04 665 狮 嗣3BaC03 810 嘲 8J9SrC03 妮5 螂 铂B17附录G(资料性附录)热焓标准物质的熔点与熔化焓G 1 热焓标准物质的熔点与熔化焓见表G1。18H1校正物质的熔点见表H1。附录H(资料性附录)校正物质的熔点表H1校正物质的熔点熔点校正物质f 7K水银 一36862 234 288水 00000 2731500苯氧基苯 2687 30002苯甲酸;安息香酸 122 37 395 52铟 156634 429 784铋 27l 4

34、42 544 592铅 327502 600652锌 419 58 692 73锑 630 74 603 89铝 66037 933 52银 96l 93 1235 08金 10“43 1337 58铜 1084 5 13576镍 1455 1728钴 1494 1767钯 1554 1827铂 1772 2045铑 1963 2236铱 2447 272019QBT 28902007附录I(资料性附录)热重分析仪温度校核用的标准物质1 热重分析仪温度校核用的标准物质见表I1。表l 1 热重分析仪温度校核用的标准物质化台物 特征分解温度f7 化台物 特征分解温度fNH4AI(S04)2】2H2

35、0 50 (CHOHCOOH)z 180Ba(OH)2 8H20 50 蔗糖 205H2C204 2H20 50 CuS045H20 235Zn(CH3COO)2 2H20 50 ZnS04 7H20 250KAI(S04)2 12H20 50 NaHC4地06。H20 240CuSOd 5H20 52 KHC4ld06 260Cd(CHaC00)2 2H20 60 KFIC6H4(COO)2 245Mg(CH3COO)2 4H20 60 Cd(CH3COO)2H20 250CuS04 5H20 86 Mg(C凰COOh 4H20 320K2C204 2H20 80 KHC6ld(COO)2

36、370K2C204H20 90 Ba(CH3COO)2 445HtB0一 100 NaHC4H406H20 545H2C204 118 KHC6FLI(COOh 565Cu(CH3COO)2 H20 120 CtI(CH3COO)2 H20 1055NH4H2P04 185 CuS04 5H20 1055附录J(资料性附录)八种铁磁性材料的居里点温度J 1 八种铁磁性材料的居里点温度见表J1。表J 1 八种铁磁。|生材料的居里点温度QBT 28902007序号 磁性材料 文献值f1 Monel 652 镍铁台金 1633 镍 3544 Mumetal 3935 Nicoseal Deep Draw 4386 派克合金 5967 铁 7808 Hisat 1000Qarr 2890-2007附录K(资料性附录)磁性检定参样GM761的磁性转变温度新值K1 磁性检定参样GM761的磁性转变温度新值见表K1。表K 1 磁性检定参样GM761的磁性转变温度新值转变温度矿c材料 偏差f实验值 文献值合金pe!rtnanorrtl3 25963 7 2664:L6 2 68镍 361213 354 454 68镍铁台金 40302 5 385 97 2 17l合金permanorm5 43l 3l 6 4593士73 一280合金Frafoperm 75621 9 754 3“0 2 2

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