1、lSI 中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN/T 0681-1997 出口铸精矿中东的测定Determination of mercury content in zinc concentrates for export 1997 -12 -22发布1998 - 05 -01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN/T 0681-1997 目q本标准采用冷原子吸收法对悴精矿中隶含量进行测定。样品化学处理部分参考了AlfredH. Knight International Ltd. ( DETERMINA TION OF MERCURY IN COPPER LEAD ZINC CONCE
2、N TRA TES BY THE COLD V APOUR A TOMIC ABSORPTION TECHNIQUE)，并通过试验加以改进。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国海江进出口商品检验局。本标准主要起草人:邹智昌、庄军、蔡鼠、黄健。本标准系首次发布。1 范围中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口铸精矿中东的测定Determination of mercury content in zinc concentrates for export 本标准规定了出口捍精矿中柔的测定方法。SN/T 06811997 本标准适用于出口怦精矿中隶含量的
3、测定。测定范围:0.000 5%0. 06%。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN/T 06801997 出口散装特精矿取样制样方法3 方法提要试样用王水海解后，加二氧化锡还原，用冷原子吸收法测定。4 试剂及仪器4.1 盐酸(1.19 g/mL，分析纯)。4. 2 硝酸(1.42 g/mL，分析纯)。4. 3 硫酸(1.84 g/mL，化学纯)。4.4 二氧化锡(分析纯)。4.5 二氧化隶(分析纯)。4. 6 高锺酸饵(化学纯)。4. 7 王水(3+1
4、):3份盐酸(4.1)和1份硝酸(4.2)混合，新配。4.8 二氧化锡溶液100g/L，10%(V/V)盐酸介质。4.9 余隶吸收液(10g/L KMn04-1. 8 mol/L HZS04)。4.10 隶标准储备溶液:称取1.354 0 g二氯化隶(4.5)溶于20mL王水(4.7)中，移至1L容量瓶中，用水稀至刻度并泪匀。此溶液每毫升含1000微克隶。溶液应置于冰箱中，在5个月内使用。4. 11 隶标准工作溶液:吸取柔标准储备溶液(4.10)10.00 mL，移入1L容量瓶中，加20mL王水(4.7) ，用水稀至刻度，并泪匀。此榕液每毫升含10微克隶。用时新配。4.12 测隶仪:技术指标如
5、下:a)交流电源电压变化允许范围:220V:J: 10%; b)灵敏度:0.1gHg/L;c)重现性:在交流电源电压变化允许范围内不变时，用同一溶液重复测定五次，读数误差不超过透光率(T)的1%;d)流量调节范围:3001200 mL/min。中华人民共和国国家进出口商品检验局1997-12 -22批准1998 - 05 -01实施SN/T 0681-1997 5 试样5.1 试样的采取和制备接SN/T0680二1997执行。5. 2 试样应通过0.074mm筛孔。5. 3 试样分析前应在60士2C烘1h，置于干燥器中冷至室温。5.4 试样量称取的试样量见表1。表1试样量预计Hg含量范围，%0
6、.002 O. 0020. 010 试样量，gO. 5 6 分析步骤6. 1 空白试验随同试样做空白试验。6. 2 测定O. 0100. 060 O. 2 6.2.1 按表1的规定称取适当重量的试样(准确至0.0002g)，置于250mL烧杯中，加入少量水润温，加入10mL盐酸(4.1)盖上表面皿，在低温电热板上加热35min，以驱赶硫化氢，切忌蒸干，取下稍冷，加入30mL王水洛解，放置30min。如溶解不完全，可在80CC水浴中加热。把上述溶液移入200mL 容量瓶中，用水稀至刻度并由匀。6. 2. 2 根据样品的柔含量范围，适当移取O.52 mL的试样熔液(6.2.1)于20mL还原瓶中，
7、加入5 mL二氯化锡榕液(4.肘，随即接上循环泵，注视仪表指针的位移，读下指针所示的最大吸光值。然后，旋转三通活塞接通余柔吸收装置，将余隶吸收于余柔吸收液(4.9)中。由试样吸光值减去空白试液的吸光值，从标准曲线上查出相应的隶量。6.3 标准曲线的绘制6. 3. 1 分别吸取0、O.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL隶标准工作梅液(4.11)至100mL容量瓶中，加入15mL王水(4.7)，用水稀释至刻度并?昆匀，以下按6.2.2条操作手续进行。6. 3. 2 以柔量为横坐标，以减去试剂空白的吸光值为纵坐标，绘制标准曲线。7 分析结果的计算柔的百分含量按式。)计算:1X
8、 10-6 Hg(%) = :_.l;/TT X 100 . ( 1 ) m X V j /V2 式中:mj-一试样吸光值减去空白试液吸光值后从标准曲线上查得的柔量，g;V j 吸取试样洛液的体积，mL;V2一一试样溶液的总体积，mL;m一一试样量，g。8 精密度本方法的精密度:2 SN/T 0681-1997 r = 0.067 mO98 R = 0.040 mO.79 飞/飞/LJ /4/t飞、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . r为重复性，R为再现性，m为物质中柔的百分含量。队白白lFoHZ 中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口辑精矿中东的测定SN/T 0681-1997 当峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻印9号开本880X12301/16 印张1/2字数6千字1998年5月第一版1998年5月第一次印刷印数1-2000定价6.00元关书号:155066 2-12201
