1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1653-2005 进出口皮革及皮革制品中铅、铺含量的测定火焰原子吸收光谱法Determination of lead 、cadmiumcontent in leather and leather products for import and export-Iiire atomic absorption spectrometric method 2005-09-30发布2006-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局060509000083 前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草
2、单位:中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人:俞旭峰、沈兵、沈宣铭、肖飞、叶甫荣、干德芬。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 1653一20051 范围进出口皮革及皮革制品中铅、铺含量的测定火焰原子吸收光谱法SN/T 1653-2005 本标准规定了进出口皮革及皮革制品中铅、俑含量的火焰原子吸收光谱测定方法。本标准适用于进出口皮革及皮革制品中铅、铺含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些
3、文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要试样经微波消化处理后，导入原子吸收分光光度计中原子化，吸收铅283.3 nm共振线、铺228.8 nm共振线，在一定被度范围内，吸收值与铅、铺含量成正比，将其与铅、锦标准系列比较确定样品中铅、铺含量。4 试剂和材料试验用水应符合GB/T6682二级水的规定。4. 1 硝酸z优级纯。4.2 硝酸溶液:1+99。4.3 硝酸溶液:1+9。4.4 铅标准储备溶液:1 000g/mL。4.5 锦标准储备榕液:1000g/mL。4.6 铅标准工作榕液:将上述贮备溶液(4.4)用硝酸
4、溶液(4.2)稀释，配制成50g/mL标准溶液。4. 7 捅标准工作溶液:将上述贮备溶液(4.5)用硝酸溶液(4.2)稀释，配制成10g/mL标准溶液。5 仪器所用玻璃容器及消化罐均以硝酸榕液(4.3)浸泡24h以上，用去离子水冲洗、晾干，备用。5. 1 火焰原子吸收分光光度计，附铅、铺空心阴极灯。仪器工作条件参见附录A。5.2 微肢消化系统(备有压力控制系统)。样品消化参考条件为:压力0.5MPa , 1 min;压力3.0MPa , 4 min 。5.3 可温控加热板。6 试样制备抽取代表性试样约10g，剪成边长约5mmX5 mm的小块，棍匀，装入试样瓶中待测。SN/T 1653-2005
5、 7 分析步骤7. 1 试样处理称取约0.5g试样(精确到0.001g) ，置于微波消化罐内，加入5.0mL硝酸(4.1)，在可温控加热板上加热，控温140oC，时间10min，放冷。盖上内盖，套上外罐，拧上罐盖，放入微披炉中，调整仪器条件，进行样品消化。消化完成后，消化罐于微波炉中冷却10min20 mino取出消化罐，打开内盖冷却至室温，将消化液转移至25mL容量瓶，用去离子水洗涤消化罐，洗涤液合并于容量瓶中，定容至刻度。同时做试剂空白试验。7.2 测定7.2. 1 吸取0.0mL、1.0 mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL铅标准工作溶液(4.6)和0.0mL、1. 0
6、mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL铺标准工作榕液(4.7)分别置于6个50mL容量瓶中，加硝酸溶液(4.2)稀释至刻度，摇匀。此容量瓶中每毫升榕液的铅含量为O.00阅、1.00月、2.00阅、3.00阅、4.00阅、5.00月，锚含量为0.00g、0.20月、0.40阅、O.60阅、0.80阅、1.00月。7.2.2 将空白溶液、铅锚标准溶液(7.2.1)、待测榕液分别导人原子吸收分光光度计进行测定。在波长283.3 nm处分别测定吸光度，以铅标准溶液含量和对应吸光度比较计算，求得样品中铅的含量;在波长228.8 nm处分别测定吸光度，以锦标准榕液含量和对应吸光度比较计算，求
7、得样品中锚的含量。8 结果计算样品中铅或锚的含量按式(1)进行计算:V一一、，-向-mfL-/，、自X . ( 1 ) 式中zX 样品中铅或铺的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); c 测定用样品消化液中铅或锅的含量，单位为微克每毫升(g/mL); co-一-试剂空白液中铅或锚的含量，单位为微克每毫升(g/mL); V一一一样品处理后的总体积，单位为毫升(mL);m-一一样品质量，单位为克(g)。9 测定低限、回收率9. 1 测定低限铅为4.00mg/峙，俑为2.00mg/kgo 9.2 回收率回收率的实验数据如下:a) 铅的添加浓度为4.0 mg/kg80. 0 mg/kg时，回收率为85
8、.9%1l3. 4%; b) 锅的添加浓度为2.0 mg/kg40. 0 mg/kg时，回收率为88.2%102. 3%。10 精密度对同一样品，通过六个实验室的试验，得到精密度数据见表1。表1精密度平均值(主)/(mg/kg)6.27 标准偏差(5)/ (mg/kg) 相对标准偏差(C的/(%)0.32 5. 10 4. 10 0.014 O. 34 2 附录A(资料性附录)仪器工作条件SN/T 1653-2005 使用美国瓦里安AA-800原子吸收分光光度计测量铅、铺的工作条件参见表A.l。表A.1仪器工作条件项目单位测铅时参数测铺时参数波长nm 283.3 228. 8 狭缝n盯1O.
9、5 0.5 灯电流mA 11. 0 6.0 燃烧头高度mm 6.5 6.5 乙焕流量L/min 2.0 2.0 空气流量L/min 12.5 13. 5 L CON-肉的FHZ中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口皮革及皮革制品中铅、铺含量的测定火焰原子吸收光谱法SN/T 1653 -2005 争等中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北衔16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷9峰开本880X1230 1/16 印张O.5 字数6千字2006年1月第-版2006年1月第一次印刷印数120007巳定价6.00* 书号:155066.2-16583 SN/T 1653-2005
