1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2005.5-2006 电子电气产品中多滇联苯和多漠二苯酷的测定第5部分:高效液相色谱-串联质谱法Determination of polybrominated biphenyIs and polybrominated diphenyI ethers in electricaI and electronic equipment-Part 5: HPLC川1S-MS method 2006-08-28发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局2007-03-01实施061214000228 前言本部分为SN/T2005的第5部分。本部分附录A为规范性
2、附录，附录B为资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T 2005.5一2006本部分由中华人民共和国宁波出入境检验检疫局负责起草，中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局参加起草。本部分主要起草人:施军、李佐卿、俞雪钧、殷居易、李立军、刘丽、周敏。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I SN/T 2005.5-2006 电子电气产品中多滇联苯和多滇二苯酷的测定第5部分:高效液相色谱-串联质谱法1 范围SN/ T 2005的本(HPLC/MS-MS)测定本部分适用于电子2 方法提要样品经超声提取后，用液相色谱-串3 试剂和材料3.1
3、甲苯:色谱纯。3.2 甲醇:色谱纯。3. 3 异丙醇:色谱纯。3.4 多澳联苯(polyb酷高效液相色谱串联质谱3.5 多澳二苯酷(polybrominateddiphenyl ethers, PBDEs)标准溶液。3.6 标准溶液的配制分别移取浓度为50月/mL的P度的标准溶液。4 仪器和设备4. 1 液相色谱串联4.2 超声波提取器。4.3 样品粉碎机。4.4 离心机。5 样品制备将电子电气产品中拆颗粒。6 分析步骤6. 1 PBBs和PBDEs的提取积，用异丙醇稀释，配置成所需浓准确称取0.5g(精确至0.1mg)粉碎后样品于玻璃离心管中，加入5.0mL甲苯(3.1) ，超声提取12 m
4、in后过滤至5.0mL容量瓶中，用甲苯(3.1)定容。吸取100L样品提取液，用流动相定容至1. 0 mL，经O.45m滤膜过滤后待HPLC/MS-MS法测定。本方法不需净化，样液如杂质过多可进行净化，提取及净化方法见附录A。SN/T 2005.5-2006 6.2 测定6.2. 1 液相色谱条件色谱柱:AtlantisC8 5m 4.6 mmX250 mm，或相当者;色谱柱温度:200C;流动相z异丙醇-甲醇-Jj(7十2+1);流速:0.8 mL/min; 分析时间:25min; 进样量:5L。6.2.2 质谱条件电离方式:APCI(negative); 测定模式:多重反应监测模式(MRM
5、);扫描时间:100 msec/ pair; 仪器参数:CE(碰撞能)-10.0，CXP(碰撞池出口电压)-6.0，NEB(喷雾气)12，CADC碰撞气)5，TEM (温度)450。测定离子及条件见表1，色谱图参见附录B。表1测定离子及条件种类Ql Q3 DPCvolts) 参考定量离子486. 8 486.8 -45 五澳联苯484. 8 484.8 一45484.8 482.8 482.8 -45 802.4 802. 4 一45八澳联苯800.4 800.4 -45 800.4 798.4 798.4 -45 882. 2 882.2 一45十澳联苯880.3 880. 3 一45880
6、.3 878. 2 878.2 一45502.4 502.4 -40 五澳二苯隧500. 3 500.3 -40 500.3 498.3 498.3 -40 736.4 736.4 一40八澳二苯酶738.3 738.3 一40738.3 740.4 740.4 一40898.3 898.3 一40十澳二苯隧896.3 896.3 -40 896.3 894.4 894.4 -40 6.2.3 标准曲线分别称取0.5g(精确至0.1mg)粉碎后空白样品于玻璃离心管中，移取适量体积的混合标准溶液，使其含量分别为omg/kg、50mg/kg、100mg/kg、150mg/kg、200mg/峙，加入
7、5.0mL甲苯(3.口，超声提取12min后过滤至5mL容量瓶中，用甲苯(3.1)定容。吸取100L提取液，用流动相定容至1. 0 mL，经0.45m滤膜过搪后待HPLC/M&MS测定，此混合标准溶液各组分的浓度分别为0g/mL、SN/T 2005.5-2006 0.5g/mL、1.0g/mL、1.5g/mL、2.0g/mL。根据分析结果绘制标准曲线。7 结果计算按式。)计算样品中PBB或者PBDE的质量分数:w = cXV/m 式中zr一样品中PBB/PBDE的质量分数，单位为毫克每千克(mg/kg); C一一由标准曲线中查得的样液中PBB/PBDE的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V
8、一一测定样液定容体积，单位为毫升(mL);m 最终测定样液的样品质量，单位为克(g)。计算结果保留三位有效数字，两次测定结果差值与平均值的比值不超过10%。. ( 1 ) 3 SN/T 2005.5-2006 附录A(规范性附录)多滇联苯和多滇二苯酷的提取、净化方法A.l 多滇联苯和多滇二苯酷的提取索氏抽提法:称取0至安装好的索氏提取器秒流速l滴2滴。将A.2 多滇联苯和多滇二苯酷的净化过柱净化:用甲苯润洗过的石层析柱中，硅胶的上下两层为宜。收集的淋洗液在旋4 纤维素套管中，然后将其放瓶中，加热回流抽提3h，每mm离心15min，取出甲苯提发仪上把提取液蒸发约剩析柱的一端，将甲苯提取液置于装有
9、2g硅胶的SNjT 2005.5-2006 附录(资料性附录)PBBs和PBDEs的标准HPLCjMS-MS谱圈B 5 8. 00e4 7. 00e4 6. 00e4 丘。bzEEH2.00e4 1一一五澳联苯penta 2一一五澳二苯盹3一一十澳联苯4一一八澳联苯5一一八澳二苯隧6一一十澳二苯酿图B.1 OON|的.mOONHZm中华人民共和国出入境检验检疫行业标准电子电气产品中多滇联苯和多澳二苯酷的测定第5部分:高效液相色谱串联质谱法SN/T 2005. 5-2006 峙中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷关开本880X12301/16 印张O.75 字数9千字2006年11月第一版2006年11月第一次印刷印数1-2000定价8.00元峰书号:155066 2-17321 2005.5-2006
