1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜不锈钢及合金钢分析方法犡射线荧光光谱法犕犲狋犺狅犱犳狅狉犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊狋犪犻狀犾犲狊狊犪狀犱犪犾犾狅狔狊狋犲犲犾狊犡狉犪狔犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准不锈钢及合金钢分析方法犡射线荧光光谱法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定价元版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书前言本标准附录为资料性
2、附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国深圳出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：李树华、张庆波、刘丽、廖文忠、白爽、刘明。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售不锈钢及合金钢分析方法犡射线荧光光谱法警告犡射线荧光光谱使用了对人体有危险的放射性辐射，因此使用该仪器时必须遵守仪器生产商申明的和当地规定的安全指令，而且使用该设备的人员必须进行上机前安全培训和定期安全检查。范围本标准规定了同时测定不锈钢及合金钢中个元素含量的射线荧光光谱分析方法。本标准适用于不锈钢或合金钢中、等个元素含量的测定，各元素的适用范围见表。
3、表各元素的适用范围元素测定范围（质量分数）元素测定范围（质量分数）方法提要表面加工平整、均匀、清洁的试样受到高能射线束的辐射，产生荧光射线，通过测定各元素的特征谱线强度，确定分析试样中各元素的含量。试剂与材料探测器气体（）：氩气甲烷，用于流气式正比计数器。标准物质：光谱用不锈钢、合金钢标准试块。各元素应至少有块标准物质，其含量应有一定间隔，并覆盖待测元素的测定范围。仪器波长色散射线荧光光谱仪：功率。真空高频感应快速熔样机：温度。高纯石墨坩埚：。石墨铸模：上端内径，下端内径，深，底厚（）。试样表面加工设备：铣床、车床、刨床、钢锉等无污染的表面加工设备。粗加工时，也可用磨床、砂轮机、砂纸磨盘或砂带
4、研磨机等。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售标准物质和试样制备所有试样及标准物质的有效待测面直径应大于光谱仪所选测量区域或直径。一般要求有效待测面直径为（）。加工后的标准物质和试样待测面（射线入射面）应平整、均匀、清洁，没有裂纹、空洞和疏松等缺陷。必要时可在测量前用超声波清洗。标准物质和试样的加工方法以及加工后的表面粗糙度应基本一致，轮廓最大高度应。对于无法保证足够大待测面的细小样品，可先用熔样机熔铸成块状，再按上述方法加工待测面。分析步骤仪器准备按仪器厂家的说明书，准备和操作仪器，每次测量前应确保仪器处于稳定状态。工作曲线的建立根据试样特点、测试元素及其含量范围、共存成分的含量范围等，
5、选择各元素的谱线、晶体、狭缝、探测器、过滤管、射线管管电压管电流，确保获得最佳的测量结果。射线荧光光谱仪的测量条件范例参见附录。用能获得清晰谱峰的标准物质确定各元素的峰位角和脉冲高度分布。用实测背景扣除法进行背景校正。背景点选择应尽可能确保远离各共存元素的谱峰。根据对计数统计误差的要求或对检出限的要求确定测量时间。一般在仪器软件中，输入标准物质的含量和计数统计误差或检出限，即可自动算出峰位和背景的测量时间。按设定的条件（如附录中表）测量标准物质各分析元素的射线荧光特征谱线强度。按测得的特征谱线强度与其对应含量按式（）或式（）进行线性回归。犆犻犇犻犈犻犚犻（犻犼犆犻）犔犗犻犼犆犻（）犆犻犇犻犈犻
6、（犚犻犔犗犻犼犆犼）（犻犼犆犼）（）式中：犆犻分析元素犻的质量分数，结果以表示；犆犼共存元素犼的质量分数，结果以表示；犇犻分析元素犻的校准工作曲线截距，结果以表示；犈犻分析元素犻的校准工作曲线斜率，结果以表示；犚犻分析元素犻的净强度，单位为每秒计数率（）；犻犼共存元素犼对分析元素犻的总吸收校正系数，即校正系数；犔犗犻犼共存元素犼对分析元素犻的谱线重叠校正系数，可通过式（）回归计算获得。犆犻犪犫（犚犻犔犗犻犼犚犼）（）式中：犪、犫回归常数；犚犻、犚犼分别为分析元素犻和共存元素犼的净强度，单位为每秒计数率（）。可用含量代替。试样测量对每件试样只做一次测量。将按第章制备好的试样放入合适的样杯中，按设
7、定的条件测量试样各分析元素的射线荧光特征谱线强度，并利用获得的工作曲线直接计算出各元素的含量。磷和硫的计算结果表示到小数点后三位，其余元素的计算结果表示到小数点后两位。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售精密度本方法的精密度见表。表精密度元素水平范围（犿）狉犚狉犿犚犿狉犿犚犿狉犿犚犿狉犿犚犿狉犿犚犿狉犿犚犿狉犿犚犿狉犿犚犿狉犿犚犿狉犿犚犿狉犿犚犿狉犿犚犿狉犿犚犿狉犿犚犿狉犿犚犿犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书犛犖犜附录犃（资料性附录）犘犺犻犾犻狆狊犘犠型犡射线荧光光谱仪的测量条件范例型射线荧光光谱仪的测量条件范例见表。测量时间为峰位和背景的总测量时间，可通过锁定计数统计误差后积分计算来自动分配。表犃测量条件范例元素谱线晶体峰位背景位狭缝探测器过滤管管电压管电流脉冲高度分布测量时间流比流比流比流比流比流比流比闪烁流比流比流比（）闪烁流比闪烁闪烁注：“流比”流气式正比计数器；“闪烁”闪烁计数器。犜犖犛书号：定价：元版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售
