1、中华人民共和国航天工业部指导性技术文件不锈钢自主洗溶液(一)分析方法溶液配方sHNO 100-250克/升，HF. 20-60克/升。1 总酸度的分析(以HNOa计)1.1 方讼要点，用Ij;1，;院作指示剂，以氧氧f仁纳标准ii碗豆t行和i商定。1.2 试剂2EJIZf仁纳，O.IN标n在j亩，;:J，;校指Jj、1J.0.1%。1.3 分析步骤sQJjZ 98-82 用移被管吸取溶汲5孔lT100ml容量瓶中，速加水至刻度。摇匀后，用移液管吸取10ml于300ml锥形瓶中，加水30m1，I-p某FE指;j，fi，ij1泊，以o.IN氢氧化纳标准溶液摘寇至黄色为终点。1.4计I;):，飞!
2、V X 63 总I主l主(且NO，)克/Jj=一一一一V n X _!Q 年X-100 式1，N一-氢氧化铀标准溶液当量浓度zV 氢氧化树标准溶液消耗的体积(ml), V，-一取样体积(稀释前)(ml)。2 氟化氢的分析2.1 氛氯锚沉淀ii2.1 .1 方必要点s在中性黯液中加入的股ii此氢化讷，i*.氟1电子以氟氯铅沉淀的形式分离出来。再用硝酸溶解，使溶解后生成的Cl与础酸馄标准溶液反应生成;lt银沉淀，过量的硝酸银用硫氨酸柳回滴.Fe+s作指示剂。HF + NaOH = NaF + H,O Pb(NO,), +NaF+NaCl=PbFCl t +2NaNO, PbFCl + 2HNO,
3、= Pb (NO,), + HF + HCl HCl + AgNO, = AgCl +HNO, AgNO, +KCNS=KNO, +AgCNS Fe+J十日KCNS= K，Fe(CNS)红色)+ 3K 2.1.2试1.氢氧化铀，10% , 硝酸铅z团体，饱和水溶攘，航天工业部发布-68一198305-01实施QJ;Z 98-82 E主盼蓝，0.2%, 陆酸纳=团体，氧化锅，10%, 硝酸，d 1.42, ，!，!阶YU:O.lN标准溶液，硫氨酸柳，O.IN标准榕液g硫酸铁，饱和溶液。2.1.3 分析步骤，用移液管吸取1m1溶液于400m!烧忖、中，jJ吁:水25m1，没自身蓝2-_ 3梢，10
4、%氯化纳Sml，周10%氮氧化饷中?口至淡蓝色。然后加而i酸铅5克。搅拌出现沉淀后再加5克醋酸纳，在水浴上加1.-半小时后，取下。次日过滤，用饱和硝股铅洗涤78次最后用水洗涤一次。将沉注:与滤纸一起放入300m!烧杯中，JJll水8Jm!，浓硝酸15m!。在水fi.上加!，t;()分钟，使沉淀溶解，加入25m!(准确)0.1l硝酸银标准溶液，并在水(it上加温并保持1530分钟。将沉淀氧化恨滤出，jf争以冷水tr8 10次。滤液并洗涤液一同收集在300m!锥形瓶中，加饱和i硫酸铁溶液4-5漓，用。.IN硫氨酸苦F标准溶战祸2至出现红色为终25.Z.l .4 计算tHF/升=(N1.V1 -叫V
5、川x20 V, 式中，l，一一硝酸银标准溶液当量浓度，V1一一硝酸银标准溶液加入体积(m!); N, 硫氨酸饵标准溶液当量浓度，V，-一硫氨酸饵标准1在液泊位体积(m!), V，一一取样体积(m!)。2.2 蒸饱分离怯2.2.1 方法要点E氟化氢与二氧化硅作用生成可挥发性的氟化硅气体，故可用蒸馆1*把它单独分离出来，再用硝酸娃滴定(F能与Th+4形成稳寇的有色沉淀物) S!O，+4rIFSiF4 t +2H,O 2.2.2 试剂2二氧化硅2粒状，高氨酸，60% , 氢氧化纳2%，硝酸址，O.IN标准溶碗，盐酸，1: 200 , 茜素红指示齐!:0.05%, 氟化制，21克/升标准溶液，缓冲溶液
6、，9.45克一氯醋酸和Z克氢氧化锅溶于100m!水中e2.2.3 分析步骤sa.蒸馆2用移液管吸取溶液1m!于200m!蒸馆瓶中，加水60m!，二氧化硅(位状约1克，高氨酸6时，并迅速用带有温度计和分液漏斗的橡皮塞塞紧瓶口，分液漏斗的末端要浸入液面以下在此之前冷凝管及收集馆出液的锥形瓶均应对接好)，加热至J!l点1350C，并继续由分液漏斗摘加水，以防止温度继续升高，馆出波达7580m!后，取下收集器，移去热源。b摘定，在m出;在中加茜索H指示剂81由，并用2%氢氧化纳和1: 200盐酸中和至中性(粉rI色消失。加缓冲液1m!。用。.IN硝瞪饪标准洛液摘定至粉红色不消失为终点。2.2.4 计算
7、ET x V x 1000 HF克/升:-_:_. -1，一式中:THF一-O.IN硝酸饪标准溶液对氟化氢的消寇度(HF毫克/皿1), -69一QJjZ 98-82 V一一硝黯址标准熔1的内耗体积(m!) V，一一取样体积(m!)2.2.5 T，测的寇，月3移液管吸取20m!氟化锦标准溶液于500ml锥形瓶中加水60m!，茜素红指示剂8沛，并用2%氢氧化纳幸m: 200的盐酸牛和歪粉红色消7、为止。flJn1m!级冲液，用O.IN硝酸牡标准溶液滴宠至盼红色不消失为终点(V，)0 并列做空白试验得(V，)THF= 2.1xV -一一一二一-一一一x1000 ￥l-V2， 式中s2.1-一氟化纳对
8、氟化氢的换算系数，V一一氟化锅标准溶液消耗的体积，V，一一氟化纳标准溶液消耗的硝酸桂标准溶液体积(ml)V，一一空白试验消链的硝酸娃标准溶液体积(ml) 2.3 沉淀分离杂质离子摘定法2.3.1 方法耍，自If弱酸性榕液中先将镰、铭、铁等杂质沉淀滤旧，然后以茜素红为指示剂，用硝酸牡标准溶液滴定。2.3.2试1fI1:氢氧化饷，40% , 茜亲红指示剂I0.05%. 盐酸I1N, 醋酸纳I1N, 硝酸饪IO.IN标准溶液。2.3.3 分析步骤.用移液管吸取溶1l!(10m!于塑料烧柯、(或内表面加以保护的玻璃杯中，加少量水，15滴菌素红指杀剂，用40%的氢氧化锁中和溶液至呈稳定的紫色(PH约为5
9、.2以上。此时Fe+1I、N俨+.Cr+ :t 全部被沉淀下来。过滤并用水洗涤5-6次。滤液及洗涤液全部直接收集于100m!溶量瓶中，加水至刻皮，摇匀。用移液管吸取此液10皿l于250皿l锥形瓶中，加水80m!，菌素红指示剂15摘.用1N盐酸调至橙色后再加茜袁红指示剂4-5滴，并加酣酸饷洛液4m1o在水浴上加热沸腾1分钟。朋O.IN硝殴桂标准溶液摘定至微紫红色为终点.或者，用移液管吸取10m!溶液于放有少量水的100m!容量瓶中，加15摘菌素红指示剂，朋40%氢氧化锅中和至溶液呈稳定的紫色，加水至刻度，摇匀.用干滤纸过法于干烧杯中，用移掖管吸取拢液10皿l于250m!锥形瓶中，加水80m!，茜
10、素红指示剂15漓，用1N盐酸调至橙色后，再加茜素红指示剂4-5摘，lN醋自费铀4ml，在水浴上加热沸腾1分钟。用。.1硝酸址标准溶液摘定至微紫红色为终点.2.3.4 计算sMY-m N一刊-v 升/ 克式中IN-一硝酸牡标准溶液当量浓度，V一一硝酸硝标准溶液消耗体积(ml) V，一一取样体积(ml)。2.4 讨论ga.氟氯化铅沉淀ili麻烦、费时太长。b.蒸馆分离站也费时，且硝酸桂有放射性e一70一Ql/Z 98-82 C.沉#在分离杂质离子滴)!i，击，使用币自由费牡啊放射恨，凤础辑竟然的干扰没消除，jjl靠在较大。5 硝酸的分析3.1 焕掷燃3.1.1 方法点g用巾和1肯定放测)!溶模的总
11、盟章皮队后，减去己测出的氟化氢肯放，即得出硝酸含景。3.2.1 试剂z氢氧化纳;o.lN标准溶液，中荔枝指泌剂;0.1%。3.1.3分听步骤s用移液管吸取5ml溶液于100ml容最瓶中，用水稀释至刻度.摇句后，用移液管吸取10ml于200ml糠形瓶中，加水20-30ml、Il串械指7R剂2- 3 i滴，并用O.IN靠在锐化锵栋浓浓愤愤)!泼黄色即现而不俏失为终点，3.1.4 计算zHNO，觅/11N.Vx v)(._j.些 100 _. A x 戏中，N靠在纸11:价标很浓浓lJjj在议llI:.3.2 座城以V一氧氧化锅标准溶液消耗体职(ml)V，一一取梯体积稀稀前)(m) I A一氟化辈革
12、*1在:lIi:/升) _!i!一一由氟化氢换算成硝酸的系数。20 3.2.1 方放爱点s宋体浓浓中的Fe+$和F-事，加入Fe+2被NO，一氧化，过最的Feu用嫁锦酸押回楠，;lf用PA酸指示终点。.3Fe+ + NO, - +4H+ = 3Fe+3 + 2HzO + NO t 3.2.2试剂s破酸钩，附体，萌送红指示剂I0.05%. 氮氧化纳;40% , 硫酸，d=I.84. 靠在11:纳s网体.PAi!l!, 0.5%. 疏酸亚铁按，O.IN标准榕液，主草锵商量铮IO.lN标准溶液.3.2.3分析;!Ii9l.用移溶管吸取溶液10m!于塑料相、或内表团涂防护层的200皿l破璃烧杯中，加入
13、少量的水。在不断搅拌下悦松加入1.5-2 R破酸饲粉米，到反映停止段，加商量faI指示芥10淌，以40%氛氧化锅调节溶液lil稳您的紫色。过袍，媳税收巢司:Z50ml容监瓶中，以站jlHHi，泌4-目次(洗涤谁也收集于辛辛量瓶中)，加水至刻皮。;需匀脯，川移浓辛苦收取5mli在议于300 ml110fJ瓶中，加!f!，尔就标樵1窑it25ml，浓高贵20m!缕缕加入), $.化饷Ilili非O.5o加棋?在协并保抖4-5分钟，待褐色消失变为姑黄色后，用流动水冷却。加50ml点，PA酸3楠，用0.1N茧始股锦标战指i在jj$:j烹续在工也为将点(ik到终点时li慢)。3.2.4川3队11一Ql/
14、Z 98-叩82件Y-N，.Y川号一HNO，克/升=一丁7?一官一一一. . . . 250 式中，N 一一硫酸亚铁镜标准液悔当盖浓度，y，-硫酸亚怯锻栋准溶液加入体积(ml), N，-撤销殷仰标峨揭穿I!lJ草拟肢，Y, 重错酸锦标准溶1世消耗的体职血1), vo-取样体积(稀特前)(ml). JFJJ fj吃什仔刽川#且刊叫吨J耐/ :ierI 一72一l1盘古是分析HNO.牵虽是示激朗1. 寇氨仪2. 然饿瓶肉放饿械、耐1酸、铮粉)队衍棉阴4. 酒精灯5. 玲凝管6. 接收器内放0.2N硫酸溶割草QJ/2 98-82 3.3 fJE泌3.3.1 方t主要点z将NO夜龄憔自尊液中用金属z.
15、(成Al将伊还跟成NH川，然后加附属在，NH即与印段生成六次附昌在l1!l脱和等数的日飞以氮氧化锅中和梢)C此作用后!t成的H，即可求Ifl硝酸的含烧.B.Zn+8日，50.+2HNO，.江2NH，t + 8Zn50. + 6H , 0 2NH, + H.SO, = (NH.) ,SO , 2(NH2S04 + 6日CHO=(CH，).N，+2日，SO+6日，0H , SO +2N.OH=Na, SO +2H, 0 3.3.2试剿，硫酸IO.2N J 钟，粉状，盼除指示剂I0.5%, 盐酸IO.lN, 硫酸，d需1.84，统统化饷，30% , 草草草或化帧，O.IN栋惟溶液.甲隘溶液，63m1
16、40%的甲酶，加100ml水和3- 5 j由甲基红指示剂，以O.IN(最好用0.05N)煞费电化饷巾和泵红色刚同1)I商失为止。3.3 .3 仪器s克氏:江氮仪、酒精灯、铁线网等O3.3.4 分析步骤s用移液管吸取主主减t告中的稀稀被(3.2.3)25ml于寇氮仪的若在饱瓶中，加派硫酸15时，在接收器中加入O.2N硫酸40时，再通过仪器的漏斗加入10ml0.2N硫酸于内套管中，然后羔闭仪器的话寨，接好挣脱唱起跤，并由i岭事蓝榕的来端，告进入接收密的硫酸啦，由民Y司以纸筒向盖在惚瓶内加入53在钟粉，立即接好装置.隔音铁丝网用酒精灯加热10分钟左右，改为直接加热，直到开始发生反瞧现象时为止。迅速取
17、下接收器，除去灯火。稿中E牙，拆下燕惚瓶。以少i午水llt;橡蒸惯瓶和仪哥哥内部2-8次。洗涤液l百l接收楼中的炮制盖一辈革注入250皿1容盘瓶巾，加尔3臣剿!l级匀用移被管吸取25ml此稀将被子300m!锥形瓶中，如盼酥指示剂10-15摘.以33%的氢氧化锅中和至粉红色，然后再以0.1盐酸滴至极泼的粉红色之后，加入25肌lJjlri要溶液报功1-2分钟珉，以O.IN氮氧化制标准榕漉摘滋较明量1的粉红包沟终点。3.3.5 t草aN. V x 63 HNO./升罚一一一一一一一一V.又253426 一，思千一. 250 . 250 式巾，N一一氮氧化饷标准溶液封最浓度，V一氮氧化纳标憔溶液炳章毛体税(rnl), V.一一取样体职稀释前)(皿1)，本:Il:件刷II!七。八所提出.本文件由七-0革f起草.一73一
