1、ICS 75. 040 E 21 备案号:24284-2008 SY 中华人民共和国石油天然气行业标准SY /T 0528-2008 代替SY/T 0528-1993 原油中呻含量的测定原子荧光光谱法Determination of arsenic in crude petroleum Atomic fluorescence spectrometry 2008-06-16发布2008一口-01实施国家发展和改革委员会发布霄睛嚷跚跚鞠静喃币l严吃SY/T 0528-2008 前言本标准代替SY/T 0528-1993 (原泊中微量碑含量测定法原子吸收光诸法。本标准与SY/T0528-1993相比
2、，主要修订内容如f，标准名称由原泊中微量伸含量测定法原子吸收光谱法改为原泊中碑含量的测定原子荧光光谱法以-增加了前言;样品的预处理方法用密闭微波消解方法代替电热板加热;样品的检测方法用原子荧光光谱法代替原子吸收光谱法。本标准由油气汁量及分析方法专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位大庆油田工程有限公司。本标准主要起草人:魏哲、杨帆、卢福庆。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:SY /T 0528-1993。1 范围原油中呻含量的测定原子荧光光谱法SY/T 0528-2008 本标准规定了采用原子荧光光谱法测定经密闭式微波消解方法预处理后的原泊中碑含量的方法。本标准适用于测定呻含量大于
3、O.05mg/kg的原油。警告:本标准的应用可能涉及到危险物质、操作和设备，但本标准没有说明与其使用有关的所有安全问题。本标准的使用者有责任制定适当的安全和健康措施，并在使用之前确定出限制规章的适用范围。Z 规范性引用文件F列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本D凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 4756 有泊液体于一工取祥法G/T 4842氢GI3/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法C;B/T削2Y
4、原油水含量的测定蒸馆法SY/T 6520原油脱水试验方法压力釜法3 方法概要向佯品中加酸经密问微波消解方法进行预处理以后，加入硫腺抗坏血酸混合溶液使溶液中呻还原为二价伸，在酸性条件下加入棚氧化纳溶液，使石申转化成气态的碑化氢。同时棚氢化纳与酸反应生成的氢气被氧气带入以予化器时，氢气被点燃并形成氢氢焰，而E申化氢借助氧气流被导人原子化器。用!桌子荧光先谱法定量测量样品中的碑含量。4 试剂和材料4. 1 氧化二伸光谱纯(有证的前元素标准储备液)0 4.2 硝酸:优级纯。4.3 位酸:优级纯。4.4 棚氢化纳优级纯。4.5 氢氧化例:分析纯。4.6 过氧化氢:分析纯。4.7 硫服目分析纯。4.8 抗
5、坏血酸:分析纯。4.9水符合GBjT66但二级水的技术要求。4. 10 氧气回符合GB/T4842的技术要求。胃胃酬噩噩辑串串吃唁:;_T;百SY/T 0528-2008 5 仪器5.1 原子荧光光谱仪。5.2 碑空心阴极灯。5.3 分析太平感量O.lmgo5.4 具有温度控制和程序Jt温功能的微波炉。5.5 消解罐z层高工作压力8MPa。5.5.1 内罐，101lmL, TFM材料(改性聚四氟乙烯)。5.5.2 外罐，PEEK材料聚磁磁额)。5.6 控温加热板。5.7 烧杯:100mL 5.8 容量瓶，50mL, 10()mL, 500mL, 1!)OOmL. 5.9 刻度移液管:1. Om
6、L , 2.0mL, S.OmL, 10.0mL. 6 准备工作6. 1 100mg/L liI申标准储备液称取O.132g i硫酸干燥器中子燥至恒重的三氧化二帅，温热溶于1.2mL氢氧化纳溶液(ll)()g/L), 移入1()()OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，将匀。6.2 O. lmg/L liI申标准使用液用移液管准确移取100吨斤，呻标准储备液(或直接采用国家标准物质巾心的碑元素标准储备液)，按照10倍的体积关系(最大不可超过100倍儿用50mL!L盐酸溶液逐级稀释至().lmg/L, 摇匀。6.3 50mL/L盐酸溶液量取50mL浓盐酸，用水定容至1000mL.6.4 lOg/L珊氢
7、化纳溶液称取2.5g氢氧化纳溶于水中，待完全溶解后再加入5g唰氢化锅，加水稀释至51刊lmL。6.5 50g/L硫腺抗坏血酸混合滚滚称取硫服、抗坏血酸各3窑，用100mL水溶解，现用现配。7 试验步骤7.1 样品7. 1. 1 取样取样应按GB/T4756的规定执行。样品贮存于密闭干燥的容器内。7. 1. 2 样晶脱水按GB/T8)29的规定测定样品的水含量。当水的质量分数大于0.5%时，应先按SY/T 65211的规定进行脱;Jc7. 1. 3 混匀样晶取样前将样品充分混合均匀。对f高凝点或高粘度原油样品，应把样品加热至流动状态，再进行混匀。7. 1. 4 试样的预处理准确称取已混匀的原油样
8、品仆地左右贵于千燥的消解罐中，注意在称取的过程中避免样品粘在消解罐内壁上。然后用移液管分别移取12mL硝酸和2mL过氧化氢，置于称好样品的消解罐内，)JQ 盖密封。将消解罐同定在密闭微波消解系统的炉腔中，确认主控消解罐上的温度传感器及压力传感器SY/T 0528-2008 均已与系统连搔好。同时使用5个消解罐.参照表1中的密闭微波消解程序进行消解。待程序结束日，保持消解罐在炉院内冷却温度低士60C，将消解罐取出，缓慢泄压，打开消解罐盖，敞门置于IS0C控?品加热板上加热使残余的酸挥发至1时，左右。冷却后转移至SOmL容量瓶1，加入10mL引g/L硫腺抗坏血酸混合溶液及2.SmL盐酸，用水稀释卒
9、去。度电摇匀，待测。表1密闭微波消解程序步4军温度51讯时间功率1、口1mw 130 11l 7UU 2 150 lu 6UU 3 170 15 61川同时.进行空白试牙含电待测。7, 2 标准系列溶液的配制用移液管10J个SOmL的容量瓶中分别加入O.OOmL，O.50mL, 1. OOmL. 2.00mL. 4.00mL, 5.1111时，浓度为11.lmg几J的硝标准使用液。再向这六个容量瓶中各加入2.5mL浓盐酸和10mLSlIg!U硫11屈抗坏血酸混合溶液，最后用水定容至刻度。标准系列溶液中的硝含量分别为O.OOlg!L, 1. (lIlg L, 2. (O/，日!L，4.00g/L
10、. 8.00g!L， 10.00/1g!L, 7, 3 工作曲线绘制将6.3和6.4所自己溶液分别装入裁流容器与还原剂容器(聚四氟乙烯)中，按照仪器操作手册将原f荧光光谱仪的1工作条件调节重最佳状态，测定标准系列溶液中碑元素的荧光强度，以碑元素的荧光强度为纵坐标.对应浓度为横坐标，绘制例元素工作曲线，并检查其线性关系。7, 4 试样的测定将7.1. 4中的唯臼试液及试样溶液依次测定(如果试样溶液中碑元素的荧光强度超出碑兀素工作f甘1线的t限，hV.将试样溶液定最稀释至该元素工作曲线范围内再进行测定，稀释倍数为)，所得试样熔液中刑元素的浓度所做空臼试验的补正，在碑元素工作曲线上登出试样溶液中碑元
11、素的浓度，该浓)主也口J根据测定的荧光强度用回归方程法汁算。也可使用其他形式的读数方式，如浓度直i卖方式。8 测定结果的计算战式(1 )计算试样中柿元素的含量.式中:Cl v c 一一-一斗.但m 试样中呻元素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); (, 试样溶液巾呻元素的浓度，单位为毫克每JI(mg/Ll; 川试样的质量，单1为克(g); v-i式样熔浓的体积，单位为毫升(mL); 稀释倍数。9 重复性拨卡述规定判断试验结果的口J靠性()S%1i信水平)。(1) 同操作样.片J同台仪器在恒定的操作条件下，对同一试样重复测定的两个结果之差不应大SY/T 0528-2008 于下列数值10 报告样品中碑含量。1I5rng/kgO.50rng/kg O. 50rng/kg以上重复性。10rng/kgO.211rng/kg 取重复测定两个试验结果的算术平均值作为测定结果，结果保留到O.Olmg/峙。4
