1、中华人民共和国冶金工业部部标准用all-IAF7圃-H一-M-日由-B广IVL氧化铁中稀土杂质的发射光谱测定方法1.方法要点本方法以碳粉为缓冲剂，标(试)样与碳粉等比例混合，粉末法，直流电弧阳极激发，在平面光栅摄谱仪上摄谱，以IgR-lgC绘制工作曲线。2.仪器设备平面光栅摄谱仪z光栅刻线1200条/毫米，光栅闪耀波长5000埃，负二级线色散率不小子1.25埃/毫米。直流电弧光源。快速测微光度计。3.试开IJ材料氧化敏:稀土杂质总量不大于0.01%。氧化铺(光谱纯。氧化销(光谱纯)。氧化错(光谱纯。氧化影(光谱纯)。氧化tl.(光i普纯)。碳粉:200日，光谱纯。电极2直径6毫米光谱纯碳棒。感
2、光饭:紫外n型。显影液:A+B配方。定影液:快速。4.标样制备将氧化铁和各待测杂质氧化物f900.C灼烧1小时。按计算壁，在氧化铁中中华人民共和国冶金工业部发布包钢冶金研究所提出行草试起日等川所厂叶究工问研化UV金龙7冶跃9钢海1包上YB 1504-77 共2页第2页加入各杂质氧化物，配成主标样，再用氧化铁逐个稀释，制得一套标样，其含量见麦1。再与等量碳粉混匀。表1杂质含量% LaZ03 CeOz Pr60 SmZ03 YzO, 主标样1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 号标样0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 二号标样0.10 0.10 0.10 0.1
3、0 0.10 三号标样0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 四号标样0.02 0.02 0.02 0.02 。.02五号标样0.01 0.01 0.01 0.01 O.Oi 5.试样处理试样于900C灼烧0.5小时，与等量碳粉混匀。6.光谱测定条件( 1 )摄谱仪g狭缝8微米，摄谱范围4100-4410埃，遮光板5.0毫米，三透镜或柱面透镜照明系统，极距6毫米。( 2 )光源z电压220伏，电流15安堵，下电极为阳极。( 3 )电极形状s下电极孔径4毫米，孔深1.5毫米，壁厚0.8毫米。上电极锥度约450，截面直径3毫米。( 4 )曝光时间:40秒。( 5 )暗室处理g显影液用等量
4、水稀释，在18-20C显影3分钟后，定影、水洗、干燥。( 6 )测光:S标尺，狭缝宽250-300微米。( 7 )工作曲线:IgR-lgC。( 8 )分析线对见麦2。5 共3页第3页YB 1504-77 表2分析线分析线背景内标线La4333.73 A 4333.44A处Nd4333.06 A Ce4133.80A 短波Nd4131.45 A Pr4408.84A 。4406.76处Nd4409.73A Sm4329 .02 A 。长波Nd4329.48A y 4102.74A 。4101.58A处或短波Nd4101.13A 7.测定范围及单次测定相对百分均方偏差见表3。测定偏差不得超出:!: 2 M (相对均方偏差人沓则需复验。6 表3测定范围，% 单次测定相对自分均方偏差.%La, Oa 。.Ol-0.30土9-14CeO, 0.03- ,0 士12-21 Pr60 0.03- ,0 士9-19Sm, Oa 。.02-0.30士o-13Y, Oa O.Ol -0.10 士18注2错4408.84线为宽线，位于两条弱铁线之间，低含量时看不到l明显黑度.I但洲l两条弱铁线中间的最低黑度值。当用闪耀波长为5000埃的光栅时，负:级较lf二级强。样品保存要干燥，摄谱前须烘烤0.5小时。
