1、中华人民共和国国家标准砸中铅量的测定（示波极谱法）IIIIIJ一肌HU- -Gm 广IIIi总则反般t.Jiii 1去C;R1467 78执行。1 .方法挺攻在次磷酸纳底液中，以抗坏血酸为除氧剂，铅在示波极i昔仪上产生ifl!l(波（E Pi.I专FJ ll.ii;if片；电波形良好，波高稳定。铅的浓度在215做克5毫升、50250做克25毫升范围内，波高与浓度仨良好的线性关系小200做克的晒及其它杂质不十扰jlj志。i则运范围0.00020.040 2.试剂与设备硝酸t比重1.42）、（！tJ),盐酸（比重1 I H人飞1+ 2 ）。氢i奥酸（比毫I. 49 l。次磷酸饷r1 MJ：新鲜配制
2、。抗坏血酸。铅标准溶液：（甲）称取0.1000克制I飞99.甘9 0 ），宣1250毫升烧杯中，加5毫判硝酸（l.加l热泪如J完全，取干，冷却后用水移入1000笔JI容量瓶中并稀将至宝11主怪勾F此i容浓每毫升1可IllO做克铅c（乙）移取10.00毫Jl溶液甲h宜t500笔fl容量瓶中，用水稀释年刻度，J运匀。此i在液j号毫升含2做克铅。示波极谱仪滴柔电极为阴极饱和甘；k电极为参比电极晒挥发炉t见下l到）。国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出1 9 8 1年10月1日实施上海冶炼厂起草376 , 160 一GB 2121-80 。M 的i。一3!1) 8 l一外先2 保温层石棉泥）：
3、3 柑锅炉叮4 排气孔：3玻璃以5000nil烧机、I 6一热电偶孔，7不锈钢板（142260lmn1J; 8 炉盖3.分析步骤称取1.0000克（一号晒）或0.5000克（二号晒）试样，置rso毫JI烧机、中，hQ!O宅JI s毫升硝酸，低温加热溶解并蒸干，移入预先升温至300320晒挥发炉中，放置半小时取出冷却，I肯材、应加I毫升氢澳酸、I毫升硝酸低温蒸干，第二次移入晒挥发炉中放置半小时，取出冷却加lr毡升盐酸，低温蒸干。取下，加1.00毫升盐酸（1 川，微热使盐类溶解。号晒试样中，加4.00毫升lM次磷酸饷裕液，约50毫克抗坏血酸，J吕匀后转入电解杯中在JJ;j皮极谱仪LJ - 0 .3
4、 0.8伏处测其波高。减去试齐lj空白的波高，从工作曲线上查出相应的铅含l,l0 二号晒i式样，用lM次磷酸铀溶液移入25毫升容量瓶中并稀释至刻度，加约200毫克抗坏血酸摇匀后，1刷出部分于电解杯中。按一号晒分析步骤操作，视tljf:波高。从工作出线I二查出相应的铅含量。工作曲线的绘制：一号陋，移取o.oo1.00、2.00、3.00、1.00、5.00、6.00、7.00毫升铅标准在军撤飞乙）皮.；晒，移取0.50、1. 00、1.50、2.00、2.50毫升铅标准溶液（甲），分别置于50毫升烧料、中，低I且在干加1毫升盐酸，低温蒸干，加l.00毫升盐酸（1 + 2 ），微热使盐类溶解、以F按分析步骤操作、洲莲波高，并绘制工作曲线。铅的百分含量按l、式计算:J77 GB 2121 KO J ( -hU B I Y飞l() IV 111。式中一一一从五作曲线上查出的铅含i过（傲克）w 私叶丰垦（先）。l.允许差 , 且lO U 飞f t 允i I 正（ J 0 01102 () IHIO!i 大.IJOllH 0.1111 R HU ) J AHV II IJ(J1 。lIJ.02)( f!i 02. II I Ii. 002 il.1111 .17t
