1、ICS 87040G 51 雪雪中华人民共和国国家标准GB 244082009建筑用外墙涂料中有害物质限量Limit of harmful substances of exterior wall coatings2009-09-30发布 2010-06-01实施宰瞀鬻鬻瓣警麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会促111刖 昌GB 24408-2009本标准全部技术内容为强制性。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E和附录F为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：中海油常州涂料化工研究院、广东嘉宝莉化工有限公司、中华制
2、漆(深圳)有限公司、三棵树涂料股份有限公司、深圳市广田环保涂料有限公司、h内门太古漆油(中国)有限公司、浙江天女集团制漆有限公司、江苏大象东亚制漆有限公司、广东华润涂料有限公司、上海三银制漆有限公司。本标准参加起草单位：罗门哈斯(中国)投资有限公司、南京天祥涂料有限公司、东莞大宝化工制品有限公司、PPG涂料(上海)有限公司、新欧宝化工(上海)有限公司、上海申得欧有限公司、长兴科技(上海)有限公司、巴斯夫(中国)有限公司、常州光辉化工有限公司、南京龙虎涂料有限公司、深圳市展辰达化工有限公司、南康市大澳涂料有限公司、昆山市世名科技开发有限公司、广东华隆涂料实业有限公司。本标准主要起草人：彭菊芳、孔
3、志元、王代民、王智、罗启涛、胡基如、熊荣、姚琏铭、杨少武、付绍祥、何生才、徐鹏、李洪金、黄建华、王德模、曾一文、林宣益、徐正林、赵晓霞、邓玲贤、余宝宁、陈寿生、李金明、吕仕铭、麦全旺。建筑用外墙涂料中有害物质限量GB 2440820091范围本标准规定了建筑用外墙涂料中对人体和环境有害的有害物质容许限量的要求、试验方法、检验规则和包装标志等内容。本标准适用于直接在现场涂装、对以水泥基及其他非金属材料为基材的建筑物外表面进行装饰和防护的各类水性外墙涂料和溶剂型外墙涂料。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)
4、或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 17252007色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定(ISO 3251：2003，IDT)GBT 3186色漆、清漆及色漆与清漆用原材料取样(GBT 3186-2006，ISO 15528：2000，IDT)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 6750-2007 色漆和清漆 密度的测定 比重瓶法(ISO 28111：1997
5、，Paints andvarnishes-Determination of density-Part 1：Pyknometer method，IDT)GBT 9750涂料产品包装标志GBT 18446-2009色漆和清漆用漆基异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定(ISO 10283：2007，IDT)GBT 23993-2009水性涂料中甲醛含量的测定乙酰丙酮分光光度法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31挥发性有机化合物(VOC)volatile organic compounds在1013 kPa标准大气压下，任何初沸点低于或等于250的有机化合物。32挥发性有机化合物含量(VOC含量
6、) volatile organic compounds content按规定的测试方法测试产品所得到的挥发性有机化合物的含量。注1：水性外墙底漆和面漆以扣除水分后的挥发性有机化合物含量计，以克每升(gL)表示；溶剂型外墙底漆和面漆挥发性有机化合物的含量，以克每升(gL)表示。注2：水性外墙腻子以不扣除水分的挥发性有机化合物含量计，以克每千克(gkg)表示。4产品分类产品分为两大类：水性外墙涂料(包括腻子、底漆和面漆)和溶剂型外墙涂料(包括底漆和面漆)。其中溶剂型外墙涂料又分为色漆、清漆和闪光漆三类。5要求产品中有害物质限量应符合表1的要求。1GB 244082009表1 有害物质限量的要求限
7、量值项目 水性外墙涂料 溶剂型外墙涂料(包括底漆和面漆)底漆 面漆 腻子。 色漆 清漆 闪光漆挥发性有机化合物(VOC)含量(gL) 120 150 15 gkg 680。 700。 760。苯含量。 03甲苯、乙苯和二甲苯含量总和 40游离甲醛含量(mgkg) 100游离二异氰酸酯(TDI和HDI)含量总和8“ 04(限以异氰酸酯作为固化剂的溶剂型外墙涂料)乙二醇醚及醚醑含量总和“ (限乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、 003乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸醑)铅(Pb) 1 000重金属含量(mgkg) 镉(cd) 100(限色漆和腻子) 六价铬(C，) 1 000汞(Hg)
8、1 0008水性外墙底漆和面漆所有项目均不考虑稀释配比。o水性外墙腻子中膏状腻子所有项目均不考虑稀释配比；粉状腻子除重金属项目直接测试粉体外，其余三项是指按产品明示的施工配比将粉体与水或胶粘剂等其他液体混合后测试。如施工配比为某一范围时，应按照水用量最小、胶粘剂等其他液体用量最大的施工配比混合后测试。溶剂型外墙涂料按产品明示的施工配比混合后测定。如稀释剂的使用量为某一范围时，应按照产品施工配比规定的最大稀释比例混合后进行测定，o如果产品规定了稀释比例或由双组分或多组分组成时，应先测定固化剂(含二异氰酸酯预聚物)中的二异氰酸酯含量，再按产品明示的施工配比计算混合后涂料中的含量。如稀释剂的使用量为
9、某一范围时，应按照产品施工配比规定的最小稀释比例进行计算。6试验方法61取样产品取样应按GBT 3186的规定进行。62试验方法621水性外墙涂料中挥发性有机化合物含量的测试按本标准中附录A和附录B的规定进行，其中底漆和面漆产品测试结果的计算按附录A中A。72进行，腻子产品测试结果的计算按附录A中A71进行。注：所有腻子样品不做水分含量和密度的测试。622水性外墙涂料中乙二醇醚及醚酯总和含量的测试按本标准中附录A的规定进行。测试结果的计算按附录A中A73进行。623溶剂型外墙涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测试按本标准中附录C的规定进行。624游离甲醛的测试按GBT 23993 2009
10、的规定进行。625溶剂型外墙涂料中苯含量、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量、乙二醇醚及醚酯总和含量的测试按本2GB 244082009标准中附录D的规定进行。626游离二异氰酸酯(TDI和HDI)总和含量的测试按GBT 18446-2009的规定进行。627铅、镉、汞的测试按本标准中附录E的规定进行；六价铬的测试按本标准中附录F的规定进行。粉状腻子直接用粉体测试。7检验规则71 本标准所列的全部要求均为型式检验项目。711在正常生产情况下，每年至少进行一次型式检验。712有下列情况之一时应随时进行型式检验：新产品最初定型时；产品异地生产时；生产配方、工艺、关键原材料来源及产品施工配比有较大改变时；停
11、产三个月后又恢复生产时。72检验结果的判定721 检验结果的判定按GBT 1250中修约值比较法进行，当检验结果修约为0、0o、000等时，结果以一位有效数字报出。722粉状腻子、溶剂型外墙涂料产品报出检验结果时应同时注明产品明示的施工配比。723所有项目的检验结果均达到本标准的要求时，产品为符合本标准要求。8包装标志81产品包装标志除应符合GBT 9750的规定外，按本标准检验合格的产品可在包装标志上明示。82对于由双组分或多组分配套组成的外墙涂料产品，包装标志上或产品说明书中应明确各组分施工配比。对于施工时需要稀释的外墙涂料产品，包装标志上或产品说明书中应明确稀释比例。GB 2440820
12、09附录A(规范性附录)水性外墙涂料中挥发性有机化合物、乙二醇醚及醚酯总和含量的测试气相色谱法A1范围本方法规定了水性外墙底漆、面漆以及腻子中挥发性有机化合物(VOC)、乙二醇醚及醚酯总和含量的测试方法。本方法适用于VOC含量(质量分数)大于或等于01、且小于或等于15的涂料及其原料的测试。A2原理试样经稀释后，通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法测试其含量。A3材料和试剂A31载气：氮气，纯度99995。A32燃气：氢气，纯度99995。A33助燃气：空气。A34辅助气体(隔垫吹扫和尾吹气)：与载气具有相同性质的氮气。A35内标物：试样中不存在
13、的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离。纯度(质量分数)至少为99，或已知纯度。例如：异丁醇、乙二醇单丁醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚等。A36校准化合物本标准中校准化合物包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、2一氨基一2一甲基一1一丙醇、乙二醇、1，2一丙二醇、1，3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、2，2，4一三甲基一1，3一戊二醇。纯度(质量分数)至少为99，或已知纯度。A37稀释溶剂：用于稀释试样的有机
14、溶剂，不含有任何干扰测试的物质。纯度(质量分数)至少为99，或已知纯度。例如：乙腈、甲醇或四氢呋喃等溶剂。A38标记物：用于按VOC定义区分VOC组分与非VOC组分的化合物。本标准中为己二酸二乙酯(沸点251)。A4仪器设备A41气相色谱仪，具有以下配置：A411分流装置的进样口，并且汽化室内衬可更换；A412程序升温控制器；A413检测器可以使用下列三种检测器中的任意一种：A4131火焰离子化检测器(FID)。A4132已校准并调谐的质谱仪或其他质量选择检测器。A4133已校准的傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR光谱仪)。dGB 244082009注：如果选用九4132或A4133检测器对分离
15、出的组分进行定性鉴定，仪器应与气相色谱仪相连并根据仪器制造商的相关说明进行操作。A414色谱柱：6腈丙苯基94聚二甲基硅氧烷毛细管柱、聚E,-醇毛细管柱。A42进样器：微量注射器，容量至少是进样量的两倍。A43配样瓶：约20 mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。A44天平：精度01 mg。A5气相色谱测试条件A51色谱条件1色谱柱(基本柱)：6腈丙苯基94聚二甲基硅氧烷毛细管柱，60 mX032 mmXl0 p“；进样口温度：250；检测器：FID，温度：260；柱温：程序升温，80保持1 min，然后以10min升至230保持15 min；分流比：分流进样，分流比可调；进样量：10 pL。A52
16、色谱条件2色谱柱(确认柱)：聚乙二醇毛细管柱，30 mX 025 mmX025tm；进样口温度：240；检测器：FID，温度：250；柱温：程序升温，60保持1 min，然后以20min升至240保持20 min；分流比：分流进样，分流比可调；进样量：10 pL。注：也可根据所用气相色谱仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。A6测试步骤所有试验进行二次平行测定。A61密度密度的测试按GBT 6750一2007的规定进行。试验温度(23士2)。A62水分含量水分含量的测试按附录B进行。A63挥发性有机化合物、乙二醇醚及醚酯总和含量A631色谱仪参数优化按A5中的色谱条件，每次都
17、应该使用已知的校准化合物对其进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态。A632定性分析将标记物(A38)注人气相色谱仪中，记录其在聚二甲基硅氧烷毛细管柱或6腈丙苯基94聚二甲基硅氧烷毛细管柱上的保留时间，以便按31给出的VOC定义确定色谱图中的积分终点。定性鉴定试样中有无A36中的校准化合物。优先选用的方法是气相色谱仪与质量选择检测器(A4132)或FT-IR光谱仪(A4133)联用，并使用A5中给出的气相色谱测试条件。也可利用气相色谱仪，采用火焰离子化检测器(FID)(A4131)和A414中的色谱柱，并使用A5中给出的气相色谱测试条件，分别记录A36中校准化合物在两根色
18、谱柱(所选择的两根柱子的极性差别应尽可能大，例如6腈丙苯基94聚二甲基硅氧烷毛细管柱和聚E,-醇毛细管柱)上的色谱图；在相同的色谱测试条件下，对被测试样做出色谱图后对比定性。5GB 244082009A633校准A6331校准样品的配制：分别称取一定量(精确至01 rag)A632鉴定出的各种校准化合物于配样瓶(A43)中，称取的质量与待测试样中各自的含量应在同一数量级；再称取与待测化合物相同数量级的内标物(A35)于同一配样瓶(A43)中，用稀释溶剂(A37)稀释混合物，密封配样瓶(A43)并摇匀。A6332相对校正因子的测试：在与测试试样相同的色谱测试条件下按A631的规定优化仪器参数。将
19、适当数量的校准化合物注入气相色谱仪中，记录色谱图。按式(A1)分别计算每种化合物的相对校正因子：R。一等淦式中：R。化合物i的相对校正因子；m。校准混合物中化合物i的质量，单位为克(g)；巩。校准混合物中内标物的质量，单位为克(g)；A。内标物的峰面积；A。化合物i的峰面积。Rt值取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5，结果保留三位有效数字。A6333若出现A36中校准化合物之外的未知化合物色谱峰，则假设其相对于异丁醇的校正因子为10。A634试样的测试A6341 试样的配制：称取搅拌均匀后的试样约1 g(精确至01 rag)以及与被测物质量近似相等的内标物(A35)于配样瓶(A43)中，
20、加入10 mL稀释溶剂(A37)稀释试样，密封配样瓶(A43)并摇匀。A6342按校准时的最优化条件设定仪器参数。A6343将标记物(A38)注入气相色谱仪中，记录其在聚二甲基硅氧烷毛细管柱或6腈丙苯基94聚二甲基硅氧烷毛细管柱上的保留时间，以便按31给出的VOC定义确定色谱图中的积分终点。A6344将1 pL按A6341配制的试样注入气相色谱仪中，记录色谱图并记录各种保留时间低于标记物的化合物峰面积(除稀释溶剂外)，然后按式(A2)分别计算试样中所含的各种化合物的质量分数。m。，A，XR，一 m。A。式中：。测试试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克(gg)R。被测化合物i的相对校正因子
21、；m。内标物的质量，单位为克(g)；m。测试试样的质量，单位为克(g)；A。内标物的峰面积；A被测化合物i的峰面积。A7计算A71 腻子产品按式(A3)计算VOC含量6w(VOC)一”。1 000GB 244082009式中：w(VOC)腻子产品的VOC含量，单位为克每千克(gkg)；w。试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克(gg)；1 000转换因子。测试方法检出限：1 gkg。A72涂料产品按式(A4)计算VOC含量：”。p(VOC)一坚上一几1 000 (A4)1_P5等式中：P(VOc)涂料产品的VOC含量，单位为克每升(gL)；毗试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克(gg
22、)；w。试样中水的质量分数，单位为克每克(gg)；B试样的密度，单位为克每毫升(gmL)；艮水的密度，单位为克每毫升(gmL)；1 000转换因子。测试方法检出限：2 gL。A73涂料和腻子产品中乙二醇醚及醚酯总和的计算A731 先按公式(A2)分别计算乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯各自的质量分数w。，然后按式(A5)计算产品中乙二醇醚及醚酯总和：W。一w。100式中：。产品中乙二醇醚及醚酯总和的质量分数，；”。试样中被测组分i(乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯)的质量分数，单位为克每克(gg)；10
23、0转换因子。A732测试方法检出限：乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯检出限均为0001。A8精密度A81重复性同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于10。A82再现性不同实验室间测试结果的相对偏差应小于20。GB 244082009附录B(规范性附录)水分含量的测试本标准中的水分含量采用气相色谱法或卡尔费休法测试。气相色谱法为仲裁方法。B1气相色谱法B11试剂和材料B111 蒸馏水：符合GBT 6682中三级水的要求。B112稀释溶剂：无水二甲基甲酰胺(DMF)，分析纯。B113内标物：无水异丙醇，分析纯。B114载气：氢气或氮气，纯度99995。
24、B12仪器设备B121气相色谱仪：配有热导检测器及程序升温控制器。B122色谱柱：填装高分子多孔微球的不锈钢柱。B123进样器：微量注射器，容量至少是进样量的两倍。B124配样瓶：约10 mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。B125天平：精度01 mg。B13气相色谱测试条件色谱柱：柱长1 m，外径32 mm，填装177 pm250 pm高分子多孔微球的不锈钢柱。汽化室温度：200；检测器：温度240，电流150 mA；柱温：对于程序升温，80保持5 rain，然后以30min升至170保持5 min；对于恒温，柱温为90，在异丙醇完全流出后，将柱温升至170，待DMF出完。若继续测试，再把柱温降
25、到90。注：也可根据所用气相色谱仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。B14测试步骤所有试验进行二次平行测定。B141测试水的相对校正因子R在同一配样瓶(B124)中称取02 g左右的蒸馏水(B111)和02 g左右的异丙醇(B1_13)，精确至01 mg，再加入2 mL的二甲基甲酰胺(B112)，密封配样瓶(124)并摇匀。用微量注射器(B123)吸取1 pL配样瓶(B124)中的混合液注入色谱仪中，记录色谱图。按式(B1)计算水的相对校正因子R：R一筹滏式中：R水的相对校正因子；m，异丙醇质量，单位为克(g)；m，水的质量，单位为克(g)；A异丙醇的峰面积；A水的峰面积。
26、若异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂，则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺(混合液)，但不加水作为空白样，记录空白样中水的峰面积B。按式(B2)计算水的相对校正因子R：8R m，(A。一A。)m，A，GB 244082009式中：R水的相对校正因子；m异丙醇质量，单位为克(g)；m，水的质量，单位为克(g)；Ai异丙醇的峰面积；A，水的峰面积；A。空白样中水的峰面积。R值取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5，结果保留三位有效数字。B142样品分析称取搅拌均匀后的试样约06 g以及与水含量近似相等的异丙醇(B113)于配样瓶(B124)中，精确至01 mg，再加入2 mL二甲基甲酰胺(B112)
27、，密封配样瓶(B124)并摇匀。同时准备一个不加试样的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液做为空白样。用力摇动装有试样的配样瓶(B124)15 min，放置5 min，使其沉淀为使试样尽快沉淀，可在装有试样的配样瓶(B124)内加入几粒小玻璃珠，然后用力摇动；也可使用低速离心机使其沉淀。用微量注射器(&123)吸取1 pL配样瓶(B124)中的上层清液，注入色谱仪中，记录色谱图。按式(B3)计算试样中的水分含量： w，一宅黜娜。式中：w，试样中水分含量的质量分数，；R水的相对校正因子；m。异丙醇质量，单位为克(g)；m。试样的质量，单位为克(g)；A异丙醇的峰面积；A。试样中水的峰面积；A。空白样中水的
28、峰面积。测定结果保留三位有效数字。B15精密度B151重复性同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于16。B152再现性不同实验室问测试结果的相对偏差应小于5。B2卡尔-费休法B21仪器设备B211卡尔-费休水分滴定仪；B212天平：精度01 mg，1 mg；B213微量注射器：10 pL；B214滴瓶：30 mL；B215磁力搅拌器；B216烧杯：100 mL；B217培养皿。GB 244082009B22试剂B221蒸馏水：符合GBT 6682中三级水的要求；B222卡尔费休试剂：选用合适的试剂(对于不含醛酮化合物的试样，试剂主要成分为碘、二氧化硫、甲醇、有机碱。对于含有醛酮化合物的试样，应
29、使用醛酮专用试剂，试剂主要成分为碘、咪唑、二氧化硫、2一甲氧基乙醇、2一氯乙醇和三氯甲烷)。B23实验步骤B231 卡尔费休滴定剂浓度的标定在滴定仪(B211)的滴定杯中加人新鲜卡尔费休溶剂(B222)至液面覆盖电极端头，以卡尔费休滴定剂(B222)滴定至终点(漂移值O995，否则应重新制作新的校正曲线。同时测定试验溶液的吸光度。根据校正曲线和试验溶液的吸光度，仪器自动给出试验溶液中待测元素的浓度值。如果试验溶液中被测元素的浓度超出校正曲线最高点，则应对试验溶液用硝酸溶液(E25)进行适当稀释后再测试。如果两次测试结果(浓度值)的相对偏差大于10。需按E4试验步骤重新进行试验。E5结果的计算试
30、样中的铅、镉、汞含量，按式(E1)计算：(PP。)yF叫一一m式中：一试样中铅、镉、汞含量，单位为毫克每千克(mgkg)； r试验溶液中的铅、镉、汞浓度，单位为毫克每升(mgL)；岛空白溶液中的铅、镉、汞浓度，单位为毫克每升(mgL)；y试验溶液的体积，单位为毫升(mL)；F试验溶液的稀释倍数；m称取的试样量，单位为克(g)。E6精密度E61重复性同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于10。E62再现性不同试验室间测试结果的相对偏差应小于20。表E1被测元素的特征x射线GB 244082009元素 一级射线 二级射线铅(Pb) L2一M2(LB) L3一M5(Lal2)镉(Cd) Kk a(K
31、d)汞(Hg) LaM5(La】2)表E2被测元素对XRF检出限的要求元素 检出限(mgkg)铅(Pb) 30镉(cd) 15汞(Hg) 30表E3 火焰原子吸收光谱仪工作条件。元素 测试波长nm 原子化方法 背景校正铅(Pb) 2833 空气一乙炔火焰法 氘灯镉(Cd) 2288 空气一乙炔火焰法 氘灯汞(Hg) 2537 冷蒸汽法 氘灯8实验室可根据所用仪器的性能选择合适的工作参数(如测试波长、灯电流、狭缝宽度、空气一乙炔比例、背景校正方式等)，使仪器处于最佳测试状况。21GB 244082009F1原理附录F(规范性附录)外墙涂料中六价铬含量的测试干燥后的涂膜，使用碱性消解液从试样中提取
32、六价铬化合物。提取液中的六价铬在酸性溶液中与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在波长540 nm处用分光光度法测定试验溶液中的六价铬含量。F2试剂和材料分析测试中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水符合GBT 6682中三级水的要求。F21 硝酸：约为65(质量分数)，密度约为140 gmL；不应使已变黄的硝酸。F22硫酸：约为98(质量分数)，密度约为184 gmL。F23氢氧化钠。F24无水碳酸钠。F25磷酸氢二钾。F26磷酸二氢钾。F27二苯碳酰二肼。F28无水氯化镁。F29丙酮。F210硝酸溶液：1：1(体积比)。F2”硫酸溶液：1：9(体积比)。F212消解液：称取200 g氢氧化钠(F
33、23)和300 g无水碳酸钠(F24)，用水溶解后移人1 000 mL的容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，转移至塑料瓶中保存。此提取液应在20-25下密封保存，且每月要重新制备。使用前必须检测其pH值，且pH值应在115以上(含115)，否则应重新制备。F213缓冲液：溶解8709 g磷酸氢二钾(F25)和6804 g磷酸二氢钾(F26)于水中，移人1 000 mL的容量瓶中并稀释至刻度。此缓冲液pH=7。F214二苯碳酰二肼显色剂：称取05 g二苯碳酰二肼(F27)溶于100 mL丙酮(F29)中，保存于棕色瓶中。溶液退色时，应重新配制。F215六价铬标准贮备溶液：浓度为100 mgL。F216六
34、价铬标准溶液：浓度为5 mgL。用移液管(F310)移取5 mL六价铬标准贮备溶液(F215)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液应在使用的当天配制。F3仪器和设备普通实验室仪器设备以及下列一些仪器设备F31分光光度计，适合于在波长540 nm处测量，配有光程为10 mm的比色池。F32粉碎设备：粉碎机，剪刀等。F33不锈钢金属筛：孔径025 mm。F34加热搅拌装置：该装置应能使消解液在9095恒温并连续自动搅拌，搅拌子外层应为聚四氟乙烯或玻璃；也可使用能在90-95恒温的振荡水浴锅。22GB 244082009F35酸度计：精度为士02 pH单位。F36天平：精度01 mg。F37
35、滤膜(适用于水溶液)：孔径045 vm。F38消解器：250 mL具塞锥形瓶或配有表面皿的250 mL烧杯。F39容量瓶：25 mL、50 mL、100 mL、1 000 mL等。F310移液管：1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、25 mL等。F311量筒：5 mL、10 mL、25 mL、50 mL等。F312烧杯：250 mL。F313玻璃板或聚四氟乙烯板。所有的玻璃器皿、样品容器、玻璃板或聚四氟乙烯板在使用前都需用硝酸溶液(F210)浸泡24 h然后用水清洗并干燥。F4试验步骤F41涂膜的制备将待测样品搅拌均匀。按产品说明书规定的比例(稀释剂无须加入)混合各组分样品，搅拌均匀后，
36、在玻璃板或聚四氟乙烯板(F313)上制备厚度适宜的涂膜。在产品说明书规定的干燥条件下，待涂膜完全干燥白干漆若烘干，温度不得超过(60士2)后，取下涂膜，在室温下用粉碎设备(F32)将其粉碎，并用不锈钢金属筛(F33)过筛后待处理。注1：对不能被粉碎的涂膜(如弹性或塑性涂膜)，可用干净的剪刀(F32)将涂膜尽可能剪碎，无须过筛直接进行样品处理。注2：粉末状样品，直接进行样品处理。F42样品处理对制备的试样进行两次平行测试。称取粉碎后的试样25 g(精确至01 mg)置于消解器(F38)中，然后加人约400 mg无水氯化镁(F28)，用量筒(F311)量取50 mL消解液(F212)和05 mL缓
37、冲液(F213)加入消解器内。消解液应完全浸没试样，可加入12滴润湿剂以增加试样的润湿性。将消解器盖上塞子或表面皿，置于加热搅拌装置(F34)上，搅拌并加热至9095，然后在此温度下连续搅拌至少3 h。再将其在持续搅拌下逐渐冷却至室温，用滤膜(F37)过滤至干净的烧杯(F312)中，用水冲洗消解器和滤膜，所得到的溶液全部收集于同一烧杯中(如果用滤膜过滤时滤膜被堵塞，可选用大孔径的滤纸预先过滤样品)。在搅拌状态下将硝酸(F21)滴加于烧杯中，用酸度计(F35)将溶液的酸度控制在pH一7505，得到提取液。同时做试剂空白试验。试样应尽快显色测定。F43测试F431 显色及试验溶液的制备在提取液中滴
38、加硫酸溶液(F211)，使其pH=2+05，如果出现絮状沉淀，需再次过滤，然后加入2 mL显色剂(F214)，混匀，并将其全部转移至100 mL容量瓶(F39)中，用水稀释至刻度。摇匀，静止5 min至10 min后尽快测定。F432系列标准工作溶液的配制分别吸取00 mL、20 mL、40 mL、60 mL、80 mL、100 mL六价铬标准溶液(F216)至100mL容量瓶中，加水50mL，加20 mL显色剂(F214)，滴加硫酸溶液(F211)，使其pH一2士05，用水稀释至刻度。摇匀，静止5至10 min后尽快测定。此标准溶液系列含六价铬的浓度分别为00 mgL、01 mgL、02 m
39、gL、03 mgL、04 mgL、05 mgL。GB 244082009系列标准工作溶液应在使用的当天配制。标准溶液和提取液的显色反应要同时进行。F433试样中六价铬含量的测定分别将适量的系列标准工作溶液放人10 mm比色池内，在分光光度计(F31)上于540 nm波长处测定其吸光度，以吸光度值对应浓度值绘制校正曲线。校正曲线应至少包括一个空白样和三个标准工作溶液，其校正系数应099。否则应重新制作新的校正曲线。在同样条件下，测试试验溶液(F431)的吸光度，根据校正曲线计算试验溶液中六价铬的浓度。如果试验溶液中吸光度值超出校正曲线最高点，则应对试验溶液进行适当稀释后再进行测试。显色后的溶液应在当天测定完毕。F5结果的计算试样中六价铬的含量，按式(F1)计算：C一(c一“)VFfH式中：C试样中六价铬的含量，单位为毫克每千克(mgkg)c试验溶液的测试浓度，单位为毫克每升(ragL)；Co空白溶液的测试浓度，单位为毫克每升(mgL)；V试验溶液的定容体积，单位为毫升(mL)；F试验溶液的稀释倍数；m称取的试样量，单位为克(g)。F6精密度F61重复性同一操作者两次测试结果的相对偏差小于20。F62再现性不同试验室间测试结果的相对偏差小于33。
