1、本标准中的第4章和第7章内容为本标准由中国石油和化学工业协会性的，其他为。性的。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口。GB 24568 2009 本标准起草单位z中海油天津化工研究设计院、云南天创科技有限公司、湖北兴发化工集团股份有限公司、云南省化工研究院、连云港市德邦精细化工有限公司。本标准主要起草人z李光明、郭永欣、龙挥、熊萍、黄干钧、刘真。本标准为首次发布。GB 24568 2009 表1要求标项目定型普氧化钙CCa),w/% 31. 4-32. 9 五氧化一磷CP2s)，w/%40.7-42.5 自度CWg)/度、:.93 pHC20%悬浮6.
2、8-8.1 细度55mm。5. 10. 3 分析步将40g试样混匀后，放置在250mL量筒中，用橡皮塞塞住瓶口，下落50次，落距220mm。每2s 升降一次(通过秒表控制时间。举起量筒时做一个圆周运动，以约10。的角度旋转量筒，不要摇动，平自由下落。这样做是使量筒中的粉末能有一个平面，便于读取体积。5. 10. 4 结果计以单位体积的质式中z的表现密度()，按式(5)m p v m 试料的质量的数值，单位为克(g);V一一试料所占的体积的数值，单位为毫升(mL)。5. 11 稳定性5. 11. 1万 ( 5 ) 用丙三醇榕液将试料调成膏体，煮沸，冷却后观察膏体是否发生变化来判断其稳定性。5.
3、11. 2试剂丙三醇榕液:17十3。5. 11. 3 仪器、设搪瓷杯:50mL。5. 11. 4 分析步称取约25g试样，精确至O.1 g.置于搪瓷杯中，呈粘稠的膏体状。用玻璃棒划膏体时，所形成的膏槽能片，置于掬水浴中煮沸30min.取出，静止放置，玲却至加热前相比不发生明显变化即为通过试验。5. 12 氟化物稳定性5. 12. 1 方法提要将试样分散于单氟磷酸铀的棍合、液中，棍合均匀制戚，取上层清液测定可溶性坤、。5. 12. 2试剂5. 12. 2. 1 单氟磷酸铀棍合液;加入丙三醇溶液，用玻璃棒不断搅拌，使平合，赶去表面层的气泡，滤纸和。用玻璃棒在膏体上划槽，其现象，与浮液，在沸水浴上加
4、热1h后骤冷，离心分分别称取500g甘油和500g水，精确至O.1 g.搅拌均匀后，慢慢加入14.61g单氟磷酸铀(纯度注93%).搅拌至单氟磷酸铀全部榕解，将溶液置于塑料试剂瓶中储存。5. 12. 2. 2 高氨酸溶液:46mL/L; 5. 12. 2. 3 离子强度缓冲液;在500mL塑料容量瓶中加人约300mL水，加入30g乙酸镜、加4g CDTA(反式1，2环己二胶四乙酸和100g硝酸纳，用水稀释至刻度，摇匀。5. 12. 2. 4 氟化物标准溶液:1mL溶液含有氟(F)O.10 mg; 取10mL按HG/T3696.2要求配制的氟化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，
5、摇匀。5. 12. 3 仪器、设5. 12. 3. 1 恒温水浴;5. 12. 3.2 试管:25mmX150 mm，耐热玻璃制;5. 12. 3. 3 试管:17mmXI0 mm, z GB 24568 2009 5. 14 60 t干燥失5. 14. 1 仪器、设定5.14.1.1 瓷增捐:30mL; 5. 14. 1. 2 电热恒温干燥箱z温度5. 14. 2 分析步在60C :1: 2 C。称取约4g试样，精60 C土2C的电热恒温干至O.000 2 g，置于已在60C土2C烘至质中烘2h。5. 14. 3 结果计60 C 式中:以质量分数叫计，数值以%表示，按式(8)W6 mz二旦.
6、!.X 100 m mj 烘干后试料和瓷土甘塌的质量的数值，单位为克(g); lnz一-烘干前试料和瓷地塌的质量的数值，单位为克(g); m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。z 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对5. 15 含量的测定5. 15. 1 方法恒定的瓷增捐内，放置在.( 8 ) 大于0.02%。在弱酸性条件下，试样中的重金定量。子与硫离子作用，生色，与同法处理的铅标准溶液比较5. 15. 2试剂5. 15. 2. 1 盐酸溶液z1+13 5. 15. 2. 2 氨水溶液:1 +5; 5. 15. 2. 3 硫化铀甘油溶液(硫化铀试剂保存于干燥器中h称取
7、氢氧化纳5g.在30mL水及90mL甘泊的棍合榕被中溶解。将一半体帜的榕液边冷却边通人硫化氢气体使之饱和，然后将剩下的一半加入混合。此溶液应遮光、加盖密闭保存于棕色瓶。配制后三个月内有效。5. 15. 2. 4 乙酸盐缓冲溶攘:pH3.6; 称取8.00 g土O.02 g乙酸铀(NaCH3COO 3HzO).榕于水，加46mL冰乙酸，加水稀释至500 mL。5. 15. 2. 5 铅标准榕液:1mL榕液含铅(Pb)O.01 mg。移取1.0mL按HGjT3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5. 15. 3 分析步称取1g :1: 0. 01 g试样，
8、加5mL盐酸榕液，20mL水，现，再加入少量盐酸至沉淀消失，全部移人50mL比色管中，化铀甘油溶液，并用水稀释至刻度，混匀，于暗处放置5min。榕液。热熔解。冷却后滴加氨水至白色沉淀出5 mL乙酸盐缓冲溶液，混匀。加5验溶液所呈颜色不得深于标准比色标准比色溶液的制备z移取2.00mL铅标准榕液，置于50mL比色管中，加25mL水，从加人5 mL乙酸盐缓冲榕液开始与试样溶液同时同样处理。5. 16 呻含量的测定5. 16. 1 二乙基二确代氨基甲酸银分光光度法(伸裁法5. 16. 1. 1 方法在腆化饵和氯化亚锡存在下，将试样溶液中As(V)还原为As(ffi)，As(皿)与铸粒和酸产生的新8
9、GB 24568 2009 5. 17. 4 分析步5. 17. 4. 1 工作曲线按GB/T3049 2006中6.3的5.17.4.2 测定，使用4cm比色皿，绘制铁10gr 100 fJ.g工作曲线。称取约1g试样，精确至O.01 g 置于100mL烧杯中，加10mL水、5mL盐酸溶液，加热煮梯2min，取下冷却至室温。全部转移至100mL容量瓶中，以下按GB/T3049 2006中6.4从必要时，加水至60mL. .开始进行操作。同时同样处理空白试验榕液。从工作曲线上查出相应的铁的朋血。5. 17. 5结铁以铁(Fe)的质量分数W8计，数值以%表示，按式(10)z ( m2 ml) X
10、 10-3 ttJg=4A10OHH. . . . . . ( 10 ) m 式中zml-一-从工作曲线上查出的空白试验溶被中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); m2-一从工作曲线上查出的试验溶被中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); m-一试料质量的数值，单位为克(g)o取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5. 18 氟含量的测定5. 18. 1 方法提要试样榕解后，在pH值为5.5 6. 0的酸性介质中，以饱和甘苯电极为参比电极，以氟离子选择电为测量电极，用工作曲线法测定坤、口墨。5. 18. 2试剂5. 18. 2. 1 盐酸溶液:1十
11、幻5. 18. 2. 2 硝酸溶液:1 + 15; 5. 18. 2. 3 氢氧化饷榕被:100g/L; 5.18.2.4 缓冲搭液z榕解270g二水拧攘酸铀(Na3CSHS07 2Hz 0)和24g拧攘酸(CSH807 HzO) 于800mL水中，然后用水稀释至1000mL 5. 18. 2. 5 氟化物标准溶液:1mL榕液含氟(F)O.01 mg; 用移液管移取1mL按HG/T3696. 2要求配制的氟化物标准榕液，置于100mL容量瓶中，用释至刻度，摇匀。5.18.2.6 澳甲酣绿指示液:1 g/L。5. 18. 3 仪器、设备5. 18. 3. 1 氟离子选择电极;5. 18. 3.2
12、 饱和甘乘电极;5. 18. 3. 3 电位计;5. 18. 3.4 电磁搅拌器和搅拌子。5. 18. 4 分析步5. 18. 4. 1 工作曲线用移液管移取1.00 mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL的氟化物标准溶液，分别置于50 mL容量瓶中，加1mL盐酸溶液、5滴缓冲榕液、2滴澳甲酣绿指示剂。用氢氧化铀榕液调节榕液为蓝色，再用硝酸溶液调节为黄色，加20mL缓冲溶攘，用水稀释至刻度，摇匀。将榕液倒入清洁干燥的50mL烧杯中，置于电磁搅拌器上，放入搅拌子，将连接电位计的氟离子选择电极及饱和甘乘电极插入榕液中，开动搅拌器，测量溶液电位值，记录平衡时的电位值。以氟含量
13、的对数值为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制工作曲线。GB 24568 2009 10 mL按HG/T3696.2要求配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用至刻度，。5.21. 3 分析步称取0.2gIO.01 g试样，溶解于少量的盐酸溶液中，用水稀释至100mL.如有必要，过胁。10 mL此试验溶液，置于50mL比色管中，加1mL氯化钥溶液，用水稀释至刻度，泪匀。试验溶液浊度不得大于标准比浊液。标准比浊液的制备z移取1.00 mL硫酸盐标溶液，用水稀释至刻度，1iIi-.J。5.22 硫化物的5.22. 1方，置于50mL比色管中，加40mL水，加1mL 试样中的硫化物与稀盐酸作用
14、产生硫化氢气体，硫化氢与乙酸铅试纸作用，使乙酸铅试纸的颜色发生变化。5.22.2 试剂和材料5.22. 2. 1 盐酸洛液z1十9;5.22.2.2 乙酸铅试纸。5.22.3 分析步称取约1g试样，精确至O.1 g，置于锥形瓶中加10mL水和10mL盐酸榕液，装上带有玻璃管的塞子，玻璃管内事先装好乙酸铅试纸，加热至沸，并保持5mino取下玻璃管，冷却至室温，取出乙酸铅试纸，试纸上元任何痕迹即为通过试验。5.23 盐酸不溶物的测定5.23. 1方试样加入水及盐合后，5.23.2试剂5.23. 2. 1 盐酸溶液zl十1; 5.23.2.2 硝酸银榕液:17 g/L。5.23.3 仪器、设备热溶解
15、，用5.23. 3. 1 玻璃砂增塌:孔径5m15m;, 是否有不榕物。5.23.3.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在105C士2C。5.23.4 分析步称取约5g试样，精确至O.01 g，置于200mL烧杯中，加人40mL水和10mL盐酸搭液，加热至溶，用水稀释至100mL。观察液体，如有不溶物，用已在105C士2C下干燥至质量恒定的玻璃砂增捐过滤，用热水洗至洗液不含氯离子(洗液用硝酸银溶液检验)。然后在105C士2C干燥不溶物至质恒走。5.23.5结盐酸不溶物含量以质式中z四10计，数值以%表示，按式(12)计算:Wl0旦旦二旦1X 100 m ml一一增桶的质量的数值，单位为克(g);m
16、2一一盐酸不溶物和增捐的质量的数值，单位为克(g);m一-试料的质量的数值，单位为克(g)o取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.24 菌落总数的测定按照GB/T7918.2的规定进行测定。12 ( 12 ) GB 24568 2009 的合同规定po 质量监督部门抽检。6. 1.2 出厂检验求中规定的氧化钙、自度、pH值、细度、吸水量、表现密度、稳定性、氟化物稳定性试验、灼烧失、60C干燥失量、呻、氯化物、碳酸盐、硫化物、菌落总数、霉菌与酵母菌总数16项指标为出厂检验项目，应逐批检验。6.2 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同
17、一班组生产的牙膏工业用磷酸氢钙为一批，每批产品不超过30t. 6.3 按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器从每个选取的包装袋的上方斜插入至料层深度的3/4处，取出不少于1000g的样品。将采得的样品?昆匀后，按四分法缩分至不少于500g , 分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份作为实验室样品，另一份保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。6.4 生产厂应保证每批生产的牙膏工业用磷酸氢钙产品都符合本标准的要求。6.5 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的牙膏工业用磷酸氢钙产品进行验收，验收时间在
18、货到之日起一个月内进行。6.6 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6. 7 按GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7 、标签7. 1 牙膏工业用磷酸氢钙包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、牙青用字样、净含量、批号或生产日期、保质期、本标准编号和GB/T191一2008中规定的怕雨标志。7.2 每批出厂的牙膏工业用磷酸氢钙产品都应附有质量证明书。内容包括z生产厂名、厂址、产品名称、牙膏用字样、净含量、批号或生产日期、保质期、产品质量符合本标
19、准的证明和本标准编号。8 包装、运输、贮存8. 1 牙膏工业用磷酸氢钙内包装采用聚乙烯薄膜袋，外包装采用塑料编织袋或复合纸袋包装。每袋净含量25kg或50kg。用户对包装有特殊要求时，可供需协商。8.2 牙膏工业用磷酸氢钙的包装，薄膜袋用维尼龙绳或与其质量相当的绳两次扎紧，或用与其相当的其他方式封口;外袋用维尼龙线或其他质量相当的线牢固缝合。8.3 牙膏工业用磷酸氢钙在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。不得与有毒有害物品J7 8.4 牙膏工业用磷酸氢钙应贮存在干燥库房中，防止雨淋、受潮、日晒。不得与有毒有害物品混贮。8.5 牙膏工业用磷酸氢钙在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起保质期至少为24个月。14
