1、G国中华人民共和国国家标准GB 29217-2012 食品安全国家标准食品添加剂环己基氨基磺酸钙2012-12-25发布2013-01-25实施AO31.:. . 010603号. ._/，飞孕噩飞c_) 吉普数码防吧/中华人民共和国卫生部发布中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品添加剂环己基氨基磺酸钙GB 29217-2012 峙中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书
2、店经销* 开本880X12301/16 印张0.5字数11千字2013年2月第一版2013年2月第一次印刷导书号:155066. 1-46201定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB 29217-2012 食品安全国家标准食品添加剂环己基氨基磺酸钙1 范围本标准适用于以环己股和氨基磺酸为原料反应生成环己基氨基磺酸后与氢氧化钙作用而制得的食品添加剂环己基氨基磺酸钙。2 分子式、结构式和相对分子质量2.1 分子式C12H24CaN206S2 nH20(n=2或4)2.2 结构式0-NHS03J2Ca. nH20 2.3 相对分子质量二
3、水结晶品:432.57(按2007年国际相对原子质量)四水结晶品:468.60(按2007年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量样品，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自状态粒状或粉状品体然光线下，目视观察色泽和状态3.2 理化指标应符合表2的规定。1 GB 29217-2012 理化指标指标项目二水结晶晶| 四水结晶品检验方法环己基氨基磺酸钙(以干基计)含量，w/%98.0101.0 附录A中A.4干燥减量，w/%飞9.5 16.5 附录A中A.5环己胶/(mg/kg)运二25 附录A中A.6双环己胶通过试验附录A中A.7铅(P
4、b)/(mg/kg)飞/、1 附录A中A.8L_一一_J:_ 一 、表2、二飞飞之. 二/r / / J / / / / / / / / / / 、/ 2 GB 29217-2012 附录A检验方法A.1 警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。/ A. 3. 1. 1 A. 3. 1. 2 A. 3. 1. 3 ,rJ Fb 0月内y3飞JYo-Q 液十J溶J液铀液溶酸榕银硝酸化亚盐氯 / 环己基氨基磺酸钙与亚硝酸铀反应完全后，过量的亚硝酸铀在酸性条件下与映化饵反应生成映，腆遇淀粉变蓝色。根据消耗亚硝酸铀标准滴定溶液的体积计算环己基氨基磺酸钙的含量。
5、A.4.2 试剂和材料A. 4. 2.1 盐酸溶液:1+1。A. 4. 2. 2 淀粉腆化押试纸。A. 4. 2. 3 亚硝酸铀标准滴定溶液:c(NaN02)=0.1 mol/L。A.4.3 分析步骤A. 4. 3.1 称取140oc干燥2h后在冷凝器中刚刚冷却至室温的试样0.4g，精确至0.0002 g，于250mL 烧杯中。3 GB 29217-2012 A. 4. 3. 2 加入50mL水和5mL盐酸溶液使之溶解。A. 4. 3. 3 用亚硝酸铀标准滴定溶液滴定，当滴定至最后1mL滴定溶液时，应逐滴加入，直至用玻璃棒蘸1滴溶液于淀粉腆化饵试纸上立即出现蓝色，当滴定完全时，被滴液维持1mi
6、n仍能重现上述终点现象，即表明为滴定终点，记录消耗的亚硝酸纳标准滴定溶液的体积。A.4.3.4 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验，记录消耗体积Vo。A. 4. 4 结果计算环己基氨基磺酸钙(以干基计)含量的质量分数叫，按式(A.1)计算:(V - Vo) cM W , = ,: o:_:- X 100% j m X 1 000 式中:V 样品消耗亚硝酸纳标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);Vo 二一空白消耗亚硝酸铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); c 一二亚硝酸铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m 一一样品的
7、质量，单位为克(g);1 000 换算因子;( A.1 ) M 一一一环己基氨基磺酸钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M= 198.27)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.40%。A.5 干操减量的测定A. 5.1 分析步骤称取约2.0g样品，精确至0.0002 g，置于预先在140.C土2.C干燥至质量恒定的称量瓶中。在140 .C士2.C的恒温干燥箱中干燥2h，置于干燥器中冷却30min称量。A.5.2 结果计算干燥减量的质量分数叫，按式(A.2)计算:式中:W?=生二旦旦X100% z m一-干燥前试样的质量，单位为克(g);
8、mj 称量瓶和试样在干燥前的质量，单位为克(g);m2一一称量瓶和试样在干燥后的质量，单位为克(g)。.( A.2 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。A.6 环己膜的测定A.6.1 试剂和材料A. 6. 1. 1 元水硫酸铀。A. 6. 1. 2 碱性乙二胶四乙酸二锅溶液z称取乙二胶四乙酸二铀100g和氢氧化铀34g，加水溶解，并用水稀释至1000 mL. 、，-，GB 29217-2012 A. 6. 1. 3 甲基橙棚酸溶液:称取甲基橙2g和棚酸35g，加水1000 mL，置水浴上加热使其溶解，静置24 h以上。用前过滤。A. 6.
9、1. 4 三氯甲炕与正丁醇混合液:20+1。A. 6. 1. 5 甲醇与硫酸混合液:50十10A. 6. 1. 6 环己胶标准溶液:每毫升含0.0025 mg环己肢。称取环己胶0.1g，精确至0.0002 g，置100 mL容量瓶中，加水50mL和盐酸0.5mL，溶解后用水稀释至刻度，摇匀。精确量取5.0mL，置于另一100mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。精确量取此稀释液5.0mL置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.6.2 分析步骤称取10.0g试样，精确至0.01g，溶于约60mL水中，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确吸取此溶液与环己胶标准溶液各10.0mL，
10、分别置于两个60mL分液漏斗中，分别依次加入碱性乙二胶四乙酸二纳盐溶液10.0mL、三氯甲:境与正丁醇混合液15.0mL，振摇2min，静置，取三氯甲烧层，各量取三氯甲皖提取液10.0mL，置于另两个60mL分液漏斗中，各加入甲基橙棚酸溶液2.0 mL，振摇2min，静置，取三氯甲烧层，各加入无水硫酸铀1g，振摇，静置，量取三氯甲烧溶液5.0mL, 置于比色管中，各加入甲醇与硫酸混合液0.5mL，摇匀。试样溶液所显颜色不应深于标准。用分光光度计测定试样和标准吸光度:在520nm波长下，用三氯甲:院校正零点，将溶液分别移入1cm比色皿，测试结果试样吸光度不应大于标准吸光度。A.7 双环己脏的测定
11、A. 7.1 试剂和材料A. 7.1.1 三氯甲皖:用水洗涤三次，每次用水量为三氯甲烧的1/3，分出三氯甲:皖层供测定用。A. 7. 1. 2 氢氧化纳溶液:40g/L。A. 7. 1. 3 试剂A:称取澳酣蓝75mg，加水60mL，加碳酸氢铀溶液(8.4g/L) 10 mL，搅拌使其溶解，以盐酸溶液0+11)调pH至4.0，用水稀释至100mL，摇匀，贮存于阴凉避光处，48h内使用。A. 7. 1. 4 试剂B:量取盐酸溶液。+11)200mL，冰乙酸166mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.7.2 分析步骤A. 7. 2.1 称取试样10.0g，精确至0.01g，于250
12、mL分液漏斗中，加碱性乙二胶四乙酸二铀溶液(A. 6. 1. 2) 100 mL使其溶解，另取100mL碱性乙二股四乙酸二铀溶液(A.6. 1. 2)于另一个分液漏斗中做空白试验。A. 7.2. 2 各加入10mL氢氧化铀溶液，然后分别依次用10mL、10mL、5mL三氯甲烧萃取，分别合并三氯甲皖萃取层于另两个分液漏斗中。A.7.2.3 各加100mL水，3mL试剂B，lmL试剂A，振摇3min避光放置30min，静置分层后，分出三氯甲:皖层于25mL试管中，加三氯甲烧至25mL。A. 7. 2. 4 在410nm波长下，用5cm比色皿，以三氯甲皖调零，测定空白及试样溶液的吸光度。A. 7. 2. 5 试样溶液与空白吸光度之差不大于0.15为通过试验。A.8 铅(Pb)的测定A. 8.1 比色法(仲裁法)按GB/T5009. 75进行测定(样品可不进行前处理。NFONihFNmN阁。GB 29217-2012 原子眼收光谱法按GB5009.12进行测定。采用石墨炉原子吸收光谱法时，可视样品情况将试样溶液进行适当的稀释。A.8.2 侵权必究i nu n, phv AaA-EA -祷创nu FHzo 咱EA-E E-号一价书一定版权专有14.00 7G GB 29217-2012 打印日期:2013年3月7日F002A
