GB T 12088-1989 淀粉总脂肪测定方法.pdf

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资源描述

1、中华人民共和国国家标准淀粉总脂肪测定方法Method for determination of total fat in starches - 本标准参照采用国际标准ISO3947一1977淀粉总脂肪测定方法儿1 主题内容与适用范围41:标准规定了溶剂抽提测定原淀粉、变性淀粉脂肪总含量的方法。本标准适用于脂肪总含量低于1.5%(m/m)的淀粉样品。2 术语GB 12088-89 班粉脂肪总含量2淀粉样品tjl脂肪的全部含量。以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比来灰示。3 原理通过煮沸的盐酸水解样品后,冷却凝聚不溶解的物质,即包括全部脂肪,再过滤进行分离、i燥,并通过溶剂抽提出全部脂肪。1燥

2、后得到样品的总脂肪剩余物重量。4试剂fr测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸饱水。4. 1 溶齐lj:n 巳院或石油酶(沸点范围为060)或四氯化碳(这些溶剂有毒,小心使用)04.2 盐酸z20为l.18g/mLo4.3 E典:O.OOlmol, L溶液。4.4 月1基橙:2 g; L水溶液。5 仪器5. 1 抽提器:如索氏抽提器。5.2 抽提烧瓶2能密封连接抽提器(5.1)的下端。5.3 剧盘过滤纸s孔径JOmo溶剂(4.1)中的可溶性物质能自由通过。5.4 高效;:.冷式蛇型冷凝器:能密封连接抽提器(5.1)的上端。5.5 电)JI/热装置2有温度控制器。5.6 水浴z温度在1525。5.

3、 7沸1K浴。5.8 烘箱g温度能控制j在50 1。5.9 点空烘箱g温度能控制在100土1。5. 10 烧杯2容量为600mL。5. 11 1燥器g内有有效充足的燥剂和一个多孔金属厚板。5. 12 分析天、卡。国家技术监督局198912 29批准1990 08 01实施c dJ GB 12088-89 6 分析步骤6.1 样品的准备样,i/:迸1j充分的混合。6.2 样品;甚根据1旨ll1J总含璋的估计值,称滚样品2550草,精确至0.1臣,倒入烧杯(5.10)并加入lOOmL水。6. 3 1K解身ZOOmL水滚合lOOmL盐重量(4.2),并把该溶液煮沸,然后加到样品液(6.2)中。如j热

4、此混合液至沸腾并维持5mi no 将此混合液滴几滴入试管,使之冷却至2量温,再加人一滴腆液(4.3),若无颜色出现,说明k淀粉存在,罚;按6.4所述进行。扒出现蓝色,须继续煮沸混合液,并用上述方法不断进行检盔,直确定混合液中不食淀粉为止。再按6.4所述进行。6.4 分离凝聚物将烧杯和内感混合液章里于水浴(5.6)中30min,不时地搅拌,以确保温度均匀,使脂1!15析出oJtlil草纸(5.3)过滤冷却后的混合液,再用几片卡滤纸片将粘附于烧杯内壁腹防取出,A起加董lj滤纸f1,并将冲洗烧杯的;j(拉倒入滤纸中进行过滤,确保定量。在室汹下用水冲洗被分离出的凝聚物和那几片滤纸,直至滤液对申;在橙指

5、示剂(4.4)掣1f 1悦。折叠含有凝聚物的滤纸和那几片滤纸,放在表oonn上在泥土1c的毛草草内烘3h 0 6.5 脂肪的拍提将已烘1的内含凝聚物的滤纸用新的一张滤纸包If:闭,然后放入拍挝器(5.1)中。将约50mL溶剂(4.1 ) i慰入预先烘卡并称重精碗豆豆趴在01革幸亏摇撞烧瓶(5.2)肉,烧瓶与t由主是器密封相连。再将冷凝器(5.4)密封相连于抽m器上端,打开开关,使冷凝水进入冷凝器。确保抽捷器与英他各部紧密相连,以防止在抽提过程中溶剂的损失。控制好温度,使每分钟能产一生被冷凝溶剂15在2白。滴,或吉普小时虹吸德环710次,逐续拍挺拙。拆下装有被拍摄出的脂肪的烧瓶,将其主是人沸水浴

6、(5.7)中,蒸出烧瓶内几乎全部的溶剂,然后将烧瓶放入点空烘籍(5.9)内lh,温度控击lj在100土I。再把烧瓶放人F燥器(5.11)内,使之冷却至室在益,称重,精确至0.001芭。延长燥抽挺物的时间,会导致由于脂肪的氧化而得到偏I筒的结果。6.6 然运次数对问一样品(6.1 )迸ir二次测定。7 结果的表示7. 1 计1):万法脂肪总含试以样品剩余物重垦荒I样品原重量的重撞击百分比漠不,为买飞rjI : X一一样品总脂肪含量,%,刑。一样品的原重擦,Ex m1一一空抽提烧瓶的重量,gI ”2 - m, mo 100 m,一一抢去慧芬!燥15t离去是烧瓶革na旨防的,患重量,g。如允许差符合要求,取工次测定的算术平均值为结果。结果保留二位小数。7.2 允许羌535 GB 12.088-89 分析人民同时或迅速连续进jj-次测定,其结果之差的绝对伯。i在伯应不施过、I;均约果的5 u 0 向2日说明:4:标准由中华人民共和国商业部提出。标准自立海淀粉技术研究所负卖起惑。本标准主要起草人徐祖苗、徐志民、赵捷。5l7

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