1、ICS 67.050 X 04 GB 国家标准和国11: ./、中华人民GB/T 15685-2011 代替GBjT15685-1995 粮油检验小麦沉淀指数测定SDS法Inspection of grain and oils一Determination of sedimentation index of wheat-SDS test 2011-06-16发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-11-01实施发布中华人民共和国国家标准粮油检验小麦沉淀指数9!tl定SDS法GB/T 15685- -2011 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街
2、16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2011年8月第一版2011年8月第一次印刷给书号:155066. 1-43376定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 15685-2011 目IJJ:I 本标准修改采用AACC方法56-70(1999)(杜伦麦沉淀试验SDS法(英文版)。本标准与AACC方法56-70(1999)的主要技术差异如下:扩大了标准的适用范围;-SDS-乳酸混合液浓度由30
3、g/L改为20g/L; 一一删去对读取体积进行温度校正的要求,对测试温度作了统一规定;一一一增加了精密度要求;二一一删去了注解部分内容。本标准是对GB/T15685-1995(小麦粉沉淀值测定法的修订。本标准与GB/T15685-1995的主要技术差异如下:一-将原标准中的沉淀值改为沉淀指数;增加了沉淀指数的定义;加液器具由50mL量筒改为50mL移液管;试剂中增加了对乳酸储备液进行回流的要求;一-取消了澳酣蓝水溶液;一一将测试方法分为机械法和手工法;一一加SDS-乳酸泪合液的时间由原来的4min改为6min; 一-加SDS-乳酸混合班后,15s内混合次数由原来的4次改为10次。本标准由国家粮
4、食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:国家粮食储备局成都粮食储藏科学研究所。本标准主要起草人:肖学彬、李远新、何学超、冯永建、姜涛、熊升伟、钟好。I GB/T 15685-2011 粮油检验小麦沉淀指数测定SDS法1 范围本标准规定了用SDS法测定小麦沉淀指数的术语和定义、原理、试剂、仪器、操作步骤和结果表示。本标准适用于小麦、小麦粉沉淀指数的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新
5、版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB 5491粮食、油料检验杆样、分样法GB/T 5497粮食、油料检验水分测定法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 沉淀指数sedimentation index 在本标准规定条件下,小麦粉在SDS-乳酸提合液中形成沉淀物的体积数值。以沉淀物的毫升数表示。4 原理在本标准规定条件下,小麦粉与十二41皖基硫酸铀(SDS)的悬浮液,经振摇和静ft后,悬浮液中的小麦粉面筋与表面活性剂SDS发生水合作用而膨胀,并形成絮状沉淀物,用沉淀筒(专用的具塞刻度量筒)测量沉淀物的体积(mL)。
6、5 试剂除非另有规定,所有试剂均为分析纯。实验用水应符合GB/T6682中三级水的要求。5. 1 十二烧基硫酸铀(SD曰:纯度99%。5.2 乳酸:体积分数为85%。5.3 乳酸储备液:量取100mL乳酸(5.2)于烧瓶(6.5)中,加入800mL水。装上冷凝管(6.5)在沸水浴中回流6h。冷却至室温后,取10mL,用水稀释至100mL,以酣歌为指示剂,用o.1 mol/L NaOH 标准溶液标定。常态下,其浓度应为1.2 mol/L士0.1mol/L。注:浓乳酸溶液通常含有缔合分子,稀释后会逐渐离解,达到某一平衡状态。煮沸可以加速缔合分子的离解过程,可使测定结果具有良好重复性和再现性。5.4
7、 SDS-乳酸混合液z溶解20g士o.2 g十二炕基硫酸铀(5.1)于980mL水中,再加入20mL士0.1 mL乳酸储备液(5.3),混匀,即为20g/L SDS-乳酸混合液。6 仪器6. 1 粉碎机:带1.0 mm圆孔筛片,进料速度恒定在2g/s或3g/so 1 GB/T 15685-20门6.2 专用电动振摇器:振摇循环冲程600,水平面上下振摇幅度各300,振摇频率40次/min,可放置8根沉淀筒。6.3 沉淀筒:100mL刻度具塞量筒,0mL100 mL刻度线间的距离为180mm185 mm,总高度不低于250mm,最小刻度值0.5mL。6.4 移液管:50mL,排空时间10s15
8、So 6.5 回流装置:配有回流冷凝管的1000 mL烧瓶及水浴锅。6.6 秒表。6. 7 木架:带凹槽的木架。6.8 天平:感量0.01go 7 操作步骤7. 1 抨样按GB5491执行。7.2 试样制备分取20g小麦净样,用粉碎机(6.1)粉碎,收集粉碎样品,混匀,放入密闭容器中备用。7.3 水分测定按GB/T5497执行。7.4 称样7.4.1 试样水分含量为14%时,全麦粉称样量为6.00g士0.01g,小麦粉称样量为5.00g士0.01go 7.4.2 试样水分含量高于或低于14%时,全麦粉和小麦粉称样量分别按式(1)换算为相当于水分含量为14%时的试样质量,称量准确至0.01go
9、6一lJ一一/-nu n-m 一一m ( 1 ) 式中:m 称取试样的质量,单位为克(g); n 试样水分含量为14%时应称试样的质量,单位为克(g); 86一一水分换算系数;100-一为100g试样;w 试样水分含量,即100g试样中含水分的质量,单位为克(g)。注=全麦粉n=6.00g,小麦粉n=5.00 go 7.5 温度平衡SDS-乳酸混合溶液(5.4)和试样应在室温下平衡至20.0oC25.0 oC。7.6 操作步骤7.6.1 机械操作法7.6. 1. 1 下列步骤为同时进行8个测定的操作步骤。7.6. 1. 2 用移液管(6.4)吸取50mL水于沉淀筒(6.3)中,将已称取好的试样
10、(7.4)快速加入沉淀筒,加塞。7.6. 1. 3 迅速用两手拿住前2支沉淀筒及塞上下剧烈摇动,使其中的小麦粉完全分散开,继续在横向水平方向摇动5s,摇动幅度约18cm,两手交替来回摇动12次,摇动后立即将沉淀筒安放在专用电动振摇器(6.2)的支架上,支架与水平方向呈300。7.6. 1. 4 重复7.6.1.2和7.6.1.3继续进行另6支沉淀筒的操作。全部沉淀筒安放在专用电动振摇器(6.2)的支架上,支架与水平方向呈300。7.6. 1. 5 启动振摇器并开始计时,振摇混合10s,停止振摇,调整支架使沉淀筒呈水平状态,并将各沉淀筒沿长轴转动1800,使壁上粘附着的小麦粉投入溶液中。7.6.
11、 1. 6 于第2min、4min, 6 min时,重复7.6.1.5操作。GB/T 15685-2011 7.6. 1. 7 在第2min、4min各混合15s后将支架调整至沉淀筒呈水平状态,并将各沉淀筒沿长轴转动1800,使壁上粘附着的小麦粉没人溶液中。7.6. 1. 8 在第6min 混合15s后,取下沉淀筒,垂直放置。取下塞子,用移液管(6.4)加入50mL SDS 乳酸混合溶液(5.4),加塞后重新将沉淀筒安放在与水平方向呈30。的振摇器支架上。7.6. 1. 9 启动振摇器并开始计时,振摇混合15s,停止振摇,调整支架使沉淀筒呈水平状态。7. 6. 1. 10 在第2min、4mi
12、n时重复7.6.1.9操作,各混合6s。7.6. 1. 11 在第2min 混合后将沉淀筒水平放置;在第4min混合结束后,取下全部沉淀筒,垂直放置。7. 6. 1. 12 全麦粉试样静置20min后,小麦粉试样静置40min后,读出沉淀筒中沉淀物的体积(精确到0.5mL)。7.6.2 手工操作法7.6.2.1 下列步骤为同时进行8个测定的操作步骤(分四组进行)。7.6.2.2 用移液管(6.4)吸取50mL水于沉淀筒(6.3)中,将己称取好的试样(7.的快速加入到沉淀筒中,加塞。7.6.2.3 按表1所安排的时间进行操作,开始计时,迅速用两手拿住前两支(1号和2号)沉淀筒和塞上下剧烈摇动,使
13、其中的小麦粉完全分散开,继续在横向水平方向摇动,摇动幅度约18cm,两手交替来回摇动12次,5s内完成。立即将沉淀筒斜放在实验台上的带槽木架上,使头部抬高离台面9.5cmo 7.6.2.4 重复7.6.2.2和7.6.2.3按规定时间继续进行3号和4号、5号和6号、7号和8号沉淀筒的操作(第1次混合。表1加水混合时间安排沉淀筒编号第1次混合时间第2次混合时间第3次混合时间第4次混合时间1和2000 200 400 600 3和4030 230 430 630 5和6100 300 500 700 7和8130 330 530 730 一7.6.2.5 在第2次、第3次、第4次混合时间各混合15
14、s,混合时先完全倒置沉淀筒,然后正立,共10次。在第2次、第3次混合后将沉淀筒横向水平放置。7.6.2.6 在第4次混合结束后,垂直放置沉淀筒,取下塞子,用移液管(6.4)加入50mL SDS-乳酸混合溶液(5.4),加塞。7.6.2.7 立即按表2所规定的时间混合15s,混合时先将沉淀筒倒置,再正立,共10次,混合后将沉淀筒横向水平放置在实验台上。表2加SDS-乳酸溶液混合时间安排沉淀筒编号第1次混合时间第2次混合时间第3次混合时间正立放置时间读取体积时间1和2。00200 400 415 2415 3和4。30230 430 445 2445 5和6100 300 500 515 2515
15、 7和8130 330 530 545 2545 7.6.2.8 在第2次、第3次混合时间再按7.6.2.6各混合15s。7.6.2.9 第2次混合后将沉淀筒横向水平放置;在第3次混合结束后,将沉淀筒垂直放置。7.6.2.10 全麦粉试样在静置20min时,小麦粉试样静置40min时,读出沉淀筒中沉淀物的体积(精FFON|的的FH阁。GB/T 15685-2011 确到0.5mL)。7.6.3 平行试验每份试样按7.6.1或7.6.2进行两个平行试样测定。结果表示读出试样沉淀物的体积数值,t!P为该试样的沉淀指数,单位为毫升(mL)。两次平行测定结果符合重复性的要求时,取两次测定结果的算术平均值作为最终测定结果才日果不符合重复性要求,则重新进行测定。测定结果保留到整数位。8 重复性在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一试样相互独立进行测定获得的两次独立测定结果的绝对差不大于2mL(大于2mL的情况不超过5%)。9 侵权必究* 书号:155066,1-43376 定价:14.00元版权专有GB/T 15685-2011 打印日期:2011年9月13日F002A