1、中华人民共和国国家标准车间空气中甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法Workplace air-Determination of toluene Solvent desorption gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用聚乙二醇6000柱气相色谱法分离测定车间空气中甲苯。本标准适用于测定甲苯生产和使用场所空气中甲苯的浓度。2 原理GB/T 16047 -19 9 5 用活性炭管采集空气中甲苯，二硫化碳解吸，经聚乙二醇6000柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 活性炭管:用长7cm、内径4mm的硬质玻璃管，
2、内装两段2040目椰子壳活性炭，中间用玻璃棉或氨基甲酸乙醋泡沫塑料垫隔开，玻璃管二端用火熔封，可供长期使用，如短时间内应用，可套上塑料帽保存。在装管前应先将活性炭于3005000C通氮气处理34h，或用其他活化法处理。炭管前后两段分别填有100mg和50mg活性炭，管的进、出气之活性炭面上分别用玻璃棉与氨基甲酸乙醋泡沫塑料垫衬托。3. 2 采样泵，01L/min。3. 3 微量注射器，100L、10L、1L。3. 4 具塞试管，5mL。3. 5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。3.7ng甲苯给出的信噪比不低于3: 1。色谱柱:柱长2m、内径4mm不锈钢柱。聚乙二醇6000 : 6 201红色担体
3、=5: 100; 柱温:90C;汽化室温度:120C;检测室温度:150C;载气(氮气): 69 mL/min 0 4 试剂4. 1 甲苯，色谱纯。4.2 聚乙二醇6000，固定液。4.3 6 201红色担体，6080目。4.4 二硫化碳，分析纯，色谱鉴定无杂质峰。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 1 604 7 -1 995 5 采样在采样地点用小砂轮轻轻割开炭管二端，将出气口与采样泵连接，并垂直放置，以0.2L/min的速度抽取空气2L，然后塞好原帽，用塑料袋包好，带回实验室分析。6 分析步骤6. 1 对照试验:将带到现场但未采样的活性炭管与样品同时分
4、析，作为对照。6. 2 样品处理:将前、后两段活性炭分别倒入具塞试管中，各加1mL二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min , 放置30min后分析。6. 3 标准曲线绘制:于25mL量瓶中，加入少量二硫化碳，称量。再用微量注射器抽取适量的甲苯(20C时，1L甲苯质量为0.8669 mg)注入量瓶中，经第二次称量后，加二硫化碳至刻度，使配成甲苯标准贮备液。临用时用二硫化碳稀释成甲苯含量分别为0.025、O.05和0.1mg/mL的标准应用攘，取2L进样。每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以甲苯含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。对l同面甲丢苯硫化碳苯邻甲苯2 1 0 时间.mm 二硫化碳
5、解吸甲苯色谱图6.4 测定:抽取6.2处理后的解吸液各2L进样，以峰高定量。7 计算7. 1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。273户。=Vx一一一一一一一一一( 1 ) 273十t 101. 3 式中:V。一一标准状况下的样品体积，L;V 样品体积，L;t 温度，C;户一一大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算甲苯的浓度。GB/T 1 6047 -1 995 x=二二X500 . ( 2 ) VoD 式中:x一一空气中甲苯的浓度.mg/m3;V。一一标准状况下的样晶体积.L;C一一由标准曲线上查出的甲苯含量，g;D一一解吸效率。8 说明8. 1 本法可测定车间空气中甲苯的平均浓
6、度。方法的检测限为3.7X10-3月。当甲苯放度为50、100和200 mg/m3时，其变异系数分别为6.3%、5.0%和4.7%。8.2 本法的穿透容量为13.14mg。8.3 以二硫化碳作解吸剂，其平均解吸效率为101.5%。8.4 采样后的活性炭管，于室温下垂直放置，可保存14d。8. 5 现场可能存在的其他干扰物与甲苯具有相同的保留时间时，干扰甲苯的测定，此时，可改变色谱等操作条件予以排除。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由上海市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人严怀曾、徐以盛、董玉香、袁克茵、陈扣姆。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
