1、中华人民共和国国家标准车间空气中二甲苯的热解吸气相色谱测定方法Workplace air-Determination of xylene Thermal desorption gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用聚乙工醇6000柱气相色谱法测定车间空气中二甲苯。本标准适用于测定二甲苯生产和使用场所空气中二甲苯的浓度。2 原理GB/T 16051-1995 用活性炭采集空气中二甲苯，热解吸后进样，经聚乙二醇6000柱分离后，用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 活性炭管:用长150mm、内径3.54. 0 mm、
2、外径约6mm的玻璃管，装入100mg 2040目椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定，此管可供短时间内使用。也可装入长250mm、内径同上的玻璃管，此管可长期保存应用。在装节前，应先将活性炭于300350C通氮气处理34h。装管后再用氮气于相同温度下吹23min，也可装管前不处理，装管后用氮气于上述温度下吹510min，短时间内应用或熔封保存。3. 2 采样泵，01L/mino 3. 3 注射器，100mL , l mL。3.4 微量注射器，10L、1Lo3. 5 热解吸装置:热解吸装n主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成，控温毡围为100350C，解吸气体为氮气，流f主控制范
3、围为50100mL/min。所用热解吸装茸的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中，并使通过管中气体先经预热，活性炭受热均匀。3. 6 气相色谱仪，氢焰离子化枪测器，2ng二甲苯给出的信噪比不低于3:10 色谱柱:柱长2m、内径4mm不锈钢柱。聚乙二醇6000 : 6 201红色担体=5 : 100。柱温:90C; 汽化室温度:120 C; 检视IJ室温度:150 C; 载气(氮气):69 mL/min 4 试剂4. 1 二甲苯，色谱纯。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 1 6051 - 1 995 4.2 4. 3 聚乙二醇6000，色谱固定液。6 201
4、红色担体，6080目。采样在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少为2mm，垂直放匠，以o.1 o. 2 L/min的速度抽取1L 空气。采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。5 分析步骤6. 1 对照试验:将带到现场但未采样的活性炭管与样品同时分析，作为对照。6. 2 样品处理:采完样品后，应套好塑料帽。如不能即时分析样品，可将炭管曰:冰箱冷藏。6. 3 标准曲线的绘制:用微量注射器准确抽取一定量的二甲苯(于20C时1fiL邻、间、对二甲苯的质量分别为0.8802、0.8642和0.8611 mg)，注入100mL注射器中使配成一定浓度的二甲苯标准气，取一定量的二甲苯标准气，用清洁空气稀释成0.
5、02、O.05、O.1、O.2、O.4g/L的二甲苯标准气，分别取1 mL进样，测量保留时间及峰高，每个旅度重复3次，取峰高的平均值，以二甲苯的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定:把样品管与100mL注射器相联，放热解吸装肯:上，用氯气以5060mL/min的速度于300350 C解吸，解吸体积为100mL，取1mL解吸气进样，用保留时间定性，峰高定茧，色谱图见下图。邻-J甲苯不叩苯付间A甲苯6 。1 fEl). min 二甲苯标准色谱图计算按式(1)将样品体积换算成标准状况F的体积。273 V = v x一一一一一X一 273十101. 3 7 7. 1 . (
6、1 ) 式中:V 标准状况下的样品体积，L;V 样品体积，L;t一一温度，(, ; 户一一大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算二甲苯的改度。GB/T 1 6051 -1 995 X二二X 100 VD 式中:X一一空气中二甲苯的浓度，mg/m3jC一一所取解吸气中二甲苯的含量，附V一标准状况F的样品体积，1才D 解吸效率。8 说明8. 1 本法的检测限为2X 10-3g(进样1mL解吸气样品)。8.2 GH-1型活性炭较适合苯采样及热解吸的要求。( 2 ) 8. 3 因使用的热解吸仪器不同，解吸温度可略有差异，一般二甲苯在350C时才可得到较高的解吸效率。当苯、甲苯和二甲苯共存时亦应于35
7、0C下解吸。8.4 在应用热解吸方法时，应首先试验被测有机化合物在该解吸温度下的解吸效率，解吸接近完全时方可使用。如解吸效率低，但结果尚稳定，在用标准气定量计算结果时应予校正。8. 5 采样现场的共存物，其保留时间与二甲苯相近时，干扰三甲苯的测定，此时可变换色谱等操作条件予以排除。8. 6 为简化日常工作中的配气操作，可在使用动态配气法配制一定浓度该有机气体的同时，采集a定体积的标准气体通过活性炭管，使活性炭管吸附一定量的有机化合物，作为标准管熔封保存。气相色谱分析时，标准管可与样品管一起解吸，以进行样品管的定性、定量。使用活性炭标准管进行定量是很方便的，计算结果时一般不用校正，但标准管与样品管应为同一批活性炭。如保存得当，许多化合物标准管的使用时间可达一年以上。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由上海市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人严怀曾、徐以盛、革玉香、袁克茵、陈扣姆。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
