1、中华人民共和国国家标准车间空气中苯乙烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T 16052-1995 Workplace air-Determination of styrene Direct injection gas chromatographic method 主题内容与适用范围本标准规定了用聚乙二醇6000柱气相色谱法分离测定车间空气中苯乙烯。本标准适用于测定生产和使用苯乙烯的车间空气中苯乙烯的浓度。2 原理用大注射器采集空气中的苯乙烯直接进样，经聚乙二醇6000柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 注射器，100mL , l mL。3. 2 微量注射
2、器，10L，1L。3. 3 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。5ng的苯乙烯给出的信噪比至少为3: 1。色谱柱:柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。聚乙二醇6000 : 6201担体=5: 100 柱温:90CC汽化室温度:150cC。检测室温度:120C。载气(氮气):69 mL/mino 4 试剂4. 1 苯乙烯，色谱纯。4.2 聚乙二醇6000，色谱固定液。4.3 6201担体，6080日。5 采样取100mL注射器，在采样地点用现场空气抽洗三次，然后抽取100mL空气，将注射器套上橡皮帽并垂直放置，当天分析。6 分析步骤6. 1 对照试验:将100mL注射器(数量为样品总数的1/10，至少为1
3、支)取下塑料帽，抽取100mL清国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16052-1995 i吉空气，与样品同时分析，作为对照。6.2 样品处理:将样品与对照样品的注射器垂直放置，记录实验室的温度和压力。6. 3 标准曲线的绘制:用微量注射器准确量取一定量的苯乙烯(于26C时，1L的苯乙烯质量为0.906 3mg) ，注入100mL注射器中，配成一定浓度的标准气体，取一定量的苯乙烯标准气体，用空气稀释成O.02 , o. 05 , o. 1, o. 2, o. 4g/mL苯乙烯标准气体，分别取1mL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以
4、苯乙烯的含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。6.4 样品分析:取1mL空气样品(记录温度及压力)直接进样，以保留时间定性，峰高定量。苯乙烯色谱图见下图。苯阳t牛对、间二甲苯邻二甲苯苯乙烯5 4 3 2 0 时间，nlln 苯乙始色i昔图7 计算7. 1 按式(1)将样晶体积换算成标准状况下的体积。273h Vo = V x _-: v x _ _:.一一八273十t101.3式中:Vo 标准状况下的样品体积，mL;V 样品体积，mL;t一一温度，C;户一一一大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算苯乙烯的浓度。x=毛X1 000 式中:x一一空气中苯乙烯的浓度，mg/m3; C一
5、一由标准曲线上查出的苯乙烯含量，用;Vo 标准状况下的样品体积，mL。. ( 1 ) ( 2 ) GB/T 16052-1995 8说明8.1 本法的检测限为5XI0-3g(直接进样1mL空气样品), 5 ng的苯乙烯的响应信号应大于3倍基线噪音。在本法的实验条件下测定范围为o.0050. 5月/mL;用大注射器配制20，400mg/旷的标准气，测定的变异系数分别为6.2%和3.0%。8.2 注射器配制的苯乙烯标准气要在短时间内应用;保存时，可将注射器口套上小橡皮帽垂直放置，使气体处于受微压状态，防止外界空气流入。配标准气用的注射器应选择不漏气的。8.3 由于苯乙烯在玻璃器壁上易被吸附和聚合，样品采集后必须当天分析完毕。8.4 任何化合物在本法所述的条件下，与苯乙烯的保留时间相同，现场又可能存在时，都是干扰物，此时必须改变色谱条件(色谱柱、温度等)以消除干扰物对苯乙烯的影响。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由广东省职业病防治院负责起草。本标准主要起草人叶能权、陆展荣、陈莉萍。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
