1、ICS 7306030D 33 a目中华人民共和国国家标准GBT 24226-2009铬矿石和铬精矿 钙含量的测定火焰原子吸收光谱法Chromium ores and concentrates-Determination of calcium contents-Flame atomic absorption spectrometric method2009-07-15发布 2010-04-01实施宰瞀嬲紫瓣警矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 昌GBT 24226-2009本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准主要
2、起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、中华人民共和国天津出人境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：林力、陈少鸿、郑琳、应海松、傅冉冉、谷松海、陈自斌。铬矿石和铬精矿钙含量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 24226-2009警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了火焰原子吸收光谱测定铬矿石和铬精矿中钙含量。本标准适用于铬矿石及其精矿中钙含量的测定。测定范围(质量分数，以氧化钙计)：010100。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成
3、为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3687：1987，MOD)GBT 12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GBT 12806-1991，eqv ISO 1042：1983)GBT 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(GBT 12808-1991，eqv ISO 648：1977)GBT 24243铬矿石采取份样(GBT 2424
4、3-2009，IS0 6153：1989，IDT)IS0 6154：1989铬矿石样品制备3原理试料用过氧化钠在金属锆坩埚中熔融分解。用热水溶解熔融物，盐酸冲洗金属锆坩埚并酸化，煮沸分解过量的过氧化钠。以EDTA为保护剂、氯化锶和氯化镧溶液为释放剂，抑制干扰元素。在原子吸收光谱仪上，于波长4227 nm处，以空气一乙炔火焰测定钙的吸光度。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，符合GBT 6682的规定。41过氧化钠。警告过氧化钠具有强烈的氯化性，不能与有机物等还原性物质接触，否则易发生燃烧和爆炸。过氧化钠的废料不得用纸或类似可燃物包裹后丢入废料箱
5、内，应用水冲洗排入下水道内，以免自燃引起火灾。42盐酸，p119 gmL。43盐酸，1+1。44 EDTA溶液，二水合乙二胺四乙酸二钠，C10H，tNz08Naz2H：O，100 gL。称取500 g EDTA，置于500 mL烧杯中，加400 mL水，加热溶解后，冷却至室温。将溶液移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。45锶溶液，50 gL。称取3043 g高纯氯化锶(SrCl：6H。O，质量分数为9999)于150 mL烧杯中，用水溶解，移至】GBT 24226-2009200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。46镧溶液，50 gL。称取1466 g高纯三氧化二镧(质量分数为
6、9999)于200 mL烧杯中，加25 mL水，再加50 mL盐酸(43)，加热溶解，蒸至小体积，赶除多余的酸，移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。47钙标准储备溶液，100 mgmL。称取2497 3 g预先在1051lo的烘箱中烘至恒重的高纯碳酸钙(质量分数为9999)，置于200mL高型烧杯中，用少量水润湿后，慢慢加入15mL盐酸(43)，溶解后，加热煮沸除去二氧化碳，冷却至室温，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 mg钙。48钙标准工作溶液，5000,ugmL。移取500 mL钙标准溶液(47)于i00 mL容量瓶中，用盐酸(2+98
7、)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含钙50 pg。注：钙标准储备溶液也可使用市售的有证标准物质。5仪器常用实验室仪器，包括单刻度容量瓶和单刻度吸量管，分别符合GBT 12806和GBT 12808的规定。51原子吸收光谱仪，配备钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，使用的原子吸收光谱仪应达到下列技术指标：a)精密度的最低要求用最高浓度的校准溶液，经多次重复测量，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光度平均值的1o。用最低浓度的校准溶液(不是零校准溶液)，经多次重复测量，并计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度校准溶液的平均吸光度值的05。b)特征浓度本标准钙的特征浓度应小于0
8、05 mgL。c)校准曲线的线性校准曲线按浓度分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不小于08。注：因仪器型号而异，附录A为推荐仪器工作参数。52马弗炉，能保持温度(520土lO)。53分析天平，感量o1 mg。54金属锆坩埚(质量分数995)，30 mL。6取制样按GBT 24243和ISO 6154标准规定进行取制样，试样应通过0090 mm筛孔，并于105110的烘箱中干燥2 h，于干燥器中冷却至室温，待用。7分析步骤警告为避免空气-乙炔点火、熄火可能引起的爆炸性伤害，必须按照仪器说明书要求操作仪器，为减小产生的气体的毒害，请保持良好通风。71试料称取02 g试样(6)，精
9、确至01 mg。独立地进行两次测定，取其平均值。注：。独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。2GBT 24226-200972空白试验和验证试验随同试料做空白试验，此溶液供733步骤使用。同时分析同类型标准样品做验证试验。73测定731试料的分解将试料(71)置于预加了150 g过氧化钠的30 mL金属锆坩埚中，再覆盖100 g过氧化钠，轻轻敲平试料和熔剂，放人马弗炉中，从室温升至(520：1：10)并在此温度下熔融样品1 h，取出，冷却。732试液的制备将金属锆坩埚放入250
10、mL的烧杯中，加100mL热水浸洗熔融物，取出金属锫坩埚，用10mL盐酸(43)冲洗，再用少量水冲净金属锫坩埚，洗液并入烧杯中。加10 mL盐酸(42)溶解沉淀并酸化，加热煮沸数分钟分解过量的过氧化钠，冷却后，移至200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取上述1000 mL溶液至25 mL容量瓶中，加05 mL EDTA溶液(44)，05 mL锶溶液(45)，05 mL镧溶液(46)，用水稀释至刻度，混匀。733标准溶液的制备移取0 mL，050 mL，100 mL，150 mL，200 mL，300 mL钙标准工作溶液(48)置于一组50 mL容量瓶中，加2000 mL试剂空白溶液(7
11、2)，加1 mL EDTA溶液(44)，1 mL锶溶液(45)，1 mL镧溶液(46)，用水稀释至刻度，混匀。734测定7341试液的测定按照仪器操作说明书，将仪器调节至最佳工作状态。使用空气一乙炔火焰，于波长4227 nm处，以“零”标准溶液调零，测定钙的吸光度，从校准曲线上查出相应的钙的浓度。7342校准曲线的绘制与试液测定相同的工作条件下，测量标准溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，以被测元素浓度为横坐标，分别绘制钙的校准曲线。8结果计算81按式(1)计算钙的质量分数ub，其数值以()表示： v-Uaa一帮10“(1)一函丁瓦一x1” L 1式中：P自校准曲线上查得的试料溶液中钙的浓度，单位
12、为微克每毫升(pgmL)；v测定试液的最初定容体积，单位为毫升(mL)；v，分取试液稀释后的体积，单位为毫升(mL)；U分取试液的体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。82按式(2)计算氧化钙的质量分数u乜。：”。o一1399 2X”c (2)计算结果表示到小数点后两位。9精密度由8个实验室对四个水平的试样进行方法的精密度试验，根据实验数据得到本方法的重复性限r和再现性限R，见表1。GBT 24226-2009在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。在再现性条件下获得的两次独立测试结果的
13、绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5。表1 测定结果的重复性限和再现性限 (质量分数)项 目 含量范围 重复性限r 再现性限R氧化钙 010100 O06 01110试验报告4试验报告应包括下列内容：a)测试实验室名称和地址；b)试验报告发布日期；c)本标准的编号；d)试样本身必要的详细说明；e)分析结果；f) 测定过程中存在的任何异常特性和本标准中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任何操作。附录A(资料性附录)仪器参考工作条件GBT 24226-2009仪器参数工作条件因仪器型号而异，一些实验室已成功地使用下列工作参数，列出供参考，见表A1。表A1仪器参考工作条件测定元素波长 灯电流 光谱通带 空气流量 乙炔流量 燃烧器角度lnm mA (Lrain) (Lmin) (a)钙 4227 10 07H 170 22 o
