1、道昌ICS 71. 100.40 G 70 中华人民共和国国家标准GB/T 29493.5-2013 纺织染整助剂中有害物质的测定第5部分:乳液聚合物中游离甲醋含量的测定Dete口ninationof h缸回ulsubstanc臼intextile dyeing and fininshing auxiU缸i四一Part 5 : Determination of free formaldehyde in emulsion polymers 201309-01实施2013-02-07发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会飞川夕阳立严Cuduv.胁晦己如筐配中华人民共
2、和国国家标准纺织染整助剂中有害物质的测定第5部分:乳液聚合物中游离甲醒含量的测定GB/T 29493.5-2013 峰中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铸开本880X12301/16 印张0.5字数10千字2013年6月第一版2013年6月第一次印刷* 书号:155066 1-47251定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(01
3、0)68510107GB/T 29493.5-2013 前言GB/T 29493(纺织染整助剂中有害物质的测定分为9个部分z二千第1部分z多澳联苯和多澳二苯酷的测定气相色谱-质谱法z二一第2部分z全氟辛烧磺酷基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定高效液相色谱-质谱法z第3部分z有机锡化合物的测定气相色谱-质谱法z第4部分z稠环芳娃化合物(PAHs)的测定气相色谱-质谱法;第5部分z乳液聚合物中游离甲醒含量的测定E第6部分z聚氨醋预聚物中异氨酸醋基含量的测定z第7部分z聚氨醋涂层整理剂中二异氨酸醋单体的测定z第8部分z聚丙烯酸醋类产品中残留单体的测定z第9部分z丙烯酷胶的测定。本部分为
4、GB/T29493的第5部分。本部分按照GB/T1. 1一-2009给出的规则起草。本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC 1)归口。本部分起草单位z杭州传化精细化工有限公司、浙江传化股份有限公司、浙江工业大学。本部分主要起草人:陈红梅、赵婷、王胜鹏、魏艳。I GB/T 29493.5-2013 1 范围纺织染整助剂中有害物质的测定第5部分:乳液聚合物中游离甲睦含量的测定GB/T 29493的本部分规定了乳被聚合物类纺织染整助剂中游离甲醒含量的测定方法。本部分适用于乳液聚合物类纺织染赞助剂(主要指丙烯酸醋，丙烯睛-丁
5、二烯，搜化苯乙烯-丁二烯，多乙酸乙烯酶，醋酸乙烯醋-丙烯酸醋，苯乙烯-丙烯酸醋，含氟丙烯酸醋类防水防油剂等聚合物)中微量游离甲醒(包括水解后释放的游离甲醒)含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注H期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包捐所有的修政单)适用于本文件。GB/T 2912. 1-2009纺织品甲酶的测定第1部分z带离和水解的甲醒(水萃取法)GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 原理样品中的甲醒吁以与衍生化试剂2，1二硝基
6、苯脚反应生成具有紫外吸收的2，4二硝基苯踪。用高效液相色谱法在35nm下用紫外检测器或二极管阵列检测器检测，对照杯准工作曲线，计算出样品中甲璋的含量。反应式如下zNHNH2 .L N02 0、OHI 11 1(1飞附21 /!飞-H20H-C-H 一唱C-NHNH一吃-N02一N02 H2C二阳之)-N02N02 4 试剂和材料除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂以及GB/T6682-2008中规定的三级水。4. 1 乙睛，色谱纯。4.2 正磷酸，85%。4.3 甲醒溶液，浓度约为37%。4.4 七水硫酸铸溶液，100g/L. 4.5 甲醒标准储备溶液z移取2.5mL甲醒溶液(4.3)至棕色
7、容量瓶中，用水稀释至1L(浓度约为1 000g/mL) ，并按照GB/T2912.1-2009附录B腆量法进行标定。注=甲隆标准储备榕液需常温避光保存，有效期4周。1 GB/T 29493.5-2013 4.6 甲醒标准工作溶液z移取1mL甲醒标准储备溶液(4.5)用水稀释至500mL(浓度约为2g/mL)摇匀备用。4.7 DNPH衍生化试剂，3g/L:称取0.3g 2，4-二硝基苯阱(DNPH)溶于100mL正磷酸(4.2)中(DNPH为于25%的乙睛水溶液中重结晶出来)。5 仪器和设备5. 1 电子天平，感量0.0001 go 5.2 高效液相色谱仪(HPLC)，带紫外检测器(UVD)或二
8、极管阵列(DAD)检测器。5.3 进样器，100L。5.4 聚酷胶滤膜，孔径为0.45m。5.5 容量瓶，10mL。5.6 刻度量筒，100mL。5. 7 具塞腆量瓶，250mLo 5.8 移液管，1mL、5mLo 6 分析步骤6. 1 甲醋的萃取及衍生化6. 1. 1 革取称取乳液聚合物试样(1士O.l)g(精确到0.0001 g)，置于250mL的具塞腆量瓶中，加100mL水禧解，摇匀备用。6. 1. 2 衍生化移取5mL试样榕液于10mL的容量瓶中，加人4mL乙睛(4.1)，0.6mL衍生化试剂DNPH(4.7) ，用七水硫酸辞溶液(4.4)定容至10mL，在(25士5)c下反应1h。用
9、0.45m的滤膜进行过滤，取滤液进行分析。6.2 测定6.2. 1 色谱分析条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，下列参数已被证明对测试是适用的。色谱柱z反相CI8柱，250mmX4. 6 mm，粒径5m或相当者;流动相z乙睛+水(65十35);流速:1.0 mL/min; 柱温=常温z紫外检测器z波长353nm; 进样量:20Lo6.2.2 标准工作曲线吸取甲醒标准工作榕液(4.6)0.2 mL, O. 5 mL,1. 0 mL, 2. 0 mL, 3. 0 mL, 4. 0 mL, 5. 0 mL分别于10 mL的容量瓶中，按6.1的衍生化条件进行衍生化反应后，
10、在6.2. 1的分析条件下取20L滤液进 . GB/T 29493.5-2013 样，以甲醒浓度(g/10mL)为横坐标，2，4-二硝基苯朦的峰面积为纵坐标，绘制工作曲线。6.2.3 定性、定量分析经衍生化的试样按照6.2.1分析条件进样测定。以保留时间定性，以色谱峰面积定量，本部分适用的甲醒检测范围为8mg/kg-200 mg/kg，若试样中的甲醒含量超出检测范围，可减少试液(6.1.2)的取样量，调整稀释倍数，进行分析。注z采用上述分析条件时，甲隆衍生物的保留时间及色谱图参见附录A。7 结果计算样品中游离甲醒含量用计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式。计算z式中zw=巴兰E一符1P
11、.一一-由标准工作曲线中读出的甲醒浓度，单位为微克每10毫升(g/10mL); F一一-稀释倍数(试样稀释体积/移取萃取液的体权); m一一试样质量，单位为克(g)。.( 1 ) 取两次平行测定的算术平均值，按GB/T8170-2008修约至小数点后一位为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于平均值的10%。8 检出限、精密度和回收率8. 1 检出限本方法的检出限为1.0 mg/峙。8.2 精密度在同一实验室，由同a操作者使用相同设备，按照相同的测试方法，对同一样品相互独立进行测试，其两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。8.3 回收率采用标准加人法，在8mg/kg-2
12、00 mg/kg的浓度范围内，将不同量的标准甲醒溶液加人到经本方法处理不含甲酶的样品中，再按照本部分步骤6.1-6.2进行萃取，衍生和进样分析。测得甲醒的回收率在80%-106%之间。9 试验报告试验报告至少应给出以下内容zd 试样的描述zb) 本部分的编号Fc) 与本部分的差异zd) 试验结果Ed 试验日期。的FON|.的叮NH阁。GB/T 29493.5-2013 附录(资料性附录)甲醒衍生物的保留时间及色谱固A 甲醒衍生物的保留时间及色谱图见图A.l.1 2 0.00 1. 00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 t/min 说明:-2，4-二硝基苯脐;2一-2，4二硝基苯踪。甲醒衍生物的保留时间及色谱固固A.1侵权必究咽AEC-u 。LE句AUZ-唱A. ，口po nUE 俨UEra 唱AE. , . 号一价书一定 版权专有14.00 5G G8/T 29493.5-2013 打印忖期:2013年6月19日F002A
