1、ICS 7 1. 100.40 G 70 道B中华人民共和国国家标准GB/T 29493.6-2013 纺织染整助剂中有害物质的测定第6部分:聚氨醋预聚物中异氧酸醋基含量的测定Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries -Part 6: Determination of isocyanate groups in polyurethane prepolymers (lSO 11909: 2007 ,Binders for paints and varnishes-Polyisocy
2、anate resins -General methods of test,MOD) 2013-07-19发布XT飞万、/节w坷茵-巾骂:-皑白肺q明115-刮涂层置真伪/中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2013-12-01实施发布G/T 29493.6-2013 目。GB/T 29493(纺织染整助剂中有害物质的测定分为九个部分=一一第1部分z多澳联苯和多澳二苯酷的测定气相色谱-质谱法E第2部分z全氟辛皖磺酷基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定高效液相色谱-质谱法F一一第3部分z有机锡化合物的测定气相色谱-质谱法:一一第4部分=稠环芳短化合物(PAH
3、s)的测定气相色谱-质谱法;一一第5部分z乳液聚合物中游离甲醒含量的测定;一一第6部分z聚氨醋预聚物中异氨酸醋基含量的测定z一一第7部分z聚氨醋涂层整理剂中二异氨酸醋单体的测定z一一第8部分z聚丙烯酿醋类产品中残留单体的测定F一一第9部分z丙烯酷胶的测定。本部分为GB/T29493的第6部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分使用重新起草法修改采用IS01190.9 :2007涂料与清漆用蒙古合剂聚氨醋树脂通用试验方法。本部分与IS011909 :2007相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与IS011909: 2007 的章条编号对照一览表。本部分与IS011
4、909:2007相比存在技术性差异，这些差异静及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线(1)进行了标示，附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。本部分还做了下列编辑性修改z一一用本标准代替本国际标准5一一删除了国际标准的前言。本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC 1)归口。本部分起草单位z杭州传化精细化工有限公司、浙江传化股份有限公司、东华大学。本部分主要起草人:赵婷、查刘生、赵立慧、曾凡文、罗巨涛。I GB/T 29493.6-2013 1 范围纺织染整助剂中有害物质的测定第6部分:聚氨醋预聚物中异氨酸
5、醋基含量的测定GB/T 29493的本部分规定了纺织染整助剂聚氨醋预聚物中异氨酸醋基含量的测定方法。本部分适用于由甲苯二异氨酸醋CTDD、二苯基甲烧二异氨酸醋CMDD等二异氨酸醋单体合成的聚氨醋预聚物中异氨酸醋基含量的测定方法。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定榕液的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CGB/T6682 2008 , 1803696:1987 ,MOD) GB/T 8170-20
6、08 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 原理聚氨醋预聚物与过量的二正丁胶反应。过量的二正丁胶用盐酸标准溶液滴定，以澳酣蓝做指示剂显示滴定终点。反应式如下:4 试剂和溶液R-NCO+ CC4 H9)2 NH一一.RNHCONCC4H9)2 CC4 H9)2 NH + HCl一一.CC4Hg)2NH.HCl 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。4. 1 甲苯，经氯化钙干燥并过滤。4.2 元水乙醋。4.3 二正丁股溶液，cCC4凡)2NH=2.0mol/L或0.2mol/L:称取65g或6.5g重蒸无水的二正丁腊，(1.033kPa时，沸点为157C162 C
7、)，用元水甲苯稀释至250mL，混匀。4.4 盐酸标准溶液，c(HCD=1 mol/L或0.1mol/L:按GB/T601-2002的规定制备与标定。4.5 澳酣蓝指示剂z称取1g澳酣蓝于研钵中，加人1.5 mL浓度为1mol/L的NaOH溶液研细后，再加入20mL乙酶和10mL水溶解。5 仪器和设备5. 1 电子天平，感量0.0001 g。1 GB/T 29493.6-2013 5.2 具塞锥形瓶，500mL或250mL. 5.3 单标移液管，20mL。5.4 量筒，250mL. 5.5 酸式滴定管，50mL。6 测试方法取两个平行样进行测定。根据表1选择称样量。如果不能估计异氨酸醋基的含量
8、，则称取3.5g样品进行预试。称取一定量的试样(精确至0.001g或0.0001 g)，置于具塞锥形瓶中，加入25mL甲苯，如果需要可稍微加热使样品溶解。待搭被冷却至室温后，用移液管在取2mol/L的二正丁胶溶液20mL至锥形瓶中，塞上瓶塞，并持续振摇15mn.然后加入150mL乙障，滴人澳酣蓝指示剂46滴，用1mol/L的盐酸标准溶液滴定至榕被由蓝色变为黄色，并维持15s不褪色。如果滴定过程中出现分层，可再加人适量乙障。在同样的条件下做空白试验。表1称样量及结果的允许偏差异氨酸醋蓦含量w(质量分数)/ya 最大称样量/g单个测定值与平均值的允许偏差(绝对偏差)/ya 切125 lw10 12
9、 0.15 10w20 6 20四主运255 230 4 304l 3.5 0.2 40w50 3 如果用0.1mol/L的盐酸都准搭液滴定，则称样量应是表1中的十分之一，并精确至O.OOOlg，且应使用0.2mol/L的二正丁股溶液。7 结果计算样品中的异氨酸醋基含量以质量分数w计，数值用%表示，按式(1)计算z(V1-V.)Xc w ,., . - . - X 4. 2 z 式中zV1一一空白试验消:能盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V2一一样品滴定消耗盐酸标准禧液的体积，单位为毫升(mL);c 盐酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m 样品的质量，单位为克(g)
10、; 4.2一一-NCO的当量值(42.02mg/mmol)，将g变为mg，再乘以100. ( 1 ) 取两次平行测定的算术平均值，按GB/T8170-2008修约至小数点后两位为测定结果，测定结果的绝对偏差符合表1的规定。GB/T 29493.6-2013 8 试验报告试验报告至少应给出以下内容za) 试样的描述zb) 本部分的编号Ec) 与本部分的差异Ed) 试验结果se) 试验日期。3 G/T 29493. 6-2013 附录A(资料性附录本部分与ISO11909: 2007相比的结构变化情况本部分与ISO11909: 2007相比在结构上有较多调整，具体章条编号对照情况见表A.l.表A.
11、1本部分与ISO11909: 2007的章条编号对照情况本部分章条编号对应的国际标准章条编号1 1 2 2 3 4 3 A. l 4 A. 2 5 A. 3 A.4 6 A. 5 7 A. 6 A. 7 8 人8一4 GB/T 29493. 6-2013 附录B(资料性附录)本部分与四011909:2007的技术性差异及其原因表B.l给出了本部分与ISO11909:2007的技术性差异及其原因。表B.1 本部分与ISO11909: 2007的技术性差异及其原因本部分章条号技术性差异原因ISO 11909，2007是涂料与清潦用薪合剂聚氨酶树修改了标准的适用范围脂通用试验方法机本部分仅采用其附录
12、A中的测1 定异氨酸酶基的方法，故根据标准本身及所属的专业领域对其适用范围进行了调整删除了不适用的国际文件，根据实际情况增根据GB/T20000. 2-2009，保留适用的国际文件，并2 加了我国文件根据实际情况增加我国文件删除了国际标准的第3章删除了本领域公知的术语和定义本部分仅采用ISO11909，2007附录A中的测定异氧|删除了国际标准的第4章酸醋基的方法，故删除了关于聚氨醋树脂其他通用测试方法3 增加了反应式增加了反应式，使反应原理更明晰删除了取样规定本部分不涉及取样5.1、5.3-5.5增加部分试验设备，删除了不需要的试根据试验需要增删了相应的设备验设备6 删除了关于高色度树脂电位
13、滴定的规定本部分未采用电位滴定法修改了国际标准关于精密度的规定按照我国标准文件的表述习惯对精密度进行了规定5 mFON|.ggNH阁。华人民共和国家标准纺织染整助剂中有害物质的测定第6部分z聚氨醋预聚物中异氨酸醋基含量的测定GB/T 29493. 6-2013 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销电h印张O.75 字数14千字2013年9月第一次印刷开本880X12301/16 2013年9月第一版* 书号，155066. 1-47438定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印日期:2013年10月10HF002 G8/T 29493.6-2013
