1、GB/T 5413. 4-1997 前言以往亚泊酸的测定方法测得的仅是脂肪酸甘油三酸醋的甲基化或丁基化衍生物，不包括游离的亚油酸含量。本标准给出的方法测得的是亚泊酸的总量，样，品处理较为简单，灵敏度高。本系列标准从实施之日起，代替GB5413-85。本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负责起草单位z国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单位.J1:生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢(中国投资服务有限公司。本标准主要起革人z杨金宝、五芸、王心祥。237 中华人民共和国国家标准婴幼儿配方食品和乳粉亚油酸的测定Mllk powde
2、r and rormula foods Cor infant and young chlldren -Determlnatlon oC IInolelc acld content 1 范围本标准规定了用气相色谱法测定亚泊酸的方法。本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中亚泊酸的测定。2方法提要GB/T 5413.4-1997 代替GB5413-85 样品中游离的亚泊酸和亚泊酸甘油酶经皂化后均以盐类形式存在，在酸性条件下用正己烧萃取，经气相色谱与其他成分分离后，测定其含量。3试郭j所有试剂，如未注明规格，均指分析纯e所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。3. 1 石油酷s沸程40.C60.C。3
3、. 2 正己烧z色谱纯。3.3 乙醇z体积分数为95%。3. 4 元水硫酸锅。3.5 氢氧化僻溶液:质量比为500: 1000。3.6 硫酸溶液2体积分数为20%。3. 7 亚油酸标准溶液g浓度为每毫升正己烧含lmg亚油酸。4仪器常用实验室仪器及24. 1 分液漏斗:250mLo4.2 旋转蒸发器。4-3 气相色谱仪z带火焰离子化检测器。4.4 色谱柱，lmX3mm，填充GPI0%SP-216-PS.I00120目经DMCS处理的酸洗硅藻土载体(Supelcoport)填充剂，或同等性能的柱子。5操作步骤5. 1 准确称取2.0!样品，用10mL水移入250mL平底烧瓶中，加入10mL乙醇(3
4、.3)、5mL氢氧化饵溶液(3.5).回流3日mlno在回流过程中应至少三次振摇烧瓶，以使祥品完全皂化。迅速冷却至室温。5. 2 用硫酸溶液(3.6)调节皂化液至pH1.5.转移溶液至250mL分液漏斗中，用至少20mL水分几国iIt技术监督局1997-05-28批准1998-09-01实施238 GB/T 5413. 4-1997 次冲洗烧瓶，合并洗液于分液漏斗中。加入25mL:E己烧(3.2) .振摇lmin，静置分-层，收集正己烧相，用E己烧萃取水相至少两次，每次用量20mL.合并正己烧相。用无水硫酸销柱(3.4)过滤正己烧到一个lOOmL容量瓶中，用少量正己烧冲洗柱子，定容。5.3 气相色谱条件柱温，195C. 检测器温度:230C。进样器温度:250C。进样体积:2L.检测祷:火焰离子化检测器氮气流速:20mL/min。5.4 测定分别注射2L亚袖酸标准溶液和祥品溶液进入气相色谱仪中进行定性和定量测定。6 分析结果的表述样品中亚泊酸的含量(mg/lOOg)=生三丰羊i旦旦X100. . .( 1 ) Bi X m 式中:Ai一一样品中亚油酸的峰面积gB;一标准溶液中亚油酸的峰面积gC，一亚油酸标准溶液浓度.mg/mL.m一一样品的质量.g。7 允许差同一样品的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5%。239
