1、中华人民共和国专业标准 工业草酸二乙酯 发布 实施 中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国专业标准 工业草酸二乙酯 主题内容及适用范围 本标准规定了工业草酸二乙酯的技术要求 试验方法 检验规则 标志及包装 运输 贮存和安全要 求 本标准适用于以工业草酸与乙醇进行酯化反应生产的草酸二乙酯 分子式 相对分子质量 按 年国际原子量 引用标准 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 化工产品中水分含量的测定卡尔 费休法 通用方法 工业用挥发性有机液体沸程的测定 技术要求 外观 无色透明液体 工业草酸二乙酯质量应符合 下表 要求 项目名称 指 标 一级
2、品合 格 品 酯含量 蒸馏 试验 馏 分 酸 度 以 计 水分 蒸 发 残渣 试验方法 本标准所用试剂和水 在没 有 注 明 其他 要求 时 均使 用分析 纯 试剂和 蒸馏 水 或同等纯度 的水 酯含量的测定 原 理 试 料 中的酯用 过 量的 碱皂 化 完 全 后 用酸标准滴定液滴定 剩余 的 碱 以 计算 酯的含量 试 料 中所含 少 量的 游离 酸 可在 测定 酸 度 时 测 出 并在计算 酯含量 时减去 所 耗 用的 碱 量 试剂和溶液 乙醇 用 酚酞为指示 剂 以 氢氧 化 钠 标准溶液 中和 至微红 色 酚酞 乙醇溶液 按 制备 中华人民共和国化学工业部 批准 实施盐 酸标准滴定溶
3、液 按 制备与标定 氢氧 化 钾 乙醇溶液 按 制备 称取 氢氧 化 钾 溶于 水中 用无 醛 乙醇 稀释至 放置 取上层清 液 标定 后 备用 不 含 醛 的乙醇 按 制备 品 红 亚硫 酸溶液 按 制备 试验 仪器 一般实 验 室仪器 和 锥形瓶 容量 移 液 管 容量 滴定 管 容量 冷凝管 内管直径 冷却 水 管直径 冷却 水 管部 分 长 总长 恒温 水 浴锅 恒温范围 分析 步骤 称取 试 料 精确 至 于 洁净干燥 的 锥形瓶 中 加入 乙醇 用 移 液 管 加入 氢氧 化 钾 乙醇溶液 然 后 连接 锥形瓶 与 冷凝管 置 水 浴锅 中 在 沸水 浴 中 加热回流 用无二 氧
4、化 碳 蒸 馏 水 清 洗 冷凝管 壁 冷却后 加 滴 酚酞 乙醇溶液 然 后 用 盐 酸标准滴定液滴定 至 终点 并 做 一 空白 试 验 加 以 校正 结果 计算 酯含量 以质量 百 分 数 计 按 公 式 计算 式中 空白 试验所 消 耗盐 酸标准滴定液的体 积 滴定试 料 所 消 耗盐 酸标准滴定液的体 积 盐 酸标准滴定溶液的 实 际 浓 度 试 料 质量 条 测 得 的酸 度 将 草酸 折 算为 草酸二乙酯的 系数 与 的 盐 酸标准滴定溶液 相 当 的以 克 计 的草酸二乙酯 的质量 取 两次平 行测定 结果 的 算 术 平 均 值 为 测定 结果 允许误差 两次平 行测定 结果
5、 的 绝 对 差值 不 大 于 蒸馏 试验 按 规定进行 用 电炉加热 截 取 馏 分 校正 温度时 值 按 计 算 使 用 温度计 规 格为 分 度 值 为 计算 结果 以 两次平 行测定 结果 的 算 术 平 均 值 表示 结果 允许误差 两次平 行测定 结果 的 绝 对 差值 不 大 于 酸 度 的测定 原 理 试 料 中的 非极 性 组 分 酯 被四氯 化 碳萃 取 与溶 解 于水中的 游离 酸分 离 然 后 用 碱 滴定酸的含量 试剂与溶液氢氧 化 钠 标准滴定溶液 按 制备与标定 四氯 化 碳 酚酞 乙醇溶液 同 试验 仪器 实 验 室一般仪器 和 梨 形 分液 漏斗 容量 有 磨
6、口玻璃塞 锥形瓶 容量 分析 步骤 称取 试 料 精确 至 减 重 法 于分液 漏斗 中 然 后 加入 四氯 化 碳 及 不 含二 氧 化 碳 的水 加塞 剧烈振摇 静 置 分 层 放出下层 四氯 化 碳 上层 液 再加入 四氯 化 碳 剧烈 振摇 后 静 置 分 层 放出下层 四氯 化 碳 如此 反 复处 理 三次 共加入四氯 化 碳 在放出下层 四氯 化 碳 时 必须 注 意 分液 漏斗壁 上不 能 残 留四氯 化 碳 也 不 能将 上层 水溶液 随 同下层 四氯 化 碳 一 起 放出 处 理 完 毕 后 将 上层 水溶液 倒入 锥形瓶 中 加入 滴 酚酞 乙醇溶液 同氢氧 化 钠 标准滴
7、定溶液滴定 至 终点 结果 计算 试 料 中酸的含量 以质量 百 分 数 计 按 公 式 计算 式中 氢氧 化 钠 标准滴定溶液的 实 际 浓 度 滴定 时 消 耗氢氧 化 钠 标准滴定溶液的体 积 试 料 质量 与 的 氢氧 化 钠 标准滴定溶液 相 当 的以 克 计 的无水草 酸的质量 取 两次平 行测定 结果 的 算 术 平 均 值 为 测定 结果 允许误差 两次平 行测定 结果 的 绝 对 差值 不 大 于 水分的测定 按 规定中的 直 接电 量滴定法进行测定 取 两次平 行测定 结果 的 算 术 平 均 值 为 测定 结果 允许误差 两次平 行测定 结果 的 绝 对 差值 不 大 于
8、 蒸 发 残渣 的测定 原 理 将 试 料 加热 蒸 发 至 干 后 在 下 干燥 并恒 重 仪器 实 验 室一般仪器 和 下 列 仪器 蒸 发 皿 容量 铂 石英 或 硅硼 酸 玻璃 等 材 料 制 造 电炉 炉 盘 直径 炉 丝功率 调压变压 器 分析 步骤 将 蒸 发 皿 置 于 烘箱 中于 加热 取出 放 于 干燥 箱 中 冷却 后称 重 精确 至 重复 上 述操作 至恒 重 即 相 邻 两次 称 重 的 差值 不 超 过 称取 精确 至 试 料 于 已 恒 重 的 蒸 发 皿 中 置 于 放 有 石棉板 的 电炉 上 控 制 电 压 为 在 通 风柜 中 蒸 发 至 干 控 制 整个
9、 蒸 发 时 间 不少 于 将 蒸 发 皿 自 电炉 上移 开 皿 外 面 用 擦镜纸擦 干净 再将 其置 于 预先调节 并恒温至 的 烘箱 中加热 取出 放 于 干燥 器内冷却 称 重 精确 至 再 放 入 烘箱 中 加热 于 干燥 器 中 冷却 称至恒 重 即 相 邻 两次 称 重 的 差值 不 超 过 结果 计算 蒸 发 残渣 的含量 以质量 百 分 数 计 按 公 式 计算 式中 试 料 质量 蒸 发 残渣 质量 取 两次平 行测定 结果 的 算 术 平 均 值 为 测定 结果 允许误差 两次平 行测定 结果 的 绝 对 差值 不 大 于 检验规则 工业草酸二乙酯应 由 生产 厂 质量
10、检验 部 门 进行检验 生产 厂 应 保证 所有 出 厂 的产品 都 符合本标准 要求 使 用 单位 可 按本标准规定的技术要求 检验规则和试验方法进行产品验 收 采样 时 以生产 厂 的 批 量 为 单位 用透明 玻璃 管取 样 器 插 入 包装 桶 中 采样 插 入 时 应 打开 上 端 管 口 保证 所 取 的试 样具 有 上 中 下 三 层 的 代 表 性 插 入 深 度不 浅 于 桶 的 采样 的 桶 数 不少 于 批 量的 若批 量 少 于 桶 时 应全 数 采样 采样 总 量 不少 于 将 取出 的试 样充 分 摇 匀 后 等 量分装 入两 个 清 洁干燥 的 带 磨口 的 细
11、口玻璃 瓶 中 塞 紧 瓶 塞 瓶上 贴 上 标 签 注 明生产 厂 名 产品 名称 批号 批 量和 取 样日期 其 中 一瓶 供 生产 厂 检验用 另 一瓶 保 存于 干燥 的 避光 处 内 销 产品的 样 品 保 存 三 个月 出 口 产品的 样 品 保 存 六个月 以备 仲裁 在 检验中 如 有 一项指 标 不 符合本标准要求 时 应 重 新选 取 两 倍 数 量的包装 桶 从 中 取 样 进行 复 验 如 任 有 一项不 符合本标准要求 则 整批 产品 为不 合 格 产品 蒸 发 残渣 每半月 测定 一 次 或 当 用 户 有要求 时 也 应 加 测定 标志 包装 贮存 运输 草酸二乙
12、酯产品装 入 符合要求的 闭 口 钢桶 中 每桶 净重 包装 桶每桶 应 贴 产品合 格 证 合 格 证 上注 明产品 批号 检验 日期 包装 桶 应有产品 名称 生产 厂 名 商 标 毛 重 净重 及相应的 防护 标志 每批 草酸二乙酯产品 出 厂 应 附 有检验 证 明 书 或 质量检验 单 注 明生产 厂家 批号 标准 编 号 和 质量 等级 草酸二乙酯贮存 运输 温度不 得 高 于 应 防 潮 防 雨 避 火源 及 氧 化 物 运输应符合 危险 品运 输的规定 产品 在 厂 内 贮 放时 间超 过 半 年 出 厂 时 应 重 新 检验 附加说明 本标准 由 全国化学标准化技术 委员会 有机分 会提 出 本标准 由 化学工业 部 北京 化工 研究院 技术 归 口 本标准 由 株洲 有机化工 厂 负责 起 草 本标准 主 要 起 草 人郑冠美 本标准 参照 采 用 日 本和 光 纯 药 公 司 标准
